一种基于HS-SPME-GC-MS分析市售丁香中公丁香含量的方法技术

本发明专利技术通过用HS

【技术实现步骤摘要】
一种基于HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析市售丁香中公丁香含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种丁香成分分析方法，具体涉及一种基于HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析市售丁香中公丁香含量的方法。

技术介绍

[0002]丁香为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，属药食同源中药，主产于印度尼西亚、桑给巴尔、马达加斯加、斯里兰卡等地，而作为全球丁香属植物的现代分布中心，我国丁香属植物有二十余种，主要分布在云南、海南、广西和广东等省区。丁香含有多种化学成分，其中挥发油是其主要成分，含量约为15％～20％，具有抗菌消炎、解热镇痛、抗癌、抗氧化、抗抑郁、降糖、驱虫、防腐、抗龋齿、壮阳等多种作用。
[0003]丁香含丁香酚等天然活性物质，不仅具有浓郁的香气，而且在抑菌、抗氧化等方面效果显著，广泛应用在香精香料，烹饪饮食，医药保健等领域。丁香挥发油在食品、香精香料、医药等行业具有多种应用，在医疗方面早已广泛应用于牙科，以治疗牙齿感染和牙龈疼痛，在各种食品中用作天然防腐剂、着色剂和香料，此外丁香挥发油在烟草工业中的应用也比较广泛，如用于烟草储藏工程中的抑霉剂和驱虫剂，以及烟草调香过程中的香精香料等。
[0004]公丁香就是指丁香的花蕾，常用于入药。公丁香和母丁香的功效作用相似，都有暖胃，温肾的功能，常常用来治疗胃寒胃胀痛，呕吐，反胃，疝痛，口臭，牙痛等，但是公丁香和母丁香的药效是不一样的，公丁香的药效更足，而母丁香的药效则稍逊，因而大多数用来入药的基本上都是公丁香。公丁香还可用以提炼丁香油来做药物使用，有利于缓解恶心呕吐，一定程度上增加消化能力。在市场中交易中，经常存在拿母丁香冒充公丁香，或在公丁香中掺杂部分母丁香，以次充好。因此有必要对市售公丁香中公丁香的百分含量进行分析。
[0005]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的通过以下技术方案实现。
[0007]本专利技术提供了一种基于HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析市售丁香中公丁香含量的方法，其包括以下步骤：
[0008]步骤(1)：用HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香样品；
[0009]步骤(2)：欧式距离计算
[0010]将步骤(1)中所得的掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香样品的HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS数据导入化学计量学软件，以纯公丁香样品为母本，计算掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香样品的欧氏距离数；
[0011]步骤(3)：基于以下欧氏距离回归方程计算待测样品中公丁香的含量
[0012]Y＝
‑
0.0028X+100.738
[0013]其中，X为掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香的待测样品相对于纯公丁香的欧氏距离数，Y为待测样品中公丁香的百分含量。
[0014]优选地，步骤(1)中所取样品平均分成份数均不小于6份，每份不少于1克。
[0015]优选地，步骤(1)中仪器分析参数如下：
[0016]GC条件：进样口温度240℃，分流模式进样，分流比20:1，载气为高纯He，恒流流速1.0mL/min；升温程序：初始值40℃，以15℃/min升温至160℃并保持1min，之后以6℃/min升至230℃并保持2min。
[0017]MS条件：EI电离源70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃,MSD传输线温度250℃，全扫描模式，质量范围m/z 35～400，溶剂延迟6.0min。
[0018]优选地，步骤(1)中可具体包括如下步骤：
[0019]步骤(11)：收集纯公丁香样品和掺杂了不同含量母丁香的公丁香样品，均匀分成若干份，每份按一定重量取样，装袋待测。
[0020]步骤(12)：将待测样品经粉碎机破碎后过100目不锈钢筛。准确称取50mg丁香粉末置于棕色顶空瓶内，并加入10μL(0.5mg/mL)氘代甲苯(溶于正己烷)作为内标，随即旋紧瓶盖以供实验分析。每个试样做5次平行。
[0021]步骤(13)：将步骤(12)所得的样品溶液，通过直接进样的方式，进行HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS检测。
[0022]步骤(14)：检测成分定性：采用美国国家标准与技术研究院(NIST 17)质谱数据库进行检索比对，并按公式(1)计算保留指数用以辅助定性。
[0023][0024]式中：RI
x
表示所测组分的保留指数；n为待分析组分前一正构烷烃碳原子数；t
Rx
为待分析组分的保留时间；t
Rn
为待分析组分前一正构烷烃的保留时间；t
R(n+1)
为待分析组分后一正构烷烃的保留时间。
[0025]步骤(15)：检测成分定量：使用内标法半定量分析。各挥发性组分含量按式(2)进行计算。
[0026][0027]式中：C
i
表示所测挥发性组分的含量；A
i
为各个化合物的峰面积；A0表示内标物的峰面积；M0表示内标物质的质量；M为所称取试样的质量。
[0028]当然，步骤(1)也可以用其他取样条件、样品前处理条件或数据处理方法，只要能符合检测原理把各物质的含量检测出来就行。
[0029]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0030]1、本专利技术首次通过HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS对市售公丁香中公丁香的百分含量进行准确计算，同时，可以对产品挥发性活性成分进行初步解析。
[0031]2、本专利技术首次通过建立欧氏距离回归方程计算市售公丁香中公丁香的百分含量，该方法简便，只需要计算掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香的待测样品相对于纯公丁香的欧氏距离数，并将欧氏距离数代入方程即可得到市售公丁香中公丁香的百分含量，且结果可靠，能够在实际生活中得到广大应用。
附图说明
[0032]图1为实施例1所拟合的欧氏距离
‑
公丁香百分含量曲线。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术进行说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明,均可从商业途径得到。
[0034]实施例1
[0035]分别选取纯公丁香以及往公丁香中掺杂母丁香得到的公丁香含量分别为90％、80％、70％、60％、50％、40％和30％的各7个样品，按照上述步骤(1)和步骤(2)，分别得到相应HS<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析市售丁香中公丁香含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：用HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香样品；步骤(2)：欧式距离计算将步骤(1)中所得的掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香样品的HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS数据导入化学计量学软件，以纯公丁香样品为母本，计算掺杂了不同含量母丁香的市售公丁香样品的欧氏距离数；步骤(3)：基于以下欧氏距离回归方程计算待测样品中公丁香的含量Y＝
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张承明，陈建华，范多青，黄德全，乐志伟，魏玉玲，王岚，李超，李响丽，吴亿勤，王庆华，叶灵，刘巍，王璐，张海瑜，缪燕霞，邹楠，张兴月，刘欣，缪恩铭，耿永勤，田丽梅，张静，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：