一种贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法组成比例

本发明专利技术公开了一种贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，包括制备贯叶金丝桃的供试品溶液、制备对照品参照物溶液、采用超高效液相色谱法获得供试品溶液的特征图谱，该特征图谱中至少包括11个特征峰。本发明专利技术通过11个特征峰对贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒进行质量控制，系统地反映了贯叶金丝桃配方颗粒的化学成分全貌。通过本发明专利技术可以更加准确、客观地评价贯叶金丝桃配方颗粒的质量，快速有效地鉴别贯叶金丝桃配方颗粒中的伪品牛至，相比中国药典单一的芦丁含量指标，更加高效地进行质量控制，保证临床用药的有效性。保证临床用药的有效性。保证临床用药的有效性。

【技术实现步骤摘要】
一种贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种药材的质量检测方法，具体涉及一种贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法。

技术介绍

[0002]贯叶金丝桃为藤黄科植物贯叶金丝桃Hypericum perforatum L.的干燥地上部分，又名贯叶连翘、小叶金丝桃和小金丝桃等，维药，始载于《注医典》。欧洲称作圣约翰草。性寒，味辛，归肝经，具有疏肝解郁，清热利湿，消肿通乳的作用。主要用于肝气郁结，情志不畅，心胸郁闷，关节肿痛，乳痈，乳少。
[0003]贯叶金丝桃的质量研究文献主要为：间苯三酚化合物(金丝桃素、伪金丝桃素)、黄酮化合物(金丝桃苷、芦丁)等成分的含量测定。由于金丝桃素属间苯三酚化合物其对光和热极不稳定，配方颗粒中含量极低，不适合作为质量指标。仅用黄酮类成分并不能完全表征贯叶金丝桃的质量。
[0004]中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，以水为溶媒，经过提取、浓缩、干燥、制粒等生产工艺，加工制成的一种统一规格、统一剂量、统一质量标准的新型配方用药。它是以中药标准汤剂为基础，在中医理论指导下使用，与传统中药汤剂相比，具有服用方便、易贮藏、便携带、质量可控等特点。
[0005]目前，文献报道的贯叶金丝桃质量研究针对的都是原药材和醇提物，未查阅到针对贯叶金丝桃水溶性成分进行质量控制的研究报道。传统临床用药多采用汤剂的形式，此时贯叶金丝桃发挥疗效的基础主要是水溶性成分。故针对贯叶金丝桃中水溶性成分进行全面的质量控制，更能够保证临床用药的疗效。
[0006]唇形科植物牛至origannm Vulagare L和贯叶金丝桃的产地和生长环境在很大程度上重合，两者外观相似，是临床药房常备品种，在调剂中极易混淆。目前，报道主要为原植物和药材饮片进行性状鉴别和理化鉴别，性状鉴别依赖于有经验的中药鉴定人员，外观相似容易出错，性状鉴别和理化鉴别都只能用于原料，准确度低，对于失去饮片性状的水提物、配方颗粒难以鉴别。

技术实现思路

[0007]专利技术目的：本专利技术旨在提供一种简便、快捷、高效、准确的贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，提高了贯叶金丝桃配方颗粒药品的质量可控性，有利于质量监督管理。
[0008]技术方案：本专利技术所述的贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，该方法包括：制备贯叶金丝桃的供试品溶液，制备对照品参照物溶液和采用超高效液相色谱法获得供试品溶液的特征图谱；所述特征图谱中至少包括原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素在内的11个特征峰。
[0009]进一步地，所述11个特征峰的保留时间分别为：以绿原酸所在的特征峰为参照峰
S1时，其中5个特征峰的相对保留时间为0.51
±
10％、0.63
±
10％、1.00、1.12
±
10％和1.33
±
10％，以金丝桃苷所在的特征峰为参照峰S2时，另外6个特征峰的相对保留时间为0.98
±
10％、1.00、1.03
±
10％、1.18
±
10％、1.21
±
10％和1.73
±
10％。
[0010]进一步地，所述的超高效液相色谱法的色谱条件为：
[0011]色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.01％磷酸溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱：
[0012][0013]进一步地，所述对照品参照物溶液的制备方法为：取金丝桃苷对照品、绿原酸对照品，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含金丝桃苷10～100μg、绿原酸5～50μg的溶液，作为对照品参照物溶液。
[0014]进一步地，所述供试品溶液的制备过程为：取供试品，加入溶剂混合均匀后，密塞，称定重量，超声处理，冷却后再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤后获得滤液，滤液即为供试品溶液。
[0015]进一步地，所述供试品与溶剂的质量体积比为0.1～0.5g：25～100ml。
[0016]进一步地，所述溶剂为质量浓度为0％
‑
100％的甲醇水溶液或0％
‑
100％的乙醇水溶液。
[0017]进一步地，所述超声处理的功率为250
‑
300W，频率为40kHz，超声处理的时间为15
‑
60min，加热回流的时间为15
‑
60min。
[0018]进一步地，所述对照品参照物溶液进样体积1～5μL、供试品溶液进样体积1～5μL。
[0019]所述贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法可应用于区分贯叶金丝桃和伪品牛至。
[0020]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：(1)本专利技术所述质量检测方法系统地反映了贯叶金丝桃配方颗粒的化学成分全貌，包括了原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素等至少11个特征峰，为评价或控制贯叶金丝桃配方颗粒的质量提供依据；(2)本专利技术进一步优化获得特征图谱的色谱条件，包括流动相的优化，以及梯度洗脱程序的优化，大大缩短了分析时间，并且能够有效改善峰形，提高色谱峰分离度，具有操作简单、图谱信息丰富、特征性强并且重现性好的特点；(3)通过本专利技术的方法还能有效实现生产过程中的质量控制，具体为：可以有效实现配方颗粒制备过程中中间品(提取液、浓缩液、干燥粉)的质量控制，通过特征峰数目和相对峰面积评价，使最终制备得到的贯叶金丝桃配方颗粒的成分能够与标准汤剂基本一致，从而确保贯叶金丝桃配方颗粒与传统汤剂的疗效一致；(4)通过本专利技术的方法能够快速、准确地鉴别失去饮片性状的贯叶金丝桃配方颗粒和混伪品牛至，监督贯叶金丝桃配方颗粒的质量，防止
投料错误。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例1中15批贯叶金丝桃标准汤剂的叠加特征图谱；
[0022]图2是本专利技术实施例1中15批贯叶金丝桃标准汤剂的拟合对照特征图谱；
[0023]图3是本专利技术实施例1中对照品溶液与供试品溶液的特征图谱；
[0024]图4是本专利技术实施例2中3批贯叶金丝桃配方颗粒的特征图谱；
[0025]图5是本专利技术实施例3中不同液相色谱仪的特征图谱；
[0026]图6是本专利技术实施例3中不同色谱柱的特征图谱；
[0027]图7是本专利技术实施例3中不同流速的特征图谱；
[0028]图8是本专利技术实施例3中不同柱温的特征图谱；
[0029]图9是本专利技术实施例4中贯叶金丝桃和牛至标准汤剂的特征图谱对比图。
具体实施方式
[0030]下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0031]实施例1
[0032]一种贯叶金丝桃标准汤剂的质量检测方法，包括制备贯叶金丝桃的供试品溶液、制备对照品参照物溶液、采用超高效液相色谱法获得供试品溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，该方法包括：制备贯叶金丝桃的供试品溶液，制备对照品参照物溶液和采用超高效液相色谱法获得供试品溶液的特征图谱；所述特征图谱中至少包括原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素在内的11个特征峰。2.根据权利要求1所述的贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述11个特征峰的保留时间分别为：以绿原酸所在的特征峰为参照峰S1时，其中5个特征峰的相对保留时间为0.51
±
10％、0.63
±
10％、1.00、1.12
±
10％和1.33
±
10％，以金丝桃苷所在的特征峰为参照峰S2时，另外6个特征峰的相对保留时间为0.98
±
10％、1.00、1.03
±
10％、1.18
±
10％、1.21
±
10％和1.73
±
10％。3.根据权利要求1所述的贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述的超高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.01％磷酸溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱：4.根据权利要求1所述的贯叶金丝桃标准汤剂及配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述对照品参照物溶液的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇静，刘慧，谢佳英，何雪霞，周敏，顾超，翟燕娟，郭星宇，何一萍，浦香兰，邵琪，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：