一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷基复合材料技术领域，涉及一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料及其制备方法。其制备方法为：按照5层对称梯度层结构的各层原料比例制备各层粉体，各层粉体采用分层铺压法装料，将5层梯度粉体压制成型，然后进行二步放电等离子烧结；表层中，高熵碳化物陶瓷96.4～98.7份，Al2O

【技术实现步骤摘要】
一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷基复合材料
，涉及一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]高熵碳化物陶瓷属于高熵陶瓷的一种，据专利技术人研究了解，高熵碳化物陶瓷的致密化与强韧化已成为制约高熵碳化物陶瓷材料发展的最主要原因。碳化物陶瓷熔点较高，在无粘结相存在的条件下，利用真空烧结、热压烧结等传统烧结方法很难获得致密的高熵陶瓷。强韧化方面则是高熵陶瓷研究的空白，对于传统陶瓷的强韧化方法是否适用于高熵陶瓷体系尚未可知，导致高熵陶瓷材料无法得到推广和使用。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料及其制备方法，本专利技术提供的刀具材料具有高致密、高强韧等优点，有利于进行工业化应用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0006]一方面，一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料的制备方法，按照5层对称梯度层结构的各层原料比例制备各层粉体，各层粉体采用分层铺压法装料，将5层梯度粉体压制成型，然后进行二步放电等离子烧结；
[0007]表层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷96.4～98.7份，Al2O
3 1～3份，石墨烯0.1～0.2份，碳纳米管0.2～0.4份；
[0008]过渡层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷89～93份，Al2O33～5份，Co3～5份，复式晶粒增长抑制剂0.8～1.2份；
[0009]芯层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷89～93份，Co6～10份，复式晶粒增长抑制剂0.8～1.2份；
[0010]所述复式晶粒增长抑制剂为Cr3C2和VC。
[0011]本专利技术引入金属Co作为高熵碳化物陶瓷的金属粘结相，引入纳米Al2O3作为高熵碳化物陶瓷的陶瓷粘结相，引入VC及Cr3C2作为高熵碳化物陶瓷的复式晶粒增长抑制剂，引入石墨烯
‑
碳纳米管作为高熵碳化物陶瓷的强韧化相，将高熵陶瓷的微观无序与梯度结构的宏观有序相耦合，将石墨烯
‑
碳纳米管可控分布与高熵陶瓷梯度结构演变关联，通过二步放电等离子烧结，得到粘结相含量与梯度层厚度精准可控、性能配置最优的石墨烯
‑
碳纳米管/高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料。
[0012]另一方面，一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料，由上述制备方法获得。
[0013]本专利技术的有益效果为：
[0014](1)本专利技术将高熵陶瓷的微观无序与梯度结构的宏观有序相耦合，结合组分强韧化与结构强韧化，可通过调控元素种类和梯度结构，实现基于性能驱动的陶瓷刀具材料设计。
[0015](2)本专利技术引入金属Co作为高熵碳化物陶瓷的金属粘结相，引入纳米Al2O3作为高熵碳化物陶瓷的陶瓷粘结相，可实现高熵陶瓷的低温可控烧结。
[0016](3)本专利技术采用二步放电等离子烧结，且引入复式晶粒增长抑制剂，可实现在抑制高熵陶瓷晶粒增长的情况下完成高致密化。
[0017](4)本专利技术从生产技术上提供了一种可工业化生产高致密、高强韧高熵陶瓷刀具材料的技术。
具体实施方式
[0018]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0019]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0020]鉴于目前高熵碳化物陶瓷存在致密化与强韧化较差的问题，本专利技术提出了一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料及其制备方法。
[0021]本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料的制备方法，按照5层对称梯度层结构(即表层
‑
过渡层
‑
芯层
‑
过渡层
‑
表层)的各层原料比例制备各层粉体，各层粉体采用分层铺压法装料，将5层梯度粉体压制成型，然后进行二步放电等离子烧结；
[0022]表层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷96.4～98.7份，Al2O
3 1～3份，石墨烯0.1～0.2份，碳纳米管0.2～0.4份；
[0023]过渡层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷89～93份，Al2O
3 3～5份，Co 3～5份，复式晶粒增长抑制剂0.8～1.2份；
[0024]芯层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷89～93份，Co 6～10份，复式晶粒增长抑制剂0.8～1.2份；
[0025]所述复式晶粒增长抑制剂为Cr3C2和VC。
[0026]在一些实施例中，二步放电等离子烧结的过程为：真空度保持在10Pa以下，按100～200℃/min升温至1400～1650℃，保温1～5min，然后按100～200℃/min冷却至1300～1500℃，保温1～6h，然后随炉冷却；在升温过程中，室温至1150～1250℃期间，压力保持15～25MPa，1150～1250℃至1400～1650℃时，压力保持40～50MPa。
[0027]在一些实施例中，所述高熵碳化物陶瓷为(Hf
0.2
Zr
0.2
W
0.2
Ta
0.2
Ti
0.2
)C。该高熵碳化物陶瓷由HfC、ZrC、WC、TaC、TiC作为原料获得。
[0028]较为具体地，HfC、ZrC、WC、TaC、TiC的摩尔比为1:0.9～1.1:0.9～1.1:0.9～1.1:
0.9～1.1。
[0029]较为具体地，制备过程为：将五种碳化物的悬浮液在机械搅拌和超声分散的条件下进行混合获得高熵碳化物陶瓷悬浮液，然后进行球磨、干燥即得高熵碳化物陶瓷粉体。五种碳化物的悬浮液中，分散溶剂均为无水乙醇，分散介质均为聚乙二醇。碳化物的悬浮液的制备过程为加热超声分散。获得高熵碳化物陶瓷悬浮液后，继续超声分散50～70min。加热超声的温度为95～105℃，例如95～100℃。
[0030]在一些实施例中，高熵碳化物陶瓷粉体与各层掺杂相悬浮液混合，加热超声获得各层粉体悬浮液，球磨、干燥获得各层粉体。各层掺杂相是各层中除高熵碳化物陶瓷粉体外的其他添加材料，例如表层中Al2O3、石墨烯、碳纳米管为表层掺杂相，过渡层中Al2O3、Co和复式晶粒增长抑制剂为过渡层掺杂相，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料的制备方法，其特征是，按照5层对称梯度层结构的各层原料比例制备各层粉体，各层粉体采用分层铺压法装料，将5层梯度粉体压制成型，然后进行二步放电等离子烧结；表层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷96.4～98.7份，Al2O
3 1～3份，石墨烯0.1～0.2份，碳纳米管0.2～0.4份；过渡层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷89～93份，Al2O
3 3～5份，Co 3～5份，复式晶粒增长抑制剂0.8～1.2份；芯层中，原料按质量份数计为，高熵碳化物陶瓷89～93份，Co 6～10份，复式晶粒增长抑制剂0.8～1.2份；所述复式晶粒增长抑制剂为Cr3C2和VC。2.如权利要求1所述的高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料的制备方法，其特征是，二步放电等离子烧结的过程为：真空度保持在10Pa以下，按100～200℃/min升温至1400～1650℃，保温1～5min，然后按100～200℃/min冷却至1300～1500℃，保温1～6h，然后随炉冷却；在升温过程中，室温至1150～1250℃期间，压力保持15～25MPa，1150～1250℃至1400～1650℃时，压力保持40～50MPa。3.如权利要求1所述的高熵陶瓷基梯度纳米复合刀具材料的制备方法，其特征是，所述高熵碳化物陶瓷为(Hf
0.2
Zr
0.2
W
0.2
Ta
0.2
Ti
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙加林，赵乐，李晓，
申请(专利权)人：威海威硬工具股份有限公司，
类型：发明
国别省市：