一种碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及传感器监测技术领域，公开了一种碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器及其制备方法和应用，包括：S1，配制碳酸盐岩混合沉积溶液；S2，将所述碳酸盐岩混合沉积溶液进行离心处理后取上层清液；S3，将所述上层清液持续引入至设置有传感器芯片的电化学流通池中；且持续引入所述上层清液的时间≥20min；S4，然后依次进行通电处理和稳定处理后取所述传感器芯片进行干燥处理。本发明专利技术提供的碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的涂层粗糙度和厚度均可控，具有较高的灵敏度和响应性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及传感器监测
，具体涉及一种碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]碳酸盐岩是油藏中最常见的岩石，主要由方解石(CaCO3)、白云石(CaMg(CO3)2)和菱镁矿(MgCO3)等矿物组成。全世界50％的石油和天然气储存于碳酸盐岩中。但原油的采收率不到一半，其中一个重要原因就是表面活性剂在驱油过程中会不可避免地吸附在碳酸盐岩石表面，造成表面活性剂的吸附损失，导致这些矿物的原油采收率通常较低。
[0003]为了降低表明活性剂的吸附损失，提高原油采收率，研究表面活性在碳酸盐矿物上的吸附尤为重要。
[0004]研究表面活性剂吸附量的技术有许多，其中一种技术是使用带耗散的石英晶体微天平(QCM
‑
D)，它可以纳克级灵敏度实时监测表面活性剂分子在模型矿物传感器上的吸附量。
[0005]但是，传统的石英晶体微天平传感器无法模拟真实的碳酸盐岩表面，因此，制备一种碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器变得非常有意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术提供的石英晶体微天平传感器无法满足复杂的碳酸盐岩储层表面进行模拟与分析的缺陷。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的第一方面提供一种制备碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的方法，该方法包括：
[0008]S1，配制碳酸盐岩混合沉积溶液；
[0009]S2，将所述碳酸盐岩混合沉积溶液进行离心处理后取上层清液；
[0010]S3，将所述上层清液持续引入至设置有传感器芯片的电化学流通池中以进行沉积处理，所述沉积处理的条件满足：电压为
‑
0.5V至
‑
1V，通电时间为10
‑
20min；且持续引入所述上层清液的时间≥20min；
[0011]S4，将步骤S3后得到的传感器芯片在断电条件下进行稳定处理后取所述传感器芯片进行干燥处理；所述稳定处理的时间为5
‑
20min。
[0012]本专利技术第二方面提供第一方面中所述的方法制备得到的碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器。
[0013]本专利技术第三方面提供第二方面中所述的碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器作为电化学流通池模块中的工作电极的应用。
[0014]本专利技术提供的方案具有如下具体的优点：
[0015](1)本专利技术的碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的涂层使用碳酸盐沉积
溶液在石英晶体微天平传感器表面通过电化学反应形成，形成的碳酸盐岩涂层均匀且覆盖良好，能够用于模拟各种碳酸盐储层岩石进行研究。
[0016](2)本专利技术能够通过记录分析碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的频率耗散变化，对形成的碳酸盐岩涂层形态、覆盖范围、沉积速率、质量变化等进行定量分析。
[0017](3)经本专利技术所述方法制备的碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的涂层定量可控，能够用于原油开采，油气输运等领域的研究。
[0018](4)本专利技术提供的碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的涂层粗糙度和厚度均可控，具有较高的灵敏度和响应性。
附图说明
[0019]图1是CaCO3沉积后的传感器芯片P4的二次电子图像(SEI)；
[0020]图2是Ca
2+
和HCO3
‑
浓度对碳酸钙涂层中晶体的影响的电子扫描显微镜图；
[0021]图3是Ca
2+
和HCO3
‑
浓度对碳酸钙涂层影响的频率
‑
时间图；
[0022]图4是表面活性剂分子在碳酸盐岩涂层上的吸附模型图；
[0023]图5是本专利技术提供的CaCO3传感器P4和商用光滑的CaCO3传感器吸附AAS的频率
‑
时间图。
具体实施方式
[0024]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0025]如前所述，本专利技术的第一方面提供了一种制备碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的方法，该方法包括：
[0026]S1，配制碳酸盐岩混合沉积溶液；
[0027]S2，将所述碳酸盐岩混合沉积溶液进行离心处理后取上层清液；
[0028]S3，将所述上层清液持续引入至设置有传感器芯片的电化学流通池中以进行沉积处理，所述沉积处理的条件满足：电压为
‑
0.5V至
‑
1V，通电时间为10
‑
20min；且持续引入所述上层清液的时间≥20min；
[0029]S4，将步骤S3后得到的传感器芯片在断电条件下进行稳定处理后取所述传感器芯片进行干燥处理；所述稳定处理的时间为5
‑
20min。
[0030]优选地，在S1中，所述碳酸盐岩混合沉积溶液选自CaCO3沉积溶液、MgCO3沉积溶液、Ca
x
Mg
y
(CO3)2沉积溶液中的至少一种；且在所述Ca
x
Mg
y
(CO3)2沉积溶液中，0＜x+y≤2。
[0031]根据一种优选的具体实施方式，在S1中，配制碳酸盐岩混合沉积溶液的步骤包括：
[0032]S11，分别配制浓度为1
‑
50mM的第一溶液，浓度为1
‑
50mM的NaHCO3溶液；所述第一溶液和所述NaHCO3溶液中均还含有100
‑
500mM的NaNO3作为背景电解质溶液的500mM的NaNO3；所述第一溶液中含有CaCl2和/或MgCl2；
[0033]S12，分别调节S11中得到的所述第一溶液和所述NaHCO3溶液的pH值至中性；
[0034]S13，在搅拌条件下，将S12中得到的所述NaHCO3溶液逐滴加入到所述第一溶液中，
得到所述碳酸盐岩混合沉积溶液。
[0035]在S12中，例如可以应用稀释的NaOH溶液和/或稀释的HCl溶液调节pH值，本专利技术对稀释的NaOH溶液和/或稀释的HCl溶液的具体浓度没有特殊的要求，可以应用本领域内常规用于调节pH值的浓度。
[0036]特别优选地，分别调节S11中得到的所述第一溶液和所述NaHCO3溶液的pH值至7。
[0037]优选情况下，在S13中，控制所述NaHCO3溶液的滴加速度，相对于每50mL的所述第一溶液，所述NaHCO3溶液的引入速度为40
‑
50mL/min。
[0038]特别优选地，在S13中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备碳酸盐岩涂层修饰的石英晶体微天平传感器的方法，其特征在于，该方法包括：S1，配制碳酸盐岩混合沉积溶液；S2，将所述碳酸盐岩混合沉积溶液进行离心处理后取上层清液；S3，将所述上层清液持续引入至设置有传感器芯片的电化学流通池中以进行沉积处理，所述沉积处理的条件满足：电压为
‑
0.5V至
‑
1V，通电时间为10
‑
20min；且持续引入所述上层清液的时间≥20min；S4，将步骤S3后得到的传感器芯片在断电条件下进行稳定处理后取所述传感器芯片进行干燥处理；所述稳定处理的时间为5
‑
20min。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在S1中，所述碳酸盐岩混合沉积溶液选自CaCO3沉积溶液、MgCO3沉积溶液、Ca
x
Mg
y
(CO3)2沉积溶液中的至少一种；且在所述Ca
x
Mg
y
(CO3)2沉积溶液中，0＜x+y≤2。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在S1中，配制碳酸盐岩混合沉积溶液的步骤包括：S11，分别配制浓度为1
‑
50mM的第一溶液，浓度为1
‑
50mM的NaHCO3溶液；所述第一溶液和所述NaHCO3溶液中均还含有100
‑
500mM的NaNO3作为背景电解质溶液；所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘子龙，侯晓楠，吕其超，陈君青，赵莉，李雪，周广刚，王晓慧，矫玉秋，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：