一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法


[0001]本专利技术属于含能材料领域，涉及一种1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法。

技术介绍

[0002]1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基
‑3‑
氮杂戊烷，是一种含有叠氮基和硝胺基、氮含量高达56％的新型含能增塑剂，具有能量较高、爆温较低、燃速较高、燃气分子量低、对硝化棉增塑能力强等性能优势，可用于高能低烧蚀发射药、高能液体推进剂、烟火剂及气体发生剂等。然而现有技术中制备1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的方法中，中间体和产物的收率较低。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法，以解决上述反应收率较低等问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0005]一种1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)向浓硝酸中加入氧化镁，在30℃～40℃下再慢慢加入双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐，加料完毕后，在40℃～60℃下保温30min～60min，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2
‑
氯乙基)硝胺；
[0007](2)将双(2
‑
氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，搅拌下，20℃～30℃向该体系加入叠氮化钠，加料完毕，在60℃～80℃反应1h～4h，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。
[0008]本专利技术还包括如下技术特征：
[0009]具体的，所述1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的结构式如式(Ⅰ)所示：
[0010][0011]所述双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐的结构式如式(II)所示：
[0012][0013]具体的，所述双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐、浓硝酸、氧化镁的摩尔比为：1:4～8:1～1.2；双(2
‑
氯乙基)硝胺、叠氮化钠的摩尔比为：1:2.2～3。
[0014]具体的，所述双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐、浓硝酸、氧化镁的摩尔比为：1:5:1.1；双(2
‑
氯乙基)硝胺、叠氮化钠的摩尔比为：1:2.4。
[0015]具体的，该方法包括以下步骤：
[0016](1)向浓硝酸中加入氧化镁，在30℃～40℃下再慢慢加入双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐，加料完毕后，在55℃～60℃下保温30min，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二
氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2
‑
氯乙基)硝胺；
[0017](2)将双(2
‑
氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，搅拌下，20℃～30℃向该体系加入叠氮化钠，加料完毕，在75℃～80℃反应3h，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0019](1)本专利技术1,5
‑
二氯乙基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的反应收率75％～78％，现有技术不超过66％～67％，提高了反应收率。
[0020](2)本专利技术1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的反应收率85％～91％，现有技术不超过74％～80％，提高了反应收率。
[0021](3)本专利技术在叠氮化反应中采用聚乙二醇400和水混合溶剂的使用，既通过使叠氮化钠溶剂性增大，增加了反应中叠氮根离子的浓度，又起到相转移催化剂的作用从而使反应收率提高。
具体实施方式
[0022]本实施例提供一种1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法，制备路线如下所示：
[0023][0024]包括以下步骤：
[0025](1)向浓硝酸中加入氧化镁，在30℃～40℃下再慢慢加入双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐，加料完毕后，在40℃～60℃下保温30min～60min，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2
‑
氯乙基)硝胺，双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐、浓硝酸、氧化镁的摩尔比为：1:4～8:1～1.2；
[0026](2)将双(2
‑
氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，搅拌下，20℃～30℃向该体系加入叠氮化钠，加料完毕，在60℃～80℃反应1h～4h，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷，双(2
‑
氯乙基)硝胺、叠氮化钠的摩尔比为：1:2.2～3。
[0027]1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的结构式如式(Ⅰ)所示，双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐的结构式如(II)所示：
[0028][0029]本专利技术优选的1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的合成方法，以双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：
[0030](1)向浓硝酸中加入氧化镁，在30℃～40℃下再慢慢加入双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐，加料完毕后，在55℃～60℃下保温30min，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2
‑
氯乙基)硝胺，双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐、浓硝酸、氧化镁
的摩尔比为：1:5:1.1；
[0031](2)将双(2
‑
氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，搅拌下，20℃～30℃向该体系加入叠氮化钠，加料完毕，在75℃～80℃反应3h，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷，双(2
‑
氯乙基)硝胺、叠氮化钠的摩尔比为：1:2.4。
[0032]以下给出本专利技术的具体实施例，需要说明的是本专利技术并不局限于以下具体实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向浓硝酸中加入氧化镁，在30℃～40℃下再慢慢加入双(2
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氯乙基)胺盐酸盐，加料完毕后，在40℃～60℃下保温30min～60min，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2
‑
氯乙基)硝胺；(2)将双(2
‑
氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，搅拌下，20℃～30℃向该体系加入叠氮化钠，加料完毕，在60℃～80℃反应1h～4h，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷。2.如权利要求1所述的1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法，其特征在于，所述1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的结构式如式(Ⅰ)所示：所述双(2
‑
氯乙基)胺盐酸盐的结构式如式(II)所示：3.如权利要求1所述的1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基氮杂戊烷的制备方法，其特征在于，所述双(2
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：高福磊，汪营磊，刘卫孝，张永明，刘亚静，陆婷婷，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：