一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊及其制备方法技术

本申请公开了一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊及其制备方法，包括以下步骤：将含铝的金属粉进行水热处理，得到预处理的含铝金属粉；在预处理的含铝金属粉表面沉积纳米粒子，得到微胶囊前驱体；将微胶囊前驱体置于氮气气氛中，以3～10℃/min升温至900～1300℃，保温1～5h，冷却后得到纤维包覆的相变储热微胶囊。本申请的制备方法具有原料成本低、制备工艺简单和容易实现工业生产的特点；所制备的具有纤维包覆的相变储热微胶囊能提高热量的利用率和利用效率，使用温度高和使用寿命长，适用于太阳能光热发电、工业炉窑高温热交换和高温工业废气的热量回收等领域。业废气的热量回收等领域。业废气的热量回收等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊及其制备方法


[0001]本申请属于相变储热材料制备
，具体涉及一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊及其制备方法。

技术介绍

[0002]以铝基合金为代表的金属及其合金具有较高的储热密度和导热系数，是一种较为合适的中高温相变储热材料，适用于光热发电和回收余热的热能存储系统。然而，金属及其合金在高温下存在熔液泄露的情况，这会对基体材料或封装容器产生腐蚀以及安全问题。因此，对其进行封装处理，确保其使用稳定性具有重要意义。目前，对于金属及其合金的封装方式主要是宏观封装和微胶囊化封装。相对于宏观封装，微胶囊的优势在于：一是其具有良好的二次加工性，可制备成蓄热砖、蓄热球、蜂窝陶瓷或者蓄热流体；二是微胶囊的壳层比重小，比表面积大，比宏观胶囊具有更大的储热密度和换热效率。
[0003]现有技术中制备高温相变储热微胶囊的方法有很多，例如：“一种Al/Al2O3蓄热材料及其制备方法”(201010127955.5)专利技术，以铝粉为原料，用雾化后氧气气氛冷却法制备了Al2O3包裹Al粉的核壳式复合相变蓄热材料。此种方法制备的复合相变蓄热材料壳层较薄，强度低，热循环过程中壳层难以承受相变产生的体积碰撞，易破裂，导致热循环稳定性不高。公开号为CN108300426A的中国专利公开了“一种基于铝硅合金的高温相变蓄热微胶囊及其制备方法”，该技术将铝硅合金粉、三氯化铝和乙酸乙酯按比例混合，在水浴搅拌的条件下加入铝硅合金粉与无水乙醇的混合溶液，再加入铝硅合金粉与乙酸的混合溶液，静置后经过滤、洗涤、干燥，烧成后得到基于铝硅合金的高温相变蓄热微胶囊。但是所制备出的微胶囊包覆率不高，造成潜热保持率不高，并且微胶囊壳层不能承受热应力的多次变化，热循环性能不佳，即使用寿命有限。“一种晶须增韧相变储热微胶囊及其制备方法”(202011169834.7)专利技术，将铝或铝硅合金粉置于加压水蒸气中，再置于硅溶胶前驱体中浸渍，调节pH值，过滤；将过滤后的滤渣干燥，然后置于马弗炉中，于空气气氛和1050～1250℃条件下烧成制得晶须增韧相变蓄热微胶囊。此微胶囊制备工艺复杂，难以大量生产，且储热密度和热循环性能有待提高。“一种具有晶须/纤维包覆层的高温相变储热微胶囊及其制备方法”(CN202210085306)专利技术，将表面处理的合金粉与葡萄糖溶液混合，再经过水热反应得到微胶囊前驱体，通过控制烧成温度和氧含量得到具有复合晶须/纤维的微胶囊，但是该过程制备成本高，产品率低，且热循环稳定性还具有上升空间。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于克服现有技术的不足，提供一种原料成本低、制备工艺简单和易于工业生产的具有纤维包覆的相变储热微胶囊及其制备方法，以解决现有相变储热材料储热密度和热循环稳定性不理想的技术问题。
[0005]为了实现上述申请目的，本申请的第一方面，提供了一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将含铝金属粉进行水热处理，得到预处理的含铝金属粉；
[0007]在所述预处理的含铝金属粉表面沉积纳米粒子，得到微胶囊前驱体；
[0008]将所述微胶囊前驱体置于氮气气氛中，以3～10℃/min升温至900～1300℃，保温1～5h，冷却后得到纤维包覆的相变储热微胶囊。
[0009]进一步地，所述水热处理包括水蒸气处理和水溶液处理。
[0010]进一步地，所述水热处理的时间为10～60min。
[0011]进一步地，所述纳米粒子包括纳米金属粒子和纳米氧化物粒子。
[0012]进一步地，所述纳米金属粒子的沉积方法为湿化学法：将所述预处理的含铝金属粉置于金属化合物溶液中，在50～90℃下经过还原反应后制得。
[0013]进一步地，所述纳米氧化物粒子的沉积方法为溶胶
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凝胶法：将所述预处理的含铝金属粉置于氧化物溶胶中，在60～90℃下经过化学反应后制得。
[0014]进一步地，所述含铝金属粉中Al含量不小于45wt％。
[0015]进一步地，所述氮气气氛中N2浓度大于97％。
[0016]本申请的第二方面，提供了一种采用上述制备方法制备得到的具有纤维包覆的相变储热微胶囊。
[0017]与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
[0018]本申请的一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法采用两步法对含铝金属粉进行处理，第一步水热处理中得到的片状AlOOH，在含铝金属粉表面形成较多的开口气孔；第二步在含铝金属粉表面沉积纳米粒子，提高了含铝金属粉的比表面积，增加了孔的数量，减小了孔径。当含铝金属熔化后，热应力和体积膨胀会使含铝金属表面预包覆的壳层产生裂纹，从而使熔融金属向壳层表面泄露。本申请的两步处理方法制备的微胶囊前驱体孔径小，增加了含铝金属渗出的阻力，可有效控制铝蒸汽的浓度，在接近含铝金属熔体表面部分其蒸汽压高于靠近其外表面的蒸汽压，从而形成具有浓度梯度的Al(g)。
[0019]本申请的制备方法采用氮气气氛进行热处理，因Al(g)的浓度不同，在微胶囊表面生成不同浓度的AlN(g)。根据Burtone
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Carbrera
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Frank理论，晶体的成核和生长依赖于过饱和度，较低的饱和度有利于晶须的生长，较高的饱和度有利于晶粒的成核和发育。高温合金通过裂纹进入多孔壳层中，产生的铝蒸气在孔隙中产生浓度梯度，靠近壳层内表面具有较大饱和度有利于氮化铝成核，靠近壳层外表面具有较小饱和度有利于氮化铝晶须的生长，从而在壳层内部以及表面形成网络结构，提高壳层强度和韧性。
[0020]本申请制备的具有纤维包覆的相变储热微胶囊经检测：蓄热密度为350
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470J/g，导热系数为80.5
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153.8W/(m﹒K)，比热容为1.1
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1.8J/(g﹒K)；500
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700℃热循环3000次，蓄热密度保持率大于95％。
[0021]本申请的制备方法具有原料成本低、制备工艺简单和容易实现工业生产的特点；所制备的具有纤维包覆的相变储热微胶囊能提高热量的利用率和利用效率，使用温度高和使用寿命长，适用于太阳能光热发电、工业炉窑高温热交换和高温工业废气的热量回收等领域。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体
实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本申请实施例1提供的一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的SEM图；其中，图(a)为铝硅合金微胶囊的整体形貌图，图(b)为图(a)中某一处表面的放大形貌图。
具体实施方式
[0024]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含铝金属粉进行水热处理，得到预处理的含铝金属粉；在所述预处理的含铝金属粉表面沉积纳米粒子，得到微胶囊前驱体；将所述微胶囊前驱体置于氮气气氛中，以3～10℃/min升温至900～1300℃，保温1～5h，冷却后得到纤维包覆的相变储热微胶囊。2.如权利要求1所述的一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法，其特征在于，所述水热处理包括水蒸气处理和水溶液处理。3.如权利要求2所述的一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法，其特征在于，所述水热处理的时间为10～60min。4.如权利要求1所述的一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法，其特征在于，所述纳米粒子包括纳米金属粒子和纳米氧化物粒子。5.如权利要求4所述的一种具有纤维包覆的相变储热微胶囊的制备方法，其特征在于，所述纳米金属粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：张美杰，张吉祥，顾华志，杨爽，付绿平，黄奥，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：