喹喔啉基共轭微孔聚合物、光电化学传感器、其制备方法及多巴胺的检测方法技术

本发明专利技术属于电化学传感器技术领域，提供喹喔啉基共轭微孔聚合物、光电化学传感器、其制备方法及多巴胺的检测方法。喹喔啉基共轭微孔聚合物的制备方法为，先利用六酮环己烷八水化合物、(1R,2R)

【技术实现步骤摘要】
喹喔啉基共轭微孔聚合物、光电化学传感器、其制备方法及多巴胺的检测方法


[0001]本专利技术涉及多巴胺的检测
，具体涉及喹喔啉基共轭微孔聚合物、光电化学传感器、其制备方法及多巴胺的检测方法。

技术介绍

[0002]多巴胺(Dopamine，DA)，又名儿茶酚乙胺，分子式为C8H
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NO2，结构式如下：
[0003][0004]多巴胺作为一种天然的儿茶酚胺，广泛分布于哺乳动物的中枢神经系统，并且在心血管、人体代谢以及激素系统中起着重要作用。人类的许多行为，包括认知、运动功能和动机等都与多巴胺息息相关。多巴胺功能障碍也可引起诸如帕金森病和精神分裂症等神经系统疾病。因此，有效且灵敏的检测多巴胺的浓度已经成为医学或保健领域一个重要的研究内容。目前，许多检测多巴胺的技术也得到了发展，比如高效液相色谱法、荧光分光光度法以及毛细管电泳法等。虽然这些检测方法都能准确的检测出多巴胺的含量，但是样品前处理繁琐、成本和维修费用高。因此，开发一种灵敏且快速检测多巴胺的方法具有重要的研究意义。
[0005]共轭微孔聚合物(conjugated microporous polymer,CMP)自从被发现以来得到了广泛的研究，其作为一种重要的多孔有机材料，具有良好的化学和热稳定性、比表面积大、结构和光学带隙可调等优点。CMP在气体储存、多相催化以及光催化领域具有良好的应用前景。目前，利用CMP来构建光电化学传感器检测多巴胺的方法尚未见报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供喹喔啉基共轭微孔聚合物、光电化学传感器、其制备方法及多巴胺的检测方法，本专利技术通过研究多巴胺在CMP修饰电极上的光电化学行为，建立了一种CMP修饰电极光电化学检测多巴胺的新方法，该方法具有灵敏度高、装置小型化、操作简单、检测快速且花费低等优点。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种喹喔啉基共轭微孔聚合物，所述喹喔啉基共轭微孔聚合物的结构式为：
[0009][0010]本专利技术还提供上述喹喔啉基共轭微孔聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)合成单体：将六酮环己烷八水化合物、(1R,2R)
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1,2
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二苯基乙二胺和冰乙酸加入圆底烧瓶中，在N2保护下，于115～125℃反应10～14h，将反应产物冷却至室温后倒入大烧杯中，加入冰块和蒸馏水，形成冰水混合物；对冰水混合物进行抽滤处理，沉淀用乙醇洗涤，干燥后得到单体B1；
[0012](2)合成CMP：将邻二氯苯、三聚氯氰、CF3SO3H、单体B1加入到圆底烧瓶中，在N2保护下，于135～145℃反应45～52h，得反应液冷却至室温，对所得反应液进行抽滤，所得固体分别用蒸馏水、乙醇洗涤；随后，用甲醇、THF、丙酮各索氏提取20
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28h，干燥得到喹喔啉基共轭微孔聚合物CMP。
[0013]上述喹喔啉基共轭微孔聚合物的制备方法中，优选地，步骤(1)中，所述六酮环己烷八水化合物、(1R,2R)
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1,2
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二苯基乙二胺和冰乙酸按mmol/mmol/mL比计为1：3：(50～70)。
[0014]上述喹喔啉基共轭微孔聚合物的制备方法中，优选地，所述步骤(2)中，三聚氯氰、单体B1、邻二氯苯、CF3SO3H按mmol/mmol/mL/mL比计为4：3：(35～45)：(3～4)。
[0015]上述喹喔啉基共轭微孔聚合物的制备方法中，优选地，所述干燥是指在50℃下真空干燥。
[0016]本专利技术还提供一种光电化学传感器，是将所述喹喔啉基共轭微孔聚合物修饰在ITO电极的导电面得到。
[0017]本专利技术还提供利用上述喹喔啉基共轭微孔聚合物制备光电化学传感器的方法，包括以下步骤：将所述喹喔啉基共轭微孔聚合物超声分散在N,N
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二甲基甲酰胺中，形成分散液；移取分散液滴涂到ITO电极的导电面，制备成CMP修饰电极CMP/ITO，在室温下晾干备用。
[0018]上述制备电化学传感器的方法中，所述喹喔啉基共轭微孔聚合物分散在N,N
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二甲基甲酰胺中的浓度为1.5mg/mL。
[0019]本专利技术还提供多巴胺的检测方法，即利用以上制备得到的光电化学传感器检测多巴胺，包括以下步骤：
[0020](1)建立线性关系：配制不同浓度的多巴胺标准溶液；以磷酸盐缓冲溶液作为电解液，以CMP修饰电极CMP/ITO为工作电极、铂电极为辅助电极、Ag/AgCl电极为参比电极构成三电极系统；向电解液中加入多巴胺标准溶液，采用计时电流法分别检测不同浓度的多巴胺标准溶液，从而得出光电流与多巴胺浓度的对数之间的线性关系；
[0021](2)检测：在磷酸盐缓冲溶液中，采用标准加入法检测待测血清中多巴胺的浓度，根据步骤(1)所得光电流与浓度的线性关系，确定血清中多巴胺的含量。
[0022]上述所述步骤(1)和(2)中所用的磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.2mol/L，pH值为7.0。
[0023]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0024]1、本专利技术通过傅
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克烷基化反应制备一种新型的喹喔啉基共轭微孔聚合物(CMP)，并将其运用于构建光电化学传感器检测多巴胺，属于多巴胺的检测
本专利技术采用滴涂法将CMP滴涂到铟锡氧化物(ITO)电极上制备CMP修饰电极，与铂电极、甘汞电极构建三电极系统，采用计时电流法检测多巴胺。结果表明，所构建的光电化学传感器对多巴胺具有良好的光电响应，光电流与多巴胺浓度的对数呈现良好的线性关系，线性范围为0.0125
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35μmol/L，检出限为0.007μmol/L。此外，该具有良好的重复性和稳定性。本专利技术的测定方法为多巴胺的检出提供一个新的思路并拓宽了共轭微孔聚合物的应用领域。
[0025]2、采用本专利技术的方法制备CMP，合成方法简单并且易于合成，将CMP修饰在ITO电极上作为工作电极，相比于未修饰CMP的电极，光电流得到了明显的增强，灵敏度更高。
附图说明
[0026]图1 CMP的扫描电子显微镜图；
[0027]图2 CMP和单体B的FT
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IR图；
[0028]图3 CMP的固体核磁；
[0029]图4不同浓度多巴胺溶液在CMP修饰电极上的光电流图；
[0030]图5多巴胺浓度的对数与光电流之间的标准曲线；
[0031]图6不同电极的光电流响应。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]本专利技术提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喹喔啉基共轭微孔聚合物，其特征在于，所述喹喔啉基共轭微孔聚合物的结构式为：2.根据权利要求1所述的喹喔啉基共轭微孔聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成单体：将六酮环己烷八水化合物、(1R,2R)
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1,2
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二苯基乙二胺和冰乙酸加入圆底烧瓶中，在N2保护下，于115～125℃反应10～14h，将反应产物冷却至室温后倒入大烧杯中，加入冰块和蒸馏水，形成冰水混合物；对冰水混合物进行抽滤处理，沉淀用乙醇洗涤，干燥后得到单体B1；(2)合成CMP：将邻二氯苯、三聚氯氰、CF3SO3H、单体B1加入到圆底烧瓶中，在N2保护下，于135～145℃反应45～52h，得反应液冷却至室温，对所得反应液进行抽滤，所得固体分别用蒸馏水、乙醇洗涤；随后，用甲醇、THF、丙酮各索氏提取20
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28h，干燥得到喹喔啉基共轭微孔聚合物CMP。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述六酮环己烷八水化合物、(1R,2R)
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1,2
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二苯基乙二胺和冰乙酸按mmol/mmol/mL比计为1：3：(50～70)。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，三聚氯氰、单体B1、邻二氯苯、CF3SO3H按mmol/mmol/mL/mL比计为4：3：(35～45)：(3～4)。5.根据权利要求2所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇霞，连欢，张贞发，彭金云，诸葛文凤，
申请(专利权)人：广西民族师范学院，
类型：发明
国别省市：