一种淫羊藿素的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种淫羊藿素的制备方法，包括以下步骤：(1)将淫羊藿提取物与有机酸混合进行酸解，得到酸解产物；其中，所述淫羊藿提取物包括淫羊藿苷和/或朝藿定C；所述有机酸包括柠檬酸和/或草酸；(2)将酸解产物与酶混合进行酶解，得到淫羊藿素。以有机酸酸解

【技术实现步骤摘要】
一种淫羊藿素的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种淫羊藿素的制备方法。

技术介绍

[0002]淫羊藿是我国的一种传统中草药，具有“补肾阳、强筋骨和祛风湿”的功效，2015版《中华人民共和国药典》中共记载了5种淫羊藿，分别为淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿、朝鲜淫羊藿和巫山淫羊藿。上述5种淫羊藿中含有大量的淫羊藿总黄酮，包括淫羊藿素、淫羊藿苷和朝藿定A～C等。有研究表明，淫羊藿素具有优异的抗肿瘤效果，能够对肝癌、前列腺癌和胃癌等均有不同程度的抑制作用，尤其对肝癌具有很好的治疗效果，可以明显抑制肝癌的细胞恶性生长。但淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿和朝鲜淫羊藿中的质量成分为淫羊藿苷(含量大于0.50％)，巫山淫羊藿的质量控制成分为朝藿定C(含量＞1％)，即淫羊藿中存在的淫羊藿素的量较少。
[0003]而淫羊藿素可以通过淫羊藿苷和朝藿定C转化得到，因此将淫羊藿苷和朝藿定C转化为淫羊藿素的方法受到众多学者的广泛关注。现有技术中，多采用酸解、酶解或酸解
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酶解联用的方式将淫羊藿苷和朝藿定C转化为淫羊藿素，但酸解大多采用盐酸或硫酸等，导致最终得到的淫羊藿素中有Cl
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和SO
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的残留，用于制备肝癌药物，会导致其在人体内残留，不利于人体安全。另外，以上述淫羊藿药材为原料制备得到的淫羊藿素的得率还有待提升。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种淫羊藿素的制备方法。所述制备方法采用有机酸(柠檬酸和/或草酸)进行酸解，均为可食用酸，人体摄入后不会造成危害，且通过有机酸酸解
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酶解联用的方式使得从淫羊藿药材中制备淫羊藿素的得率大幅提高。
[0005]为达到此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种淫羊藿素的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将淫羊藿提取物与有机酸混合进行酸解，得到酸解产物；
[0008]其中，所述淫羊藿提取物包括淫羊藿苷和/或朝藿定C；
[0009]所述有机酸包括柠檬酸和/或草酸；
[0010](2)将酸解产物与酶混合进行酶解，得到淫羊藿素。
[0011]优选地，所述有机酸为草酸。
[0012]优选地，所述酶包括纤维素酶、β
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葡萄糖苷酶、蜗牛酶或柚柑酶中的任意一种或多种，更优选为纤维素酶。
[0013]优选地，所述酸解中淫羊藿提取物与有机酸的摩尔比为1:(100～300)。
[0014]进一步优选地，所述酸解中淫羊藿提取物与有机酸的摩尔比为1:(200～300)。
[0015]优选地，所述酸解的温度为50～65℃，所述酸解的时间为24～48h。
[0016]进一步优选地，所述酸解的温度为55～65℃，所述酸解的时间为36～48h。
[0017]优选地，所述淫羊藿提取物与缓冲溶液的质量体积比为1:(2～4)mg/mL。
[0018]优选地，所述淫羊藿提取物与酶的质量比为1:(1.5～3)。
[0019]优选地，所述酶解的温度为45～55℃，所述酶解的时间为20～36h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0021]本专利技术以有机酸酸解
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酶解联用的方式将淫羊藿药材和巫山淫羊藿药材中的淫羊藿苷和/或朝藿定C转化为淫羊藿素，制备得到的淫羊藿素得率高，其中淫羊藿药材中淫羊藿素的得率可达到5.116％，提高了44.1倍，巫山淫羊藿药材中淫羊藿素的得率可达到1.441％，提高了35.2倍，且酸解过程中使用的有机酸均为可食用酸，对人体没有危害。
附图说明
[0022]图1为朝藿定C的标准曲线图；
[0023]图2为淫羊藿苷的标准曲线图；
[0024]图3为淫羊藿素的标准曲线图；
[0025]图4为淫羊藿素在点板过程中的展开结果图；
[0026]图5为淫羊藿苷和朝藿定C在点板过程中的展开结果(从左至右依次为淫羊藿苷和朝藿定C；
[0027]图6为实施例3中在酸解48h时不同体系的点板结果图；
[0028]其中，
①
淫羊藿苷+柠檬酸，
②
淫羊藿苷+草酸，
③
淫羊藿苷+醋酸，
④
朝藿定C+柠檬酸，
⑤
朝藿定C+草酸，
⑥
朝藿定C+醋酸；
[0029]图7为淫羊藿苷标准品的液相图；
[0030]图8为朝藿定C的标准品的液相图；
[0031]图9为淫羊藿苷+1:100摩尔比草酸体系反应24h后得到的产物液相图；
[0032]图10为淫羊藿苷+1:200摩尔比草酸体系反应24h后得到的产物液相图；
[0033]图11为淫羊藿苷+1:300摩尔比草酸体系反应24h后得到的产物液相图；
[0034]图12为淫羊藿苷+1:100摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液相图；
[0035]图13为淫羊藿苷+1:200摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液相图；
[0036]图14为淫羊藿苷+1:300摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液相图；
[0037]图15为朝藿定C+1:100摩尔比草酸体系反应24h后得到的产物液相图；
[0038]图16为朝藿定C+1:200摩尔比草酸体系反应24h后得到的产物液相图；
[0039]图17为朝藿定C+1:300摩尔比草酸体系反应24h后得到的产物液相图；
[0040]图18为朝藿定C+1:100摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液相图；
[0041]图19为朝藿定C+1:200摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液相图；
[0042]图20为朝藿定C+1:300摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液相图；
[0043]图21为淫羊藿苷+1:200摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液质图(正离子模式)；
[0044]图22为淫羊藿苷+1:200摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液质图(负离子模式)；
[0045]图23为朝藿定C+1:200摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液质图(正离子模式)；
[0046]图24为朝藿定C+1:200摩尔比草酸体系反应48h后得到的产物液质图(负离子模
式)；
[0047]图25为实施例5中淫羊藿苷酸水解+葡聚糖酶酶解体系得到的产物液相图；
[0048]图26为实施例5中朝藿定C酸水解+葡聚糖酶酶解体系得到的产物液相图；
[0049]图27为实施例5中淫羊藿苷酸水解+纤维素酶酶解体系得到的产物液相图；
[0050]图28为实施例5中朝藿定C酸水解+纤维素酶酶解体系得到的产物液相图；
[0051]图29为实施例6中淫羊藿苷酸水解+纤维素酶酶解体系得到的产物液相图；
[005本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种淫羊藿素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将淫羊藿提取物与有机酸混合进行酸解，得到酸解产物；其中，所述淫羊藿提取物包括淫羊藿苷和/或朝藿定C；所述有机酸包括柠檬酸和/或草酸；(2)将酸解产物与酶混合进行酶解，得到淫羊藿素。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸为草酸。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酶包括纤维素酶、β
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葡萄糖苷酶、蜗牛酶或柚柑酶中的任意一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酶为纤维素酶。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸解中淫羊藿提取物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张起辉，朱小锋，孙俊杰，
申请(专利权)人：重庆迈德凯医药有限公司，
类型：发明
国别省市：