一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，属于碳酸锂生产领域，解决了目前超纯碳酸锂生产工艺存在的纯度低、粒度不均匀不稳定、生产效率低的问题。本发明专利技术方法包括以下步骤：碳酸氢锂溶液的制备；净化碳酸氢锂溶液；使用连续热解装置进行连续热解；水洗；煅烧。本发明专利技术设计了连续生产超纯碳酸锂的方法，生产过程中各热解釜内的液体持续边进边出，真正意义上实现了碳酸锂的连续化生产，极大地缩短了反应周期，提高了生产效率。本发明专利技术中，每级热解釜内液体的Li浓度降低程度相同，因此单位时间内Li2CO3的析出速率相同，结晶长大速率也相同，超纯碳酸锂的析出按照浓度梯度式下降，所得的超纯碳酸锂纯度和粒度稳定均匀。均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法


[0001]本专利技术属于碳酸锂生产领域，具体涉及一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法。

技术介绍

[0002]随着时代的进步以及科技的发展，Li2CO3广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天、锂电池、锂合金和医药等领域，也是制备各种锂化合物的原料。由于用途不同，对碳酸锂的纯度以及粒度也会有不同的要求。99.9%的高纯碳酸锂用于锂离子电池的正极材料；99.99%的高纯碳酸锂用于锂离子电池的电解质；99.999%的超纯碳酸锂用于医药和表面弹性波元材料。随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，不但对产品的纯度要求越来越高，而且对粒度的要求也越来越苛刻，因此开发不同粒度的高附加值超纯锂盐产品已经势在必行。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，以解决目前超纯碳酸锂生产工艺存在的纯度低、粒度不均匀不稳定、生产效率低的问题。
[0004]本专利技术的技术方案是：一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、碳酸氢锂溶液的制备：将纯水注入碳化反应釜中，开启搅拌，然后取碳酸锂加入碳化反应釜中，然后通入二氧化碳，充分反应，制备成碳酸氢锂溶液，测试碳酸氢锂溶液中Li含量，Li含量在7.5
‑
8g/L之间，即为合格碳酸氢锂溶液；B、净化碳酸氢锂溶液：将步骤A制得的合格碳酸氢锂溶液进行净化处理，获得净化碳酸氢锂溶液；C、使用连续热解装置进行连续热解：所述连续热解装置包括由上至下依次设置的高位储备槽和多个热解釜，高位储备槽和各热解釜依次通过管道连通，各管道上设有控制阀门；具体操作方法如下：将步骤B制得的净化碳酸氢锂溶液置入高位储备槽中；从上至下依次打开各控制阀门，使净化碳酸氢锂溶液向下自流，依次流入各热解釜，关闭各控制阀门，热解釜加热，各热解釜内开始进行热解反应，控制反应，使各热解釜中液体的Li含量由上至下依次递减形成梯度，然后从上至下依次打开各控制阀门，使各反应釜中的液体一边进液一边进行热解反应一边出液，并使最下层的热解釜内的液体出液至离心机进行离心，在持续反应过程中监测各热解釜内液体的Li含量，通过控制各控制阀门的开启程度以及各热解釜的加热程度，使各热解釜中的Li含量保持上述梯度，各热解釜中的净化碳酸氢锂溶液连续进出并保持热解反应，连续化热解生产碳酸锂；D、水洗：将离心机离心后的湿碳酸锂进行水洗，水洗温度≥90℃，水洗后趁热进行离心，控制离心后碳酸锂中水分≤5%；
E、煅烧：在400
‑
450℃条件下煅烧4
‑
6h即可获得干燥合格的超纯碳酸锂，超纯碳酸锂的纯度≥99.999%。
[0005]作为本专利技术的进一步改进，在步骤C中，连续热解装置设有三个热解釜，分别为第一热解釜、第二热解釜和第三热解釜，高位储备槽和第一热解釜之间设有第一阀门，第一热解釜和第二热解釜之间设有第二阀门，第二热解釜和第三热解釜之间设有第三阀门，第三热解釜连接离心机，第三热解釜和离心机之间设有出液阀门。
[0006]作为本专利技术的进一步改进，在步骤A中，合格碳酸氢锂溶液中Li含量为8g/L；在步骤C中，控制第一热解釜、第二热解釜、第三热解釜中Li含量分别为6g/L、4g/L、2g/L。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，在步骤B中，净化处理的方法包括以下步骤：S1、四级精密过滤：首先将合格碳酸氢锂溶液通过0.5μm的滤袋，过滤掉颗粒较大的杂质，然后通过0.05微米的滤芯，继续过滤掉小颗粒杂质，最后连续通过2道0.01微米的滤芯；S2、离子交换除杂：使用离子交换树脂去除杂质离子；S3、再次精密过滤：将离子交换后的碳酸氢锂溶液通过0.01μm的滤芯进行精密过滤。
[0008]在以上净化处理方法中，多级精密过滤直接影响了离子交换的效果以及是否能得到净化合格的碳酸氢锂溶液，精密过滤步骤如果不能将肉眼看不见的小颗粒物质过滤掉，小颗粒物质到离子交换部分，会进入到离子交换树脂的微孔通道中，堵塞通道，导致离子交换树脂除去杂质离子的能力大大下降。净化后碳酸氢锂溶液指标：Al≤0.0003g/L、As≤0.00001g/L、Ca≤0.0001g/L、Cu≤0.00001g/L、Fe≤0.0001g/L、K≤0.0009g/L、Mg≤0.00045g/L、Mn≤0.000004g/L、Na≤0.0003g/L、Ni≤0.000005g/L、Pb≤0.000001g/L、Si≤0.00048g/L、Zn≤0.000001g/L、Co≤0.000005g/L、SO
42
‑
≤0.001g/L、Cl≤0.0002g/L。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，在步骤D中，水洗时固液质量比为1:4
‑
7。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，在步骤C中，各热解釜采用蒸汽加热，加热效率高。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，第一热解釜、第二热解釜和第三热解釜内分别设有搅拌装置，以保证加热均匀，结晶均匀。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，第一热解釜、第二热解釜和第三热解釜底部呈锥形。针对碳酸锂容易结疤的特性，锥形设计可减弱碳酸锂结疤，更利于连续化生产。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，第一热解釜、第二热解釜和第三热解釜外壁分别设有保温层。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术设计了连续生产超纯碳酸锂的方法，生产过程中各热解釜内的液体持续边进边出，连续进出，真正意义上实现了碳酸锂的连续化生产，极大地缩短了反应周期，提高了生产效率。本专利技术中，每级热解釜内液体的Li浓度降低程度相同，因此单位时间内Li2CO3的析出速率相同，结晶长大速率也相同，超纯碳酸锂的析出按照浓度梯度式下降，所得的超纯碳酸锂纯度和粒度稳定均匀，均符合行业标准。本专利技术方法简单，易于操作，具有很好的推广价值。
附图说明
[0015]图1是本专利技术中连续热解装置的结构示意图。
[0016]图中：1
‑
第一热解釜；11
‑
第一阀门；2
‑
第二热解釜；21
‑
第二阀门；3
‑
第三热解釜；31
‑
第三阀门；32
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出液阀门；4
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高位储备槽；5
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离心机；6
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蒸汽管；7
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搅拌装置；8
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保温层。
具体实施方式
[0017]以下结合具体实施方式对本专利技术进行进一步详细说明。
[0018]以下实施例1
‑
6中，所采用的连续热解装置如图1所示，包括由上至下依次设置的高位储备槽4和三个热解釜，分别为第一热解釜1、第二热解釜2和第三热解釜3，高位储备槽4、第一热解釜1、第二热解釜2和第三热解釜3依次连通，高位储备槽4和第一热解釜1之间设有第一阀门11，第一热解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：A、碳酸氢锂溶液的制备：将纯水注入碳化反应釜中，开启搅拌，然后取碳酸锂加入碳化反应釜中，然后通入二氧化碳，充分反应，制备成碳酸氢锂溶液，测试碳酸氢锂溶液中Li含量，Li含量在7.5
‑
8g/L之间，即为合格碳酸氢锂溶液；B、净化碳酸氢锂溶液：将步骤A制得的合格碳酸氢锂溶液进行净化处理，获得净化碳酸氢锂溶液；C、使用连续热解装置进行连续热解：所述连续热解装置包括由上至下依次设置的高位储备槽（4）和多个热解釜，高位储备槽（4）和各热解釜依次通过管道连通，各管道上设有控制阀门；具体操作方法如下：将步骤B制得的净化碳酸氢锂溶液置入高位储备槽（4）中；从上至下依次打开各控制阀门，使净化碳酸氢锂溶液向下自流，依次流入各热解釜，关闭各控制阀门，热解釜加热，各热解釜内开始进行热解反应，控制反应，使各热解釜中液体的Li含量由上至下依次递减形成梯度，然后从上至下依次打开各控制阀门，使各反应釜中的液体一边进液一边进行热解反应一边出液，并使最下层的热解釜内的液体出液至离心机（5）进行离心，在持续反应过程中监测各热解釜内液体的Li含量，通过控制各控制阀门的开启程度以及各热解釜的加热程度，使各热解釜中的Li含量保持上述梯度，各热解釜中的净化碳酸氢锂溶液连续进出并保持热解反应，连续化热解生产碳酸锂；D、水洗：将离心机（5）离心后的湿碳酸锂进行水洗，水洗温度≥90℃，水洗后趁热进行离心，控制离心后碳酸锂中水分≤5%；E、煅烧：在400
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450℃条件下煅烧4
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6h即可获得干燥合格的超纯碳酸锂，超纯碳酸锂的纯度≥99.999%。2.根据权利要求1所述的一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，其特征在于：在步骤C中，所述连续热解装置设有三个热解釜，分别为第一热解釜（1）、第二热解釜（2）和第三热解釜（3），高位储备槽（4）和第一热解釜（1）之间设...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世鹏，计彦发，杨东东，王彦丽，汪叔林，
申请(专利权)人：甘肃睿思科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：