一种基于GC-MS对国内外公丁香进行产地判定的方法技术

本发明专利技术通过用GC

【技术实现步骤摘要】
一种基于GC
‑
MS对国内外公丁香进行产地判定的方法


[0001]本专利技术涉及一种国内外公丁香成分分析方法，具体涉及一种基于GC
‑
MS对国内外公丁香进行产地判定的方法。

技术介绍

[0002]丁香为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，属药食同源中药，主产于印度尼西亚、桑给巴尔、马达加斯加、斯里兰卡等地，而作为全球丁香属植物的现代分布中心，我国丁香属植物有二十余种，主要分布在云南、海南、广西和广东等省区。。丁香含有多种化学成分，其中挥发油是其主要成分，含量约为15％～20％，具有抗菌消炎、解热镇痛、抗癌、抗氧化、抗抑郁、降糖、驱虫、防腐、抗龋齿、壮阳等多种作用。
[0003]香含丁香酚等天然活性物质，不仅具有浓郁的香气，而且在抑菌、抗氧化等方面效果显著，广泛应用在香精香料，烹饪饮食，医药保健等领域。丁香挥发油在食品、香精香料、医药等行业具有多种应用，在医疗方面早已广泛应用于牙科，以治疗牙齿感染和牙龈疼痛，在各种食品中用作天然防腐剂、着色剂和香料，此外丁香挥发油在烟草工业中的应用也比较广泛，如用于烟草储藏工程中的抑霉剂和驱虫剂，以及烟草调香过程中的香精香料等。
[0004]有报道认为热带地区出产的丁香品质较好，价格也较贵，市售丁香良莠不齐，尤其丁香料被破碎成粉末后，更加难以辨别。因此有必要对其产地进行判别。
[0005]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的通过以下技术方案实现。
[0007]本专利技术提供了一种基于GC
‑
MS对国内外公丁香进行产地判定的方法，其包括以下步骤：
[0008]步骤(1)：用GC
‑
MS分析含有国内外不同产地的公丁香样品；
[0009]步骤(2)：基于以下国内外不同产地公丁香样品共有峰判断待测样品是否为公丁香样品
[0010]提取国内外不同产地公丁香样品指纹图谱的7个共有峰：1.丁香酚；2.α
‑ꢀ
可巴烯；3.β
‑
石竹烯；4.α
‑
律草烯；5.乙酸丁香酚酯；6.δ
‑
杜松烯；7.2',3',4'
‑ꢀ
三甲氧基苯乙酮；
[0011]若该待测样品的指纹图谱包含上述7个共有峰，则该样品是公丁香样品；反之，该样品不是公丁香样品；
[0012]步骤(3)：基于以下判别函数对印尼、桑给巴尔、广西、广东、云南和海南的公丁香进行判定
[0013]判别函数：
[0014]Z
广东
＝
‑
0.075X1‑
0.114X2+0.016X3+0.29X4‑
0.055X5‑
124.377；
[0015]Z
海南
＝
‑
0.19X1+0.284X2‑
0.005X3‑
0.561X4+0.042X5‑
81.966；
[0016]Z
桑给巴尔
＝
‑
0.345X1‑
0.111X2‑
0.008X3+0.49X4+0.145X5‑
209.793；
[0017]Z
广西
＝
‑
0.121X1‑
0.076X2+0.007X3+0.252X4‑
0.004X5‑
46.628；
[0018]Z
印尼
＝
‑
0.599X1‑
0.006X2‑
0.01X3+0.775X4+0.053X5‑
134.295；
[0019]Z
云南
＝1.277X1‑
0.655X2+0.001X3+0.475X4+0.049X5‑
200.686；
[0020]其中：X1为α
‑
可巴烯含量mg/kg、X2为α
‑
律草烯含量mg/kg、X3为乙酸丁香酚酯含量mg/kg、X4为δ
‑
杜松烯含量mg/kg、X5为2',3',4'
‑
三甲氧基苯乙酮含量mg/kg
[0021]六者相比，若Z
广东
数值更大，则该样品中公丁香为广东公丁香；若Z
海南
数值更大，则该样品中公丁香为海南公丁香；若Z
桑给巴尔
数值更大，则该样品中公丁香为桑给巴尔公丁香；若Z
广西
数值更大，则该样品中公丁香为广西公丁香；若Z
印尼
数值更大，则该样品中公丁香为印尼公丁香；若Z
云南
数值更大，则该样品中公丁香为云南公丁香；若Z
桑给巴尔
数值更大，则该样品中公丁香为桑给巴尔公丁香。
[0022]优选地，步骤(1)中具体的分析条件如下：GC条件：进样口温度240℃，分流模式进样，分流比20:1，载气为高纯He，恒流流速1.0mL/min；升温程序：初始值40℃，以15℃/min升温至160℃并保持1min，之后以6℃/min升至230℃并保持2min；
[0023]MS条件：EI电离源70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃,MSD 传输线温度250℃，全扫描模式，质量范围m/z 35～400，溶剂延迟6.0min。
[0024]优选地，步骤(2)中提取的共有峰成分含量总和占总成分含量总和的80％以上，进一步优选提取的共有峰成分含量总和占总成分含量总和的90％以上。
[0025]优选地，步骤(1)中可具体包括如下步骤：
[0026]步骤(11)：取丁香样品适量，经粉碎机破碎后过100目不锈钢筛。准确称取50mg丁香粉末置于棕色顶空瓶内，并加入10μL(0.5mg/mL)氘代甲苯(溶于正己烷)作为内标，随即旋紧瓶盖以供实验分析。每个试样做5次平行。
[0027]步骤(12)：样品的GC
‑
MS分析。
[0028]步骤(13)：检测成分的定性：采用美国国家标准与技术研究院(NIST 17) 质谱数据库进行检索比对，并按公式(1)计算保留指数用以辅助定性。
[0029][0030]式中：RI
x
表示所测组分的保留指数；n为待分析组分前一正构烷烃碳原子数； t
Rx
为待分析组分的保留时间；t
Rn
为待分析组分前一正构烷烃的保留时间；t
R(n+1)
为待分析组分后一正构烷烃的保留时间。
[0031]步骤(14)：检测成分定量：使用内标法半定量分析。各挥发性组分含量按式(2)进行计算。
[0032][0033]式中：C
i
表示所测挥发性组分的含量；A
i
为各个化合物的峰面积；A0表示内标物的峰面积；M0表示内标物质的质量；M为所称取试样的质量。
[0034]相对于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于GC
‑
MS对国内外公丁香进行产地判定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：用GC
‑
MS分析含有国内外不同产地的公丁香样品；步骤(2)：基于以下国内外不同产地公丁香样品共有峰判断待测样品是否为公丁香样品提取国内外不同产地公丁香样品指纹图谱的7个共有峰：1.丁香酚；2.α
‑
可巴烯；3.β
‑
石竹烯；4.α
‑
律草烯；5.乙酸丁香酚酯；6.δ
‑
杜松烯；7.2',3',4'
‑
三甲氧基苯乙酮；若该待测样品的指纹图谱包含上述7个共有峰，则该样品是公丁香样品；反之，该样品不是公丁香样品；步骤(3)：基于以下判别函数对印尼、桑给巴尔、广西、广东、云南和海南的公丁香进行判定判别函数：Z
广东
＝
‑
0.075X1‑
0.114X2+0.016X3+0.29X4‑
0.055X5‑
124.377；Z
海南
＝
‑
0.19X1+0.284X2‑
0.005X3‑
0.561X4+0.042X5‑
81.966；Z
桑给巴尔
＝
‑
0.345X1‑
0.111X2‑
0.008X3+0.49X4+0.145X5‑
209.793；Z
广西
＝
‑
0.121X1‑
0.076X2+0.007X3+0.252X4‑
0.004X5‑
46.628；Z
印尼
＝
‑
0.599X1‑
0....

【专利技术属性】
技术研发人员：范多青，陈建华，王晋，张承明，乐志伟，吴亿勤，黄德全，叶灵，刘巍，李超，李响丽，张海瑜，王岚，张兴月，邹楠，缪燕霞，蒋次清，田丽梅，耿永勤，缪恩铭，王璐，张子龙，王庆华，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：