一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法技术

本发明专利技术公开了一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法，涉及丙交酯与乳酸酯生产技术领域，通过丙交酯与乳酸酯联产，将解聚残渣及粗丙交酯纯化残液进行综合利用，转化为有高利用价值的产品乳酸酯，实现原料最大化利用，通过联产，乳酸有效利用率提高至99.7％以上，大幅减少固废及残液的产生，减少废料处理成本，大幅提高原料利用率。原料利用率。原料利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法


[0001]本专利技术涉及丙交酯与乳酸酯生产
，具体涉及一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸是一种热塑性脂肪族聚酯，具有良好的力学及机械性能，使用后可完全降解为二氧化碳与水，绿色环保，在医药、电子、材料等领域具有广泛应用。乳酸酯是以乳酸或其衍生物为原料，通过酯化反应制备得到的酯类物质,广泛应用于医药、香料、材料、溶剂等行业。聚乳酸制备分为一步法与两步法，产业化生产中广泛采用两步法：乳酸
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丙交酯
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聚乳酸。丙交酯是两步法制备聚乳酸的重要中间体，其在解聚制备过程中需定期排放部分残渣，粗丙交酯纯化过程中也会有部分物料不能进行循环利用，这两部分物料如果废弃会造成原料的浪费，同时增加处理成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法，将解聚残渣及粗丙交酯纯化残液进行综合利用，转化为有高利用价值的产品乳酸酯，实现原料最大化利用，大幅减少固废及残液的产生，减少废料处理成本，大幅提高原料利用率。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法，包括以下步骤：
[0006]A：100％L
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乳酸加入聚合反应釜中，加入乳酸质量0.01％～0.5％的辛酸亚锡催化剂，在120～200℃、真空度0～8000pa条件下，反应时间2～10h，得低聚物；
[0007]B：低聚物加入解聚装置中，控制温度200～300℃、真空度0～5000pa，对低聚物进行连续解聚得粗丙交酯和解聚釜残；
[0008]C：步骤B中得到的粗丙交酯进入三级精馏塔，控制真空度1～500pa，塔釜温度120～200℃，塔顶温度100～150℃，回流比1:1～8:1，得塔顶采出物料1、塔釜物料1和侧采出L
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丙交酯；
[0009]D：侧采出的L
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丙交酯加入二级精馏塔中进行进一步纯化，控制塔釜温度140～180℃，塔顶温度130～170℃，压力0～500pa，回流比1:1～8:1，塔顶采出L
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丙交酯，得到的塔釜物料2与步骤C中的塔顶采出物料1和塔釜物料1混合后得混合物料1；
[0010]E：步骤B中的釜残冷却并粉碎后加入酯化装置1中，并加入醇1和催化剂1，在50～120℃条件下，反应得到酯化液1，其中醇1的加入量与釜残中乳酸含量的摩尔比为1:1～5:1，催化剂1用量为釜残中乳酸质量的0.05％～8％(由于母液及解聚的釜残中乳酸以乳酸低聚物存在，其中乳酸含量按照乳酸常规测定方法中返滴定法进行确定)；
[0011]F：步骤E中的酯化液1进入精馏装置1进行纯化，压力为5～50kpa，釜底温度为80～180℃，塔顶温度50～140℃，回流比1:2～6:1，塔顶物料收集得到醇、水、酯的混合液1，塔底收集得到釜残1；
[0012]G：将步骤D中的混合物料1加入酯化装置2中，并加入醇2和催化剂2，在50～120℃条件下，反应得到酯化液2，其中醇2的加入量与混合物料1中乳酸含量的摩尔比为1:1～5:1，催化剂2用量为混合物料1中乳酸质量的0.05％～8％(由于母液及解聚的釜残中乳酸以乳酸低聚物存在，其中乳酸含量按照乳酸常规测定方法中返滴定法进行确定)；
[0013]H：步骤G中的酯化液2进入精馏装置2进行纯化，压力为5～50kpa，釜底温度为80～180℃，塔顶温度50～140℃，回流比1:2～6:1，塔顶物料收集得到醇、水、酯的混合液2，塔底收集得到釜残2；
[0014]I：步骤F中的混合液1和步骤H中的混合液2分别加入精馏装置3中，控制压力为5～100kpa，釜底温度为100～180℃，塔顶温度60～100℃，回流比1:3～6:1，塔顶出轻组分醇水混合液，塔釜出粗乳酸酯；
[0015]J：步骤I中的粗乳酸酯加入到精馏装置4中，控制压力为5～50kpa，釜底温度为100～180℃，塔顶温度60～100℃，回流比1:1～5:1，塔顶出乳酸酯产品。
[0016]K：步骤I中的醇水混合液加入到精馏装置5中，操作压力为50kpa～101kpa，釜底温度90～150℃，塔顶温度60～150℃，回流比1:1～6:1，塔顶出醇，醇进入酯化工段继续利用，塔底物料进入污水处理系统。
[0017]优选的，所述步骤E中的醇1和所述步骤G中的醇2均为甲醇或乙醇等低级醇中的一种。
[0018]优选的，所述步骤E中的催化剂1和所述步骤G中的催化剂2分别为浓硫酸等质子酸或对甲苯磺酸等有机强酸中的一种。
[0019]优选的，步骤F中的釜残1和步骤H中的釜残2分别回套至酯化装置1和酯化装置2中或进行定期排渣。
[0020]优选的，步骤E中反应时间为5～20h。
[0021]优选的，步骤G中反应时间为5～20h。
[0022]优选的，步骤I中的醇水混合液加入到精馏装置5中，控制塔顶温度60～140℃，釜底温度为50～150℃、回流比1:1～6:1，常压下反应得到醇。
[0023]优选的，步骤F和步骤H中的酯化液1和酯化液2均通过30％的氢氧化钠溶液调节pH至1.5。
[0024]优选的，步骤J中的塔底物料回套至精馏装置2，与酯化液2混合后再次纯化。
[0025]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0026]1、实现丙交酯与乳酸酯制备过程的耦合、连续化生产。
[0027]2、将丙交酯制备及纯化过程产生的废料进行高值化利用，提高原料有效利用率，同时减少废料量，节约成本、环保。
[0028]3、原料乳酸的利用率大幅提高，可达到99.7％以上。
[0029]4、产品品质好，L
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丙交酯达到聚合级标准，游离酸含量0.03％以下，水分含量0.02％以下，光纯为99.5％以上；乳酸酯水分含量0.05％以下，游离酸含量0.03％以下，酯含量99.6％以上。
附图说明
[0030]图1是本专利技术实施例的工艺流程图。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。
[0032]实施例1
[0033]1、100％L
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乳酸以100kg/h加入聚合反应釜中，加入乳酸干基质量的0.01％的催化剂辛酸亚锡，混合均匀。
[0034]2、反应釜中物料在160℃，真空度3000pa条件下进行缩聚反应，反应时间8h，得低聚物。
[0035]3、控制温度280℃，真空度为1000pa，解聚低聚物得到粗丙交酯79.5kg/h，解聚釜残出料速率0.5kg/h。
[0036]4、粗丙交酯进入三级精馏塔，真空度50pa，塔釜温度170℃，塔顶温度130℃，回流比2:1，塔顶采出物料1，主要为水、乳酸、M
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丙交酯和少量L
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丙交酯，质量为1kg/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙交酯与乳酸酯联合生产的方法，其特征在于包括以下步骤：A：乳酸加入聚合反应釜中，加入乳酸质量0.01％～0.5％的辛酸亚锡催化剂，在120～200℃、真空度0～8000pa条件下，反应时间2～10h，得低聚物；B：低聚物加入解聚装置中，控制温度200～300℃、真空度0～5000pa，对低聚物进行解聚得粗丙交酯和解聚釜残；C：步骤B中得到的粗丙交酯进入三级精馏塔，控制真空度1～500pa，塔釜温度120～200℃，塔顶温度100～150℃，回流比1:1～8:1，得塔顶采出物料1、塔釜物料1和侧采出L
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丙交酯；D：侧采出的L
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丙交酯加入二级精馏塔中，控制塔顶温度140～180℃，控制塔釜温度140～180℃，塔顶温度130～170℃，压力0～500pa，回流比1:1～8:1，塔顶采出丙交酯，得到的塔釜物料2与步骤C中的塔顶采出物料1和塔釜物料1混合后得混合物料1；E：步骤B中的釜残冷却并粉碎后加入酯化装置1中，并加入醇1和催化剂1，在50～120℃条件下，反应得到酯化液1，其中醇1的加入量与釜残中乳酸含量的摩尔比为1:1～5:1，催化剂1用量为釜残中乳酸质量的0.05％～8％；F：步骤E中的酯化液1进入精馏装置1进行纯化，压力为5～50kpa，釜底温度为80～180℃，塔顶温度50～140℃，回流比1:2～6:1，塔顶物料收集得到醇、水、酯的混合液1，塔底收集得到釜残1；G：将步骤D中的混合物料1加入酯化装置2中，并加入醇2和催化剂2，在50～120℃条件下，反应得到酯化液2，其中醇2的加入量与混合物料1中乳酸含量的摩尔比为1:1～5:1，催化剂2用量为混合物料1中乳酸质量的0.05％～8％；H：步骤G中的酯化液2进入精馏装置2进行纯化，压力为5～50kpa，釜底温度为80～180℃，塔顶温度50～140℃，回流比1:2～6:1，塔顶物料收集得到醇、水、酯的混合液2，塔底收集得到釜残...

【专利技术属性】
技术研发人员：高世军，侯月会，吴泽华，李航，孙家香，王清鹏，周雪，
申请(专利权)人：寿光金远东变性淀粉有限公司寿光金玉米生物科技有限公司临清德能金玉米生物有限公司，
类型：发明
国别省市：