一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法技术

本发明专利技术揭示了一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，包括以下步骤：1）将聚合物溶解于溶剂中，加入并搅拌溶解可聚合功能性单体、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4

【技术实现步骤摘要】
一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法


[0001]本专利技术属于盐湖提锂
，尤其涉及一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法。

技术介绍

[0002]随着新能源电动汽车推广普及，对锂离子电池的需求不断攀升，并带动锂离子电池的核心材料锂价格上涨。目前，主流新能源电动汽车主要以锂离子电池作为驱动电池。锂是生产二次锂离子电池的必不可少的原料，包括正极材料和电解质。因此，为了满足锂资源对于新能源电动汽车产业的可持续发展，而积极寻找从盐湖卤水及浓海水中提锂的新技术就显得至关重要。
[0003]传统的提锂技术主要包括沉淀法、盐析法、溶剂萃取法等。因盐湖卤水及浓海水的组分复杂，传统的提取方法存在工艺流程复杂、能耗高等不足；而离子交换与吸附法提锂具有选择吸附性好、工艺简单、回收率高等优点，尤其适用于我国高镁锂比的盐湖卤水，已发展成一种极具前景的提锂方法。
[0004]中国专利CN109225124A公开了一种颗粒锂吸附剂的制备方法，将锂吸附剂或其前驱体粉体、多种聚合物、造孔剂和有机溶剂在常压、温度为10
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190℃的条件下混合，搅拌1
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120min，得到均匀混合物；将上述均匀混合物滴入溶液中，或将上述均匀混合物挤出成型破碎，经过洗涤得到颗粒锂吸附剂。该专利所得到的颗粒锂吸附剂虽然具有多孔结构，但采用的聚合物不具有亲水性或吸水性，依旧未能够解决颗粒锂吸附剂吸附、解吸速度慢，锂吸附量低的问题。
[0005]中国专利CN113509912B公开了一种用于液体锂资源提取的锂离子筛吸附剂颗粒制备方法，该方法将吸附粉末加入含羟基或羧基聚合物溶液中，再经过交联剂交联，得到的混合物进行造粒、烘干后再进行二次交联，即得到锂离子筛吸附剂颗粒；采用的含羟基或羧基聚合物具有较强的吸水性，甚至溶解于水中，虽经过二次交联，还是会有一部分聚合物会被水溶解，污染盐湖卤水，同时该方法制备工序也比较多。
[0006]为了获得更好的吸附效果，要求颗粒中的锂离子筛粉末与卤水有充分的接触面积。然而现有的制备工艺中，均容易形成厚胶层，导致部分孔道被堵塞，或导致通道的阻力大，颗粒饱和吸附量下降严重，甚至只有锂离子筛饱和吸附量的30%以下，这对锂的吸附产生不利影响。因此，如何制备得到吸附、解吸速度快，吸附量高、溶损率低的锂吸附剂颗粒，是一项非常具有挑战性的工作。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，而提供一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，从而实现采用一种含有季胺基团的交联的互穿网络结构的聚离子液作为粘结剂，使得锂吸附剂颗粒亲水性高；通过多次交联作用，使吸附剂颗粒的强度大，使用过程中减少吸附剂粉末的溶损和脱落。为了达到上述目的，本专利技术技术方案如下：
一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，包括以下步骤：1）将聚合物溶解于溶剂中，加入并搅拌溶解可聚合功能性单体、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4
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对二氯苄、引发剂，高温聚合后得到聚离子液体，所述可聚合功能性单体、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4
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对二氯苄、引发剂的重量比为4
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5：5：0.5
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1.5：0.5
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2：0.1；2）将锂离子筛粉末和制孔剂混合后，所述锂离子筛粉末和制孔剂的重量比为80
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120：5
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10，加入聚离子液体并经过强搅拌后，挤压通过喷丝板进入水相固化，清洗去除溶剂和制孔剂，切粒后即得到高吸附量多孔颗粒锂吸附剂。
[0008]具体的，所述聚合物与溶剂的重量比为5
‑
10：100。
[0009]具体的，所述锂离子筛粉末与溶剂的重量比为80
‑
120：100。
[0010]具体的，所述聚合物为聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜中任意一种。
[0011]具体的，所述溶剂为四氢呋喃、N，N
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二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中任意一种或几种。
[0012]具体的，所述可聚合功能性单体为4
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乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1
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乙烯基咪唑中任意两种。
[0013]具体的，所述制孔剂为氯化钠、氯化钾和氯化锂中任意一种。
[0014]具体的，所述喷丝板的孔径为3mm。
[0015]与现有技术相比，本专利技术一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法的有益效果主要体现在：锂离子筛吸附剂颗粒，先是对聚合物进行亲水性改性，使聚离子液形成高分子互穿网络结构，实现强碱性季胺基团能够均匀分布，再是采用一价阴阳离子作为模板制孔剂，实现锂吸附剂颗粒具有多孔结构、强吸水性，可以提供离子进入锂吸附剂颗粒内部的通道，从而提高Li
+
的吸附量。多次交联结构可以明显减少锂吸附剂颗粒的溶损和脱落。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0017]实施例1：本实施例为一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，包括以下步骤:1）将5g聚氯乙烯（PVC）溶解于100g四氢呋喃中，加入并搅拌溶解4
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乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4
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对二氯苄、过氧化苯甲酰，以上组分的重量比为2.5：2.5：5：1.5：0.5：0.1，升高温度到85℃，聚合10h后得到聚离子液体；2）将100g锰系锂离子筛粉末和10g氯化锂混合后，加入聚离子液体并经过强搅拌后，挤压通过喷丝板进入水相固化，喷丝板的孔径为3mm，清洗去除溶剂和氯化锂，切粒后即得到高吸附量多孔颗粒锂吸附剂。
[0018]实施例2：本实施例为一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，包括以下步骤:1）将5gPVC溶解于100gN，N
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二甲基甲酰胺中，加入并搅拌溶解4
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乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4 对二氯苄、过氧化苯甲酰，
以上组分的重量比为2.5：2.5：5：1.5：0.5：0.1，升高温度到85℃，聚合10h后得到聚离子液体；2）将80g锰系锂离子筛粉末和10g氯化锂混合后，加入聚离子液体并经过强搅拌后，挤压通过喷丝板进入水相固化，喷丝板的孔径为3mm，清洗去除溶剂和氯化锂，切粒后即得到高吸附量多孔颗粒锂吸附剂。
[0019]实施例3：本实施例为一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，包括以下步骤:1）将10gPVC溶解于100g二甲基乙酰胺中，加入并搅拌溶解4
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乙烯基苄基三甲基氯化铵、1
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乙烯基咪唑、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4
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对二氯苄、过氧化苯甲酰，以上组分的重量比为1.5：3.5：5：1.5：1：0.1，升高温度到85℃，聚合10h后得到聚离子液体；2）将120g锰系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将聚合物溶解于溶剂中，加入并搅拌溶解可聚合功能性单体、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4
‑
对二氯苄、引发剂，高温聚合后得到聚离子液体，所述可聚合功能性单体、苯乙烯、二乙烯基苯、1，4
‑
对二氯苄、引发剂的重量比为4
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5：5：0.5
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1.5：0.5
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2：0.1；2）将锂离子筛粉末和制孔剂按重量比为80
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120：5
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10混合后，加入聚离子液体并经过强搅拌后，挤压通过喷丝板进入水相固化，清洗去除溶剂和制孔剂，切粒后即得到高吸附量多孔颗粒锂吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种高吸附量多孔颗粒锂吸附剂制备方法，其特征在于：所述聚合物与溶剂的重量比为5
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10：100。3.根据权利要求1所述的一种高吸附量多孔颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：张结来，
申请(专利权)人：江苏金杉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：