一种磷酸铝材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸铝材料及其制备方法，制备方法包括：步骤S1，根据化学计量比称取铝源材料和磷源材料，作为原料；步骤S2，将原料进行干混处理，得到混合物料；步骤S3，将混合物料置于高温真空炉中，进行分段烧结处理，得到磷酸铝材料；分段烧结处理，具体为：第一阶段预烧的温度为100℃

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铝材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料
，特别涉及一种磷酸铝材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前磷酸铝(化学式：AlPO4)是一种无机化合物，用途包括在玻璃生产过程中充当助熔剂，作陶瓷或牙齿的黏合剂，以及作为添加剂加入于润肤剂、防火涂料、导电水泥等物料之中。
[0003]本领域中已知的常规磷酸铝制备方法一般涉及将铝源(例如铝盐)和磷源(例如磷酸)混合并令两者反应以生成磷酸铝(简称AP)沉淀或缩合物。将AP过滤、洗涤并干燥，以生成粉末。所得AP粉末可用于各种应用中，例如用在涂层或组合结构中以提供所需的效能性质。
[0004]然而，通过常规的制备方法制备磷酸铝时，当铝盐与磷酸发生反应时会产生放热冒烟的现象，并且该烟雾具有腐蚀性；这对生产造成很大的安全隐患和对环境造成污染负担，对人体的健康也存在危害。
[0005]由此，改进现有制备磷酸铝的工艺方法，避免生产磷酸铝过程中带来的危害是亟须解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术实施例提供的一种磷酸铝材料及其制备方法，通过干混和分段固相烧结的方式制备磷酸铝材料，干混过程时间短且在真空氛围下混料，有效阻隔了空气中的水分，降低磷源材料的吸水量，有效避免现有制备方法中以水作溶剂，使制备过程中酸碱反应放热所引起的安全隐患；此外，本专利技术提供的制备方法，先通过第一阶段低温预烧后，再进行第二阶段的高温烧结，低温预烧的目的在于将原料称取过程和混料过程中引入的水分烘干，从而保证第二阶段高温烧结过程中不会出现磷源材料与水发生剧烈反应造成的危害问题。
[0007]第一方面，本专利技术实施例提供了一种磷酸铝材料的制备方法，所述制备方法包括：
[0008]步骤S1，根据化学计量比称取铝源材料和磷源材料，作为原料；
[0009]步骤S2，将所述原料进行干混处理，得到混合物料；
[0010]步骤S3，将所述混合物料置于高温真空炉中，进行分段烧结处理，得到磷酸铝材料；
[0011]所述分段烧结处理，具体为：第一阶段预烧的温度为100℃
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150℃，时间为5小时
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10小时；第二阶段烧结的温度为900℃
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1000℃，时间为2小时
‑
10小时。
[0012]优选的，所述铝源材料包括：氢氧化铝和/或氧化铝；
[0013]所述磷源材料包括：五氧化二磷和/或磷酸二氢铵。
[0014]优选的，所述干混处理的设备为真空混料机；所述干混处理的时间为10min
‑
20min。
[0015]优选的，所述第一阶段预烧的升温速率为1℃/min
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3℃/min；所述第二阶段烧结的
升温速率为0.5℃/min
‑
2℃/min，且所述第二阶段烧结的升温速率小于所述第一阶段预烧的升温速率。
[0016]第二方面，本专利技术实施例提供了一种磷酸铝材料，所述磷酸铝材料是通过上述第一方面所述的制备方法制备得到的磷酸铝材料。
[0017]优选的，所述磷酸铝材料的X射线衍射图谱中2θ角在17.6
°‑
89.9
°
范围具有特征衍射峰。
[0018]优选的，所述磷酸铝材料的折射率为1.5。
[0019]优选的，所述磷酸铝材料的颜色为白色；所述磷酸铝材料的pH值为6
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7。优选的，所述磷酸铝材料中的杂质元素含量为：Zr元素的含量≤0.49ppm、Fe元素的含量≤1.29ppm、Ti元素的含量≤0.84ppm、Ca元素的含量≤0.79ppm、Na元素的含量≤7.18ppm、K元素的含量≤1.42ppm。
[0020]10、一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含上述第二方面所述的磷酸铝材料。
[0021]本专利技术实施例提供的一种磷酸铝材料的制备方法，通过干混和分段固相烧结的方式制备磷酸铝材料，干混过程时间短且在真空氛围下混料，有效阻隔了空气中的水分，降低磷源材料的吸水量，有效避免现有制备方法中以水作溶剂，使制备过程中酸碱反应放热所引起的安全隐患；此外，本专利技术提供的制备方法，先通过第一阶段低温预烧后，再进行第二阶段的高温烧结，低温预烧的目的在于将原料称取过程和混料过程中引入的水分烘干，从而保证第二阶段高温烧结过程中不会出现磷源材料与水发生剧烈反应造成的危害问题。
[0022]本专利技术提供的磷酸铝材料的制备方法，流程简单，易于实现量产，且制备过程中无腐蚀性烟雾放出，有利于保护环境和人身健康。
[0023]本专利技术实施例提供的磷酸铝材料的制备方法制备得到的磷酸铝材料可以用于磷酸盐体系材料的制备，该磷酸盐体系材料属于聚阴离子材料，可以作为正极活性材料制备正极极片用于组装锂离子电池，对开发磷酸盐体系的电池材料具有重要的指导意义。
附图说明
[0024]下面通过附图和实施例，对本专利技术实施例的技术方案做进一步详细描述。
[0025]图1是本专利技术实施例提供的制备磷酸铝材料的方法流程图；
[0026]图2是本专利技术实施例1制备的磷酸铝材料的X射线衍射(XRD)图谱；
[0027]图3是本专利技术实施例2和实施例3制备的磷酸铝材料的XRD图谱。
具体实施方式
[0028]下面通过附图和具体的实施例，对本专利技术进行进一步的详细说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本专利技术，即并不意于限制本专利技术的保护范围。
[0029]本专利技术实施例提供了一种磷酸铝材料的制备方法，如图1所示，制备方法具体包括以下步骤：
[0030]步骤S1，根据化学计量比称取铝源材料和磷源材料，作为原料；
[0031]其中，铝源材料包括：氢氧化铝和/或氧化铝；
[0032]磷源材料包括：五氧化二磷和/或磷酸二氢铵。
[0033]步骤S2，将原料进行干混处理，得到混合物料；
[0034]其中，干混处理的设备为真空混料机；干混处理的时间为10min
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20min，优选为15min，混合结束后立即取出混合好的物料，避免在真空混料机中停留较长时间吸收空气中的水分。
[0035]步骤S3，将混合物料置于高温真空炉中，进行分段烧结处理，得到磷酸铝材料；
[0036]其中，将混合物料装入匣钵内置于高温真空炉中，混合物料的体积占匣钵体积的四分之三，避免因物料厚度太厚导致反应不充分。
[0037]分段烧结处理分为第一阶段预烧和第二阶段烧结，具体条件为：
[0038]第一阶段预烧的温度为100℃
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150℃，优选为100℃，升温速率为1℃/min
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3℃/min，优选为1℃/min，时间为5小时
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10小时，优选为5小时；第一阶段预烧的目的是烘干原料中的水分，避免磷源材料在加热过程中与水发生反应，从而放热并释放有害气体；
[0039本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，根据化学计量比称取铝源材料和磷源材料，作为原料；步骤S2，将所述原料进行干混处理，得到混合物料；步骤S3，将所述混合物料置于高温真空炉中，进行分段烧结处理，得到磷酸铝材料；所述分段烧结处理，具体为：第一阶段预烧的温度为100℃
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150℃，时间为5小时
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10小时；第二阶段烧结的温度为900℃
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1000℃，时间为2小时
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10小时。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源材料包括：氢氧化铝和/或氧化铝；所述磷源材料包括：五氧化二磷和/或磷酸二氢铵。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干混处理的设备为真空混料机；所述干混处理的时间为10min
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20min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段预烧的升温速率为1℃/min
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3℃/min；所述第二阶段烧结的升温速率为0.5℃/min
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【专利技术属性】
技术研发人员：申彤，曹文卓，周建飞，翁启东，李婷，
申请(专利权)人：南木纳米科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：