一种碳纳米管提纯方法技术

本发明专利技术涉及碳纳米管技术领域，具体涉及一种碳纳米管提纯方法。包括如下步骤：（1）碳纳米管在第一容器中与氯化铵固体粉末混合，在350~400℃下反应；（2）经步骤（1）处理的碳纳米管在第二容器中与流化性气体、氧气和二氧化碳接触，反应温度为640~690℃；（3）经步骤（2）处理的碳纳米管在第三容器中与流化性气体混合降温。本发明专利技术提纯方法无酸洗、水处理及高能耗烘干工序，且避免了高温纯化导致的高能耗和碳纳米管导电性破坏严重的问题，工艺简便，操作能耗低，可实现连续化大批量碳纳米管的提纯，碳纳米管的纯度可以达到99.9%以上。的纯度可以达到99.9%以上。的纯度可以达到99.9%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管提纯方法


[0001]本专利技术涉及碳纳米管
，具体涉及一种碳纳米管提纯方法。

技术介绍

[0002]自1991年Lijima在真空电弧蒸发石墨电极制备C
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的实验产物中意外发现多壁碳纳米管以来，碳纳米管作为一种一维纳米材料，因具有高机械强度、优良的导电性、高比表面积得到广泛的开发和应用。碳纳米管主要是由呈六边形排列的碳原子构成单层或多层的同轴圆管。它具有非常大的长径比，直径通常在1
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100nm之间，长度在数微米到数百微米。正是由于大的长径比，碳纳米管在力学、电学、导电导热性能方面都表现非常优异。碳纳米管在锂离子电池、涂料、催化剂载体、橡胶塑料复合材料、电化学材料、光电传感等诸多领域都具有广阔的潜在应用前景。
[0003]碳纳米管的制备方法有：石墨电弧法、化学气相沉积法、激光蒸发石墨法、模板法，凝聚相电解法、有机等离子体喷射法等。其中石墨电弧法和化学气相沉积法是目前应用最广泛的制备方法。这些方法制备的碳纳米管伴有相当数量的杂质，如碳纳米颗粒、无定形炭及催化剂等。这些杂质的存在对于碳纳米管多领域的应用起到了极大的阻碍，因此对碳纳米管提纯技术研究迫在眉睫。目前碳纳米管工业化批量提纯方法主要有：化学氧化法、气相氧化法、液相酸洗法、高温提纯法等。但是这些方法都存在不同的问题，化学氧化法、气相氧化法提纯的纯度有限；酸洗法，需要多次用纯化水水洗至pH接近中性，会产生较多的废水，水资源使用量大，且水洗后需要再次烘干，耗费大量的电能或天然气能源，不利于节能减排；高温提纯法提纯碳纳米管需要1800
‑
2500℃的高温，耗能极高，且对碳纳米管导电性破坏极大，所以亟需专利技术一种低能耗连续化批量提纯碳纳米管的方法。

技术实现思路

[0004]针对现有碳纳米管工业化批量提纯方法提纯效果不理想，资源、能源消耗量大，对碳纳米管性能有损的技术问题，本专利技术提供一种碳纳米管提纯方法，无酸洗、水处理及高能耗烘干工序，且避免了高温纯化导致的高能耗和碳纳米管导电性破坏严重的问题，工艺简便，操作能耗低，可实现连续化大批量碳纳米管的提纯，碳纳米管的纯度可以达到99.9%以上。
[0005]本专利技术技术方案如下：一种碳纳米管提纯方法，包括如下步骤：（1）碳纳米管在第一容器中与氯化铵固体粉末混合，在350~400℃下反应；（2）经步骤（1）处理的碳纳米管在第二容器中与流化性气体、氧气和二氧化碳接触，反应温度为640~690℃；（3）经步骤（2）处理的碳纳米管在第三容器中与流化性气体混合降温。
[0006]进一步的，上述提纯方法适用于单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管；碳纳米管的形态可以为粉末状、颗粒状、块状或两者、三者的混合；碳纳米管的制备方法可以
为采用或不采用金属催化剂的石墨电弧法、化学气相沉积法、激光蒸发石墨法、模板法，凝聚相电解法、有机等离子体喷射法，金属催化剂可以为铁、钻、镍、镁、铝、锰、钼、钒等。
[0007]进一步的，步骤（1）中，反应在流化性气体气氛下进行，氯化铵为碳纳米管重量的0.5%~2%，反应时间为20~40min。
[0008]进一步的，步骤（1）优选为将碳纳米管置于第一容器流化性气体气氛中，加入氯化铵固体粉末，氯化铵为碳纳米管重量的1%，反应温度为370℃，反应时间为30min。
[0009]进一步的，碳纳米管经步骤（1）处理后，通过流化性气体气流推动力的作用进入第二容器。
[0010]进一步的，步骤（2）中，持续向第二容器中通入流化性气体、氧气和二氧化碳，流化性气体的流速为500~600m3/h、氧气的流速为200~300m3/h，二氧化碳的流速为300~350m3/h，反应时间为10~30min。
[0011]进一步的，步骤（2）的反应温度优选为670℃，反应时间优选为20min。
[0012]进一步的，碳纳米管经步骤（2）处理后，通过流化性气体气流推动力的作用进入第三容器。
[0013]进一步的，步骤（3）中，持续向第三容器中通入流化性气体，流化性气体的流速为300~350m3/h，直至碳纳米管的温度降低至室温，降温时间约为30min。
[0014]进一步的，步骤（3）的流化性气体流速优选为320m3/h。
[0015]进一步的，流化性气体为氮气或氩气。
[0016]本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用氯化铵粉末为反应试剂，在350~400℃温度下有效除掉碳纳米管的金属杂质；以氮气或氩气作为流化性气体，二氧化碳为还原性气体、氧气为氧化性气体，有效去除杂碳物质；本专利技术能够在不破坏碳管的前提下把杂质去除，避免通过酸洗的方法，避免使用大量的水洗提纯，则有效的减少了水资源的浪费，也避免后续对污水处理的工序，同时也节约了成本；避免了高温提纯方法的高能耗。本专利技术具有工艺简单，操作方便快捷且成本较低等优点，产品纯度均匀性好，批次稳定性好，适合连续化批量碳纳米管提纯，得到的碳纳米管纯度均达到99.9%以上。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1是现有技术中低纯度碳纳米管的TEM图。
[0019]图2是实施例1提纯得到的高纯度碳纳米管的TEM图。
具体实施方式
[0020]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1使用流化床对低纯度碳纳米管进行提纯，提纯方法包括如下步骤：（1）将碳纳米管置于流化床的第一储罐中，在氮气气氛下，加入氯化铵固体粉末，氯化铵为碳纳米管重量的1%，反应温度为370℃，反应时间为20min。
[0022]（2）碳纳米管经步骤（1）处理后，通过氮气气流推动力的作用进入流化床的第二储罐，持续向第二储罐中通入氮气、氧气和二氧化碳，氮气的流速为550m3/h、氧气的流速为250m3/h，二氧化碳的流速为330m3/h，反应温度为680℃，反应时间为20min。
[0023]（3）碳纳米管经步骤（2）处理后，通过氮气气流推动力的作用进入流化床的第三储罐，持续向第三储罐中通入氮气，使碳纳米管保持在流速为330m3/h氮气气氛中，直至碳纳米管的温度降低至室温，降温时间约为30min，即得到纯度99.9%以上的碳纳米管。
[0024]实施例2使用流化床对低纯度碳纳米管进行提纯，提纯方法包括如下步骤：（1）将碳纳米管置于流化床的第一储罐中，在氮气气氛下，加入氯化铵固体粉末，氯化铵为碳纳米管重量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）碳纳米管在第一容器中与氯化铵固体粉末混合，在350~400℃下反应；（2）经步骤（1）处理的碳纳米管在第二容器中与流化性气体、氧气和二氧化碳接触，反应温度为640~690℃；（3）经步骤（2）处理的碳纳米管在第三容器中与流化性气体混合降温。2.如权利要求1所述的一种碳纳米管提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，反应在流化性气体气氛下进行，氯化铵为碳纳米管重量的0.5%~2%，反应时间为20~40min。3.如权利要求1所述的一种碳纳米管提纯方法，其特征在于，步骤（1）具体为将碳纳米管置于第一容器流化性气体气氛中，加入氯化铵固体粉末，氯化铵为碳纳米管重量的1%，反应温度为370℃，反应时间为30min。4.如权利要求1所述的一种碳纳米管提纯方法，其特征在于，碳纳米管经步骤（1）处理后，通过流化性气体气流推动力的作用进入第二容器。5.如权利要求1所述的一种碳纳米管提纯方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莲莲，李岩，耿磊，车林静，李然，槐晓涛，
申请(专利权)人：甘海半导体材料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：