一种耐UV阻燃防水性聚氨酯树脂及高档小牛革的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐UV阻燃防水性聚氨酯树脂的制备方法，取乙酸正丁酯，加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸

【技术实现步骤摘要】
一种耐UV阻燃防水性聚氨酯树脂及高档小牛革的制备方法


[0001]本专利技术涉及制革
，特别是指一种耐UV阻燃防水性聚氨酯树脂及高档小牛革的制备方法。

技术介绍

[0002]随着经济的发展，皮革及皮革制品不再仅限于要求穿着舒适，而是要求具备多种功能性，如阻燃、防水、抗菌、耐黄变等。在防水、阻燃、耐黄变的性能要求最高，这三种性能可以很好的扩大皮革的应用领域，提升皮革及皮革制品的附加价值。因此开发具有防水、阻燃、耐黄变的涂层树脂材料具有现实意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种耐UV阻燃防水性聚氨酯树脂及高档小牛革的制备方法，以克服现有皮革及皮革制品在防水、阻燃、耐黄变的性能要求低，限制皮革应用领域的问题。
[0004]本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种耐UV阻燃防水性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，取100份乙酸正丁酯，通氮驱氧，加入50
‑
150份甲基丙烯酸甲酯、200
‑
400份丙烯酸丁酯、100
‑
300份甲基丙烯酸
‑
β
‑
羟乙酯、0
‑
100份丙烯酸混合均匀后，缓慢将温度提升至100
‑
120℃，在4h内加入300份乙酸正丁酯和10
‑
30份偶氮二异丁腈，而后继续在4h内加入10
‑
50份乙酸正丁酯和1
‑
5份过氧化2
‑
>乙基己酸叔丁酯，保温2
‑
6h，将反应温度降低至68
‑
72℃，加入20
‑
30份氨水、800
‑
1200份去离子水中和，中和后保温0.5
‑
1h，而后分馏出溶剂，得到多羟基丙烯酸预聚物；
[0007]步骤2，取20
‑
100份多羟基丙烯酸预聚物、10
‑
20份新戊二醇、15
‑
40份二羟甲基丙酸、10
‑
30份三羟甲基丙烷、20
‑
80份环己烷二甲酸、60
‑
120份己二酸、10
‑
30份二甲苯、20
‑
80份乙二醇丁醚溶解于200份水中，混合均匀后，缓慢升温至130
‑
150℃，加入1
‑
5份二丁基氧化锡，保温0.5
‑
1h，然后逐渐升温至160
‑
180℃，保温1
‑
2h，再升温至185
‑
195℃，保温2
‑
3h，而后升温至200
‑
210℃，保温1
‑
2h，然后降温至80℃，按照70
‑
85％的固含量加入乙二醇丁醚，降温至60℃加入二乙醇胺，控制酸值为20
‑
30mgKOH/g，最后冷却至室温，按照45
‑
55％的固含量加入蒸馏水，得到高分散性聚酯树脂；
[0008]步骤3，取100份季戊四醇、450
‑
600份苯六酸混合均匀，在氮气保护下，缓慢的将温度提升至60
‑
90℃，在1h内逐滴加入5
‑
20份浓硫酸，而后继续保温1
‑
5h，缓慢的将温度降低至室温，而后在旋转蒸发除去多余的苯六酸，即可得到以季戊四醇为核心的浸酸助剂；
[0009]步骤4，取100
‑
160份硝酸钛、50
‑
80份硝酸锆、60
‑
140份超支化多羧酸配体、10
‑
50份2,3
‑
吡嗪二羧酸(CAS：89
‑
01
‑
0)、20
‑
40份7
‑
氮杂吲哚
‑3‑
羧酸、10
‑
30份苯并三唑基有机物、10
‑
20份硝酸溶解于3000
‑
5000份N,N
‑
二甲基甲酰胺中，在120
‑
140℃下反应24
‑
48h，而后缓慢降温至室温，加入1000份N,N
‑
二甲基甲酰胺，继续反应12h，最后过滤得到滤渣，将滤渣转移入乙醇溶液中，以乙醇的重量计，滤渣为10％，氢氧化钠0.1％，常温下浸泡6h后，过
滤，用N,N
‑
二甲基甲酰胺反复洗涤滤渣，真空干燥即可得到高性能填料；
[0010]步骤5，取200
‑
1000份高性能填料、50
‑
500份三聚氰胺聚磷酸盐、1000份高分散性聚酯树脂、5
‑
10份γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、20
‑
50份乙二醇单丁醚、0
‑
5份苯并三唑基有机物，其中，三聚氰胺聚磷酸盐用量不高于高性能填料，强分散60
‑
120分钟，制得耐UV阻燃防水性聚酯树脂。
[0011]进一步改进地，上述苯并三唑基有机物为2，(2
’‑
羟基
‑5’‑
甲基苯基)苯并三唑、2，(2
’‑
羟基
‑3’
，5
’‑
二叔丁基苯基)苯并三唑、2，(2
’4’‑
二羟基苯基)苯并三唑、2
‑
(2
’‑
羟基
‑4’
氨基苯基)苯并三唑的一种或多种。
[0012]一种耐UV阻燃防水性聚酯树脂应用于高档小牛鞋面革的制备方法，包括如下工序：
[0013]坯革
→
摔软(1
‑
3h)
→
拉软(5
‑
6级)
→
喷底涂层(8.0g/sf2)
→
喷底涂层(8.0g/sf2)
→
滚光(120℃/50kg/9.3m
·
min
‑1)
→
喷涂中涂层(12.0g/sf2)
→
喷涂中涂层(12.0g/sf2)
→
滚毛孔辊(100℃/80kg/9.3m
·
min
‑1)
→
喷涂中涂层(12.0g/sf2)
→
滚光(130℃/30kg/9.3m
·
min
‑1)
→
喷涂中涂层(12.0g/sf2)
→
喷涂上涂层(8.0g/sf2)
→
喷涂上涂层(8.0g/sf2)
→
滚光(130℃/30kg/9.3m
·
min
‑1)
→
振荡拉软(5...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐UV阻燃防水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，取100份乙酸正丁酯，通氮驱氧，加入50
‑
150份甲基丙烯酸甲酯、200
‑
400份丙烯酸丁酯、100
‑
300份甲基丙烯酸
‑
β
‑
羟乙酯、0
‑
100份丙烯酸混合均匀后，缓慢将温度提升至100
‑
120℃，在4h内加入300份乙酸正丁酯和10
‑
30份偶氮二异丁腈，而后继续在4h内加入10
‑
50份乙酸正丁酯和1
‑
5份过氧化2
‑
乙基己酸叔丁酯，保温2
‑
6h，将反应温度降低至68
‑
72℃，加入20
‑
30份氨水、800
‑
1200份去离子水中和，中和后保温0.5
‑
1h，而后分馏出溶剂，得到多羟基丙烯酸预聚物；步骤2，取20
‑
100份多羟基丙烯酸预聚物、10
‑
20份新戊二醇、15
‑
40份二羟甲基丙酸、10
‑
30份三羟甲基丙烷、20
‑
80份环己烷二甲酸、60
‑
120份己二酸、10
‑
30份二甲苯、20
‑
80份乙二醇丁醚溶解于200份水中，混合均匀后，缓慢升温至130
‑
150℃，加入1
‑
5份二丁基氧化锡，保温0.5
‑
1h，然后逐渐升温至160
‑
180℃，保温1
‑
2h，再升温至185
‑
195℃，保温2
‑
3h，而后升温至200
‑
210℃，保温1
‑
2h，然后降温至80℃，按照70
‑
85％的固含量加入乙二醇丁醚，降温至60℃加入二乙醇胺，控制酸值为20
‑
30mgKOH/g，最后冷却至室温，按照45
‑
55％的固含量加入蒸馏水，得到高分散性聚酯树脂；步骤3，取100份季戊四醇、450
‑
600份苯六酸混合均匀，在氮气保护下，缓慢的将温度提升至60
‑
90℃，在1h内逐滴加入5
‑
20份浓硫酸，而后继续保温1
‑
5h，缓慢的将温度降低至室温，而后在旋转蒸发除去多余的苯六酸，即可得到以季戊四醇为核心的浸酸助剂；步骤4，取100
‑
160份硝酸钛、50
‑
80份硝酸锆、60
‑
140份超支化多羧酸配体、10
‑
50份2,3
‑
吡嗪二羧酸、20
‑
40份7
‑
氮杂吲哚
‑3‑
羧酸、10
‑
30份苯并三唑基有机物、10
‑
20份硝酸溶解于3000
‑
5000份N,N
‑
二甲基甲酰胺中，在120
‑
140℃下反应24
‑
48h，而后缓慢降温至室温，加入1000份N,N
‑
二甲基甲酰胺，继续反应12h，最后过滤得到滤渣，将滤渣转移入乙醇溶液中，以乙醇的重量计，滤渣为10％，氢氧化钠0.1％，常温下浸泡6h后，过滤，用N,N
‑
二甲基甲酰胺反复洗涤滤渣，真空干燥即可得到高性能填料；步骤5，取200
‑
1000份高性能填料、50
‑
500份三聚氰胺聚磷酸盐、1000份高分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：章勇太，代邦强，杨富华，徐江，
申请(专利权)人：兴业皮革科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：