一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法技术

本发明专利技术属于超滑表面材料领域，涉及一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法。本文首先以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、尿素为硅源水解剂、TEOS为硅源试剂，反应得到介孔二氧化硅(KCC

【技术实现步骤摘要】
一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法


[0001]本专利技术属于超滑表面材料领域，具体涉及一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法。

技术介绍

[0002]微纳米级多孔材料可在光学、生物医学、自清洁等领域应用，但在其应用过程中，微小尺寸污染物会在微纳米结构缝隙中沉积导致多孔材料表面丧失自清洁性能，为了解决这一问题，科学家们受到猪笼草启发，成功制备具有润滑作用的液体浇注多孔表面，即“超滑表面”(slippery liquid
‑
infused porous surface)(SLIPS)。SLIPS具有自清洁、自修复、防冰、防污等优良特性，但对于SLIPS材料来说，基体与润滑剂之间的弱相互作用是其固有的缺点，会导致表面润滑油的损失，从而高度限制了SLIPS的实际应用。在实际应用中，稳定性是一个及其重要的因素，制备稳定性良好的SLIPS具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的为提供一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法，所得材料具有多孔结构。
[0004]为了实现本专利技术目的，所采用的技术方案为：
[0005]一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)APT
‑
PDMS的制备：以八甲基环四硅氧烷(D4)和1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3/>‑
四甲基二硅氧烷为反应单体，以四甲基氢氧化铵((Me)4NOH)为催化剂，经开环反应制得端氨基聚二甲基硅氧烷(APT
‑
PDMS)。
[0007]进一步的，开环反应温度一般105
±
5℃，反应时间一般18
±
0.5h左右。
[0008]开环反应结束后将反应体系升温至催化剂降解温度(一般180
±
5℃)以降解催化剂，再降温至160
±
1℃以下除去低沸点小分子杂质以及其他副产物，得到无色黏稠状的APT
‑
PDMS液体。
[0009](2)KH540改性的介孔二氧化硅(KCC
‑1‑
NH2)的制备：以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、尿素、正硅酸乙酯(TEOS)为原料，反应得到介孔二氧化硅(KCC
‑
1)。以甲苯为溶剂，用KH540对KCC
‑
1进行改性得到KCC
‑1‑
NH2。
[0010]进一步的，称取1g十六烷基三甲基溴化铵和0.5g尿素溶于10mL蒸馏水中，搅拌3h(一般25℃)；将2g正硅酸乙酯，30mL环己烷和1.5mL正戊醇混合超声30min。随后将混合物置于反应条件下反应4h(一般80℃)，之后回流24h(一般60℃)，收集白色沉淀反复用水和乙醇各洗涤三次后，烘箱干燥(干燥条件可以为：置于60℃干燥24h)，得介孔二氧化硅。
[0011]将KH540、乙醇和水超声分散，得均匀的混合溶液，同时，将介孔二氧化硅超声分散在甲苯中，随后倒入混合溶液回流反应(反应温度一般80℃，时间一般24h)，取沉淀物用乙
醇多次洗涤后，烘箱干燥(干燥条件优选为：置于80℃干燥24h)，得KCC
‑1‑
NH2。
[0012](3)聚酰胺酸制备：以二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，称取KCC
‑1‑
NH2、APT
‑
PDMS、2,2
’‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷(BAPP)以及3,3
’‑
4,4
’‑
联苯四羧酸二酐(S
‑
BPDA)制备聚酰胺酸，KCC
‑1‑
NH2为KCC
‑1‑
NH2、APT
‑
PDMS、2,2
’‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷以及3,3
’‑
4,4
’‑
联苯四羧酸二酐总质量的10
‑
40％。
[0013]进一步的，称取设定比例的KCC
‑1‑
NH2、适量的APT
‑
PDMS、2,2
’‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷(BAPP)溶于DMAc溶液(控制溶液质量固含12
‑
15wt％)中搅拌使充分溶解(一般搅拌30min)，随后分三次加入3,3
’‑
4,4
’‑
联苯四羧酸二酐(S
‑
BPDA)以保证充分反应(一般每隔半小时加一次)，该体系置于真空状态下室温反应3
‑
3.5h，干燥得聚酰胺酸，干燥温度优选100℃。
[0014](4)超滑表面的制备：将聚酰胺酸粉末溶解于甲苯或三氯甲烷中，控制浓度为30～50mg/mL，通过呼吸图案法在玻璃片上自组装制备多孔基底，然后在100
‑
300℃下固化，最后灌入二甲基硅油得到超滑表面。
[0015]进一步的，自组装是在温度为40～50℃的恒温水箱中进行至少一小时的自组装。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术以KCC
‑1‑
NH2、APT
‑
PDMS、2,2
’‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷(BAPP)、3,3
’‑
4,4
’‑
联苯四羧酸二酐(S
‑
BPDA)为原料，制备了介孔二氧化硅交联网络结构的聚酰胺酸，再通过呼吸图案法得到了闭孔结构的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面，超滑表面形成了单个独立的微米闭孔结构。将KCC
‑1‑
NH2引入聚酰亚胺主链中，有利于提高SLIPS的储油、锁油能力，在提高SLIPS使用寿命具有一定潜力。另外通过改变KCC
‑1‑
NH2的比例、制备呼吸图的聚合物浓度以及溶剂等条件可以对多孔基底的表面形貌进行控制。相较于普通开孔结构，介孔二氧化硅杂化聚酰亚胺超滑表面的闭孔结构更利于提高SLIPS润滑油的稳定性。
附图说明
[0018]图1为实施例1步骤(2)合成KCC
‑1‑
NH2的反应式；
[0019]图2为实施例1中的二氧化硅杂化聚酰亚胺的结构式；
[0020]图3为实施例1中的二氧化硅杂化聚酰亚胺的红外光谱图；
[0021]图4为KCC
‑
1和KCC
‑1‑
NH2不同比例制备的多孔基底的扫描电镜图以及接触角示意图(a.KCC
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)APT
‑
PDMS的制备：以八甲基环四硅氧烷和1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷单体，以四甲基氢氧化铵为催化剂，经开环反应，开环反应结束后将反应体系升温至催化剂降解温度以降解催化剂，再降温以除去低沸点杂质以及副产物，得到无色黏稠状的端氨基聚二甲基硅氧烷；(2)KCC
‑1‑
NH2的制备：以CTAB、尿素、TEOS为原料，反应得到介孔二氧化硅KCC
‑
1；以甲苯为溶剂，用KH540对KCC
‑
1进行改性得到KCC
‑1‑
NH2。(3)聚酰胺酸制备：以DMAc为溶剂，称取KCC
‑1‑
NH2、APT
‑
PDMS、2,2
’‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷以及3,3
’‑
4,4
’‑
联苯四羧酸二酐(S
‑
BPDA)制备聚酰胺酸，干燥后得聚酰胺酸粉末，KCC
‑1‑
NH2为KCC
‑1‑
NH2、APT
‑
PDMS、2,2
’‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷以及3,3
’‑
4,4
’‑
联苯四羧酸二酐总质量的10
‑
40％。(4)超滑表面的制备：将聚酰胺酸粉末溶解于甲苯或三氯甲烷中，控制浓度为30～50mg/mL，通过呼吸图案法在玻璃片上制备多孔基底，然后在100
‑
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪文，杨丽，吕程程，买重阳，郭雅雯，赵烈伦，姜彦，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：