一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备制造技术

本实用新型专利技术公开一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，气泡去除组件有效避免气泡对铜镉还原柱的干扰，铜镉还原组件包括还原柱和镀铜镉粒，还原柱呈螺旋型，使海水样品与镀铜镉粒反应更加充分，颗粒过滤组件能够有效过滤经过填充的玻璃棉后仍然流出的小颗粒还原柱内部填充有镀铜镉粒，还原柱还带有缩口方便玻璃棉和镀铜镉粒装填，避免镀铜镉粒泄漏。铜镉粒泄漏。铜镉粒泄漏。

【技术实现步骤摘要】
一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备


[0001]本技术涉及海洋环境监测领域，具体涉及一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备。

技术介绍

[0002]硝酸盐是海水无机氮的一种主要存在形态，是海洋浮游动物和藻类生长所必须的营养物质，在海洋生物地球化学研究中具有重要意义。硝酸盐主要通过陆源排污、径流输入、大气沉降等途径输入海洋，随着人类活动加剧，近海海水出现富营养化，从而导致藻类和浮游生物大量繁殖，进而诱发赤潮，对海洋生态环境造成巨大破坏，严重影响了沿海居民的生活和沿海经济的发展，富营养化问题一直是国家海洋生态环境保护和治理关注的重点。因而，海水硝酸盐一直是海洋环境监测关注的重点参数。
[0003]海水硝酸盐监测方法主要有分光光度法、紫外吸收光谱法、离子色谱法等。其中分光光度法是最常用的方法，亦是国标GB17378.4
‑
2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》规定的标准方法，其方法原理是将海水中硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后基于重氮
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偶氮分光光度法在543nm处测定得到亚硝酸盐总量，扣除原有亚硝酸盐含量，即可得到海水中硝酸盐含量。该方法中，硝酸盐还原装置是决定方法准确度的关键。目前主要有两种还原方式，即铜镉还原和锌镉还原。其中锌镉还原法操作比较繁琐，而铜镉还原法操作简便，还原装置可重复使用，数据结果稳定，因此铜镉还原法应用更为普遍；
[0004]铜镉还原装置一般是将一定粒径的镀铜镉粒填充于玻璃柱中制成铜镉还原柱，可用于手工分析亦可应用于在线流动分析。目前，商品化的铜镉还原装置主要有U型和直柱型两种，主要应用于污水及环境样品分析；海洋监测规范中一般使用自行填充的铜镉还原柱；如：“镉柱还原装置”专利号201920380912.4、“一种镉柱还原装置”专利号201520430437.9、“硝酸盐镉柱自动检测装置”专利号201420099619.8、“新型镉柱还原装置”专利号201620737830.7，这些装置通常应用于手工分析，具有较好的使用效果。但是随着海洋观测技术发展，流动在线分析已经逐渐成为主流观测技术，铜镉还原柱的还原效果通常受到镀铜镉粒粒径大小、样品流速、柱子直径和长度影响。当铜镉还原柱直径较大时，流动分析中样品会发生扩散导致结果偏差，因此还原柱直径应保持在较小范围内，填充的镀铜镉粒同样需要粒径较小，以保证紧密填充增加还原效率，因此实际应用于流动分析的铜镉还原柱直径较小且长度较长。已有的铜镉还原柱在实际使用中，主要存在的问题有：1为保证铜镉还原柱的还原效果，通常需要将还原柱制成较长的长度，而在长途运输及海上恶劣调查环境下，玻璃制铜镉还原柱很容易折断或者破碎；2当铜镉还原柱应用于流动分析时，还原柱需要竖直放置，样品从柱子下端泵入，再从柱子上端流出，可以使样品和镀铜镉粒充分接触，以得到较好的还原效果，而在实际应用中，经常会有气泡进入还原柱，气泡进入还原柱后很难排出，长期存在会影响铜镉还原柱的还原效率；3铜镉还原柱在长时间使用后，会有小颗粒流失，虽然常用的铜镉还原柱已在柱子两端填充有玻璃棉，但仍然会有小颗粒进入检测管路从而影响检测结果；因此需要一种新的铜镉还原装置来避免以上还原中存在的问
题。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备及其方法，实现对铜镉还原柱还原效率的提高，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，铜镉还原组件包括还原柱，还原柱呈螺旋型；
[0007]气泡去除组件与铜镉还原组件的前端连接，颗粒过滤组件与铜镉还原组件的后端连接，气泡去除组件与进料管上端连接，颗粒过滤组件与出料管前端连接。
[0008]优选地，所述气泡去除组件包括第一过滤装置和第一储料装置，所述第一储料装置上设有用于连接进料管的第一接头和用于连接铜镉还原组件前端的第二接头，第一储料装置上端还设有排气口，所述第一过滤装置设置于第一储料装置内。
[0009]优选地，颗粒过滤组件包括第二过滤装置和第二储料装置，第二储料装置前端设有用于连接铜镉还原组件的第一连接器，后端设有用于连接出料管的第二连接器，所述第二过滤装置设置于第二储料装置内。
[0010]优选地，所述铜镉还原组件还包括镀铜镉粒，还原柱内部填充有镀铜镉粒，所述还原柱的前端设有第一玻璃棉和第三连接器，还原柱后端设有第二玻璃棉和第四连接器，所述还原柱后端带有缩口。
[0011]优选地，所述铜镉还原组件的前后两端均设有连接装置，所述进料管、出料管和连接装置均采用内径为0.5
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2mm的软管。
[0012]优选地，所述第一过滤装置采用聚四氟乙烯滤膜。
[0013]优选地，所述第二过滤装置采用孔径为0.40
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0.50μm的聚四氟乙烯滤膜。
[0014]优选地，所述还原柱采用长为40
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50mm，直径为15
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20mm，圈口外径为3
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7mm，内径为 1
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5mm的石英柱。
[0015]优选地，第一玻璃棉设置在第三连接器的后端，第二玻璃棉设置在第四连接器的前端，缩口设置于第二玻璃棉和第四连接器的中间。
[0016]基于上述一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，还提供一种铜镉还原方法，包括以下步骤：
[0017]步骤一、配置硝酸盐标准工作曲线；
[0018]步骤二、安装螺旋型铜镉还原装置：将还原柱中充满浓度为0.5％的NH4Cl缓冲溶液，在还原柱带缩口的一端填充第二玻璃棉，然后在还原柱的另一端装填镀铜镉粒，在装填的过程中轻轻敲打管壁，使镀铜镉粒装填密实，镀铜镉粒装填至距离管口10
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20mm处停止，并填充第一玻璃棉；
[0019]步骤三、螺旋型铜镉还原装置第一次使用前进行活化处理；
[0020]步骤四、将硝酸盐标准溶液与浓度为1％的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管下方开口泵入进入气泡去除组件；
[0021]或将海水样品与浓度为1％的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管下方开口泵入进入气泡去除组件；
[0022]步骤五、在气泡去除组件中的海水样品内气泡受到压力并通过聚四氟乙烯滤膜从第一储料装置上方排气口中排出，然后进入铜镉还原组件；
[0023]步骤六、海水样品通过第一玻璃棉后与还原柱中的镀铜镉粒充分接触，海水样品中的硝酸盐被定量的还原为亚硝酸盐；再经过第二玻璃棉和缩口离开还原柱；
[0024]步骤七、海水样品进入颗粒过滤组件进行过滤；
[0025]步骤八、海水样品从出料管排出；
[0026]步骤九、螺旋型铜镉还原装置使用后，将其用浓度为0.5％的NH4Cl缓冲溶液冲洗干净，并密封保存。
[0027]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，其特征在于，包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，铜镉还原组件包括还原柱(9)，还原柱(9)呈螺旋型；气泡去除组件与铜镉还原组件的前端连接，颗粒过滤组件与铜镉还原组件的后端连接，气泡去除组件与进料管(2)上端连接，颗粒过滤组件与出料管(15)前端连接。2.根据权利要求1所述的一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，其特征在于，所述气泡去除组件包括第一过滤装置(5)和第一储料装置(4)，所述第一储料装置(4)上设有用于连接进料管(2)的第一接头(3
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1)和用于连接铜镉还原组件前端的第二接头(3
‑
2)，第一储料装置(4)上端还设有排气口(6)，所述第一过滤装置(5)设置于第一储料装置(4)内。3.根据权利要求1或2所述的一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，其特征在于，颗粒过滤组件包括第二过滤装置(14)和第二储料装置(13)，第二储料装置(13)前端设有用于连接铜镉还原组件的第一连接器(12
‑
1)，后端设有用于连接出料管(15)的第二连接器(12
‑
2)，所述第二过滤装置(14)设置于第二储料装置(13)内。4.根据权利要求1或2所述的一种用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原设备，其特征在于，所述铜镉还原组件还包括镀铜镉粒(10)，还原柱(9)内部填充有镀铜镉粒(10)，所述还原柱(9)的前端设有第一玻璃棉(8
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1)和第三连接器(7
‑
1)，还原柱后端设有第二玻璃...

【专利技术属性】
技术研发人员：钮文瀚，朱勇，李宏亮，施晓来，
申请(专利权)人：自然资源部第二海洋研究所，
类型：新型
国别省市：