一种二硫化钼薄膜的制备方法、应用及柔性健康传感器技术

本发明专利技术公开了一种二硫化钼薄膜的制备方法、应用及柔性健康传感器，以聚酰亚胺为衬底；四六带钼酸铵与混合溶剂制成墨水，所述的墨水中：四硫代钼酸铵的浓度为1～20mg/ml；混合溶剂中，按体积比计，水：丙二醇或乙二醇：乙醇或异丙醇＝(1～4)：(2～3)：(2～3)；将所述的墨水按设计图案在衬底表面印刷，加热至有机溶剂蒸发得到图案化的前驱体薄膜；将所述的前驱体薄膜进行退火处理即得二维二硫化钼薄膜。本发明专利技术中二硫化钼面积大、质量高，可以定制图案制备，批量化生产。基于该二硫化钼薄膜所制备的柔性生理电电极传感器可以用于人体心电、肌电、脑电等信号的监测。电等信号的监测。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼薄膜的制备方法、应用及柔性健康传感器


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，具体为一种二硫化钼薄膜的制备方法、应用及柔性健康传感器。

技术介绍

[0002]脑电、眼电、心电、肌电等生物电是由生物组织产生的、与生命状态和神经肌肉等生理活动密切相关的、有规律的电信号。生物电能够有效地反映出神经肌肉的活动状态，甚至是人体的运动意图。因此，电生理信息在生命活动状态监测、疾病诊断(如心电图可检测心肌梗塞与心律失常)、疾病治疗(如心脏起搏器可治疗缓慢性心律失常)、康复干预、假肢及外骨骼实时控制、运动监测等人机交互场景中具有不可替代的作用和重要的应用价值。因此，柔性传感电极是实现对人体组织长期稳定界面监测及后端人机交互的核心部件，在疾病诊断、疾病治疗康复、运动监测等柔性人机接口应用场景中发挥着至关重要的作用。
[0003]二维(2D)材料，特别是过渡金属硫族化合物(TMDs)具有柔韧性、可调带隙和高迁移率，特别适合制备薄的、适形的、生物相容的表皮电极，来降低皮肤
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电极接触阻抗，已成为柔性电子器件领域的研究重点。然而，柔性电子器件通常需要大面积和高质量的材料，制造和集成的繁琐过程限制了2D TMDs的实际应用。因此，低成本大批量的可控合成大面积、高质量二维过渡金属硫族化合物是科研人员的不懈追求，化学气相沉积(CVD)方法已经广泛用于在合成高质量2D TMDs晶体。然而2D TMDs薄膜用于器件制造时，需要进行图案化工艺流程。2D材料的图案化技术，如激光光刻、等离子体蚀刻和光刻，增加了器件制造的复杂性。因此，实现批量化、高精度、图案化、大面积2D TMDs仍然是一个挑战。CN110257906A公开了一种二维过渡金属硫族化合物晶体及其制备方法和用途。该方法无法合成大面积的二维材料。CN113265647A公开了一种二维材料制备方法。该方法装置结构复杂，制备工艺难度高，制备速度慢，成本较高。因此，本领域亟待需要一种工艺简单、制备速度快、可图案化，高质量、大面积的2D材料的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种二硫化钼薄膜的制备方法、应用及柔性健康传感器。以期给出一种能够高质量及大面积制备二硫化钼薄膜的方法。
[0005]为实现该目的，需要实施步骤如下：
[0006]一种二硫化钼薄膜的制备方法，包括：
[0007]以聚酰亚胺为衬底；
[0008]四六带钼酸铵与混合溶剂制成墨水，所述的墨水中：四硫代钼酸铵的浓度为1～20mg/ml；混合溶剂中，按体积比计，水：丙二醇或乙二醇：乙醇或异丙醇＝(1～4)：(2～3)：(2～3)；
[0009]将所述的墨水按设计图案在衬底表面印刷，加热至有机溶剂蒸发得到图案化的前驱体薄膜；
[0010]将所述的前驱体薄膜进行退火处理即得二维二硫化钼薄膜。
[0011]可选的，所述的退火处理参数为氢气流量0～10sccm，氩气流量20～100sccm，温度300～400℃。
[0012]可选的，所述有机溶剂蒸发的温度为30～110℃，时间为5～60min。
[0013]可选的，所述的四六带钼酸铵与混合溶剂制成墨水采用磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速为500～1000rpm，搅拌时间为10～60min；超声处理时间为10～60min。
[0014]可选的，所述的混合溶剂中：水0～8mL，丙二醇或乙二醇0～6mL，乙醇或异丙醇0～6mL；不取0的端点值；混合形成墨水。
[0015]一种二硫化钼薄膜，所述的二硫化钼薄膜采用本专利技术所述的二硫化钼薄膜的制备方法制备得到。
[0016]本专利技术所述的二硫化钼薄膜用于制备柔性健康传感器的应用。
[0017]可选的，制备柔性健康传感器具体包括：
[0018]柔性衬底上沉积一层金属薄膜，采用激光蚀刻技术在金属薄膜上制备叉指电极得到柔性基底；将所述的墨水喷墨印刷在含有插齿电极的柔性基底形成共同体，印刷后使用烘箱或者热板100～150℃，将电极烘干10～20min，后处理工艺将烘干后的柔性基地置于管式炉中进行退火处理，退火温度在350～400min，之后导电碳油作为电极与测试导线之间的粘合剂，待碳油固化后，获得柔性健康传感器。
[0019]可选的，所述的沉积一层金属薄膜的方式为真空蒸镀、磁控溅射、电子束蒸镀或物理气相沉积的一种。
[0020]可选的，所述的测试导线的宽度为50～200μm，金属薄膜的厚度为10～100nm。
[0021]本专利技术的优点是：
[0022]1、本专利技术所制备的二维二硫化钼薄膜材料质量高、面积大，可以进行直接图案化制备，可批量化制备，降低生产成本；
[0023]2、本专利技术所制备的柔性生理电电极传感器具有稳定性高，检测精度高，重复性好，具有较高的研究意义和应用价值；
[0024]3、本专利技术基于柔性衬底所制备的生理电电极传感器可以使得传感器和人类皮肤贴合紧密，可以用于人体温度、心电、肌电、脑电等信号的监测。
附图说明
[0025]附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0026]图1为实施例一中墨滴形态随时间变化光学照片；
[0027]图2为实施例一中喷墨印刷墨滴干燥后的光学图片(无咖啡环效应)；
[0028]图3为实施例二中墨滴形态随时间变化光学照片；
[0029]图4为实施例二中喷墨印刷墨滴干燥后的光学图片(无咖啡环效应)；
[0030]图5为实施例三中喷墨印刷墨水干燥后光学图片(咖啡环效应)；
[0031]图6为实施例三中喷墨印刷墨水干燥后光学图片(咖啡环效应)；
[0032]图7为喷墨印刷的MoS2薄膜的热处理后的光学照片，基底：聚酰亚胺；
[0033]图8为实施案例中所得的MoS2的谱图；
[0034]图9为实施案例中的MoS2柔性生理电电极传感器光学图片；
[0035]图10为测量得到的心电信号；
[0036]图11为测量得到的肌电信号；
[0037]图12为柔性生理电电极传感器弯折稳定性图。
具体实施方式
[0038]下面结合附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0039]为了克服现有技术中制备材料尺寸小，层数不可控，制备速率低，环境要求高的缺点，本专利技术提供了一种二硫化钼薄膜制备方法、应用及柔性健康传感器，本实验工艺过程简单，制备的二维的二硫化钼材料面积大、质量好。
[0040]本专利技术的二硫化钼薄膜的制备方法，以聚酰亚胺为衬底；四六带钼酸铵与混合溶剂制成墨水，墨水中：四硫代钼酸铵的浓度为1～20mg/ml；混合溶剂中，按体积比计，水：丙二醇或乙二醇：乙醇或异丙醇＝(1～4)：(2～3)：(2～3)；将墨水按设计图案在衬底表面印刷，加热至有机溶剂蒸发得到图案化的前驱体薄膜；将前驱体薄膜进行退火处理即得二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括：以聚酰亚胺为衬底；四六带钼酸铵与混合溶剂制成墨水，所述的墨水中：四硫代钼酸铵的浓度为1～20mg/ml；混合溶剂中，按体积比计，水：丙二醇或乙二醇：乙醇或异丙醇＝(1～4)：(2～3)：(2～3)；将所述的墨水按设计图案在衬底表面印刷，加热至有机溶剂蒸发得到图案化的前驱体薄膜；将所述的前驱体薄膜进行退火处理即得二维二硫化钼薄膜。2.根据权利要求1所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的退火处理参数为氢气流量0～10sccm，氩气流量20～100sccm，温度300～400℃。3.根据权利要求1或2所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂蒸发的温度为30～110℃，时间为5～60min。4.根据权利要求1或2所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的四六带钼酸铵与混合溶剂制成墨水采用磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速为500～1000rpm，搅拌时间为10～60min；超声处理时间为10～60min。5.根据权利要求1或2所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂中：水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学文，黄河，李伟伟，许曼章，张晓杉，高久伟，郑璐，
申请(专利权)人：西北工业大学宁波研究院，
类型：发明
国别省市：