一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法技术

本发明专利技术涉及一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，包括：选择含裂纹单晶金刚石衬底，其表面有裂纹且晶面角度相近；对所述含裂纹单晶金刚石衬底的表面进行清洗；对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相；对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力；在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石；在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料。本发明专利技术的方法为同质外延单晶金刚石降低了成本，同时提高了外延金刚石的质量和成品率。同时提高了外延金刚石的质量和成品率。同时提高了外延金刚石的质量和成品率。

【技术实现步骤摘要】
一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法


[0001]本专利技术属于半导体材料制备领域，具体涉及一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法。

技术介绍

[0002]金刚石作为新一代超宽禁带半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高，热导率高，载流子迁移率高等一系列的优点，因而被业界称为终极半导体材料，在高温、高频、高功率电子器件等领域具有巨大的应用潜力。单晶金刚石与多晶金刚石相比，具有无晶界、缺陷少等优势，应用潜力更大。
[0003]目前高纯度、高质量的单晶金刚石主要是通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法来制备，通常采用MPCVD进行单晶金刚石同质外延对金刚石衬底质量要求很高，而且在外延过程中还经常会由于应力的积聚而导致衬底产生裂纹。一旦产生裂纹，将无法进行进一步的加工和使用，只能进行衬底报废处理。这就导致单晶金刚石生产成品率低、成本高。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法。本专利技术要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
[0005]本专利技术提供了一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，包括：
[0006]S1：选择含裂纹单晶金刚石衬底，其表面有裂纹且晶面角度相近；
[0007]S2：对所述含裂纹单晶金刚石衬底的表面进行清洗；
[0008]S3：对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相；
[0009]S4：对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力；
[0010]S5：在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石；
[0011]S6：在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，所述含裂纹单晶金刚石衬底的边长为 3mm
‑
9mm，厚度为0.3mm
‑
1mm，晶面角度56
°‑
63
°
。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，所述步骤S2包括：
[0014]对含裂纹单晶金刚石衬底采用硫酸和硝酸混合溶液进行无机清洗，随后分别依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，最后在流动的去离子水中进行冲洗后用氮气枪吹干。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，所述步骤S5包括：
[0016]用单晶金刚石生长工艺，在含裂纹单晶金刚石衬底上周期性重复生长多层金刚石缓冲层组，每个金刚石缓冲层组均包括自下而上依次叠放的第一缓冲、第二缓冲层、第三缓
冲层和第四缓冲层，所述第一缓冲层、所述第二缓冲层、所述第三缓冲层和所述第四缓冲层均为不同气氛下生长的单晶金刚石缓冲层。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，所述金刚石缓冲层层组包括3
‑
5个周期。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，所述第一缓冲层的生长气氛为H2/CH4，所述第二缓冲层的生长气氛为H2/CH4/N2，所述第三缓冲层生长气氛为H2/CH4，所述第四缓冲层的生长气氛为H2/CH4/O2，四层为一个周期。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，所述金刚石缓冲层层组的一个周期的生长流程包括：
[0020]设定反应室压强为130Torr
‑
150Torr，MPCVD微波源的功率为 5000W
‑
6000W，温度为950℃
‑
1200℃，通入流量为300sccm
‑
600sccm的H2，流量为15sccm
‑
30sccm的CH4，获得第一缓冲层；通入N2，在15min
‑
30min内将N2流量上升至0.6sccm
‑
1.2sccm，保持1h
‑
2h，随后在15min
‑
30min内将N2流量下降为0sccm，获得第二缓冲层；保持H2流量为300sccm
‑
600sccm，CH4流量为15sccm
‑
30sccm，生长1.5h
‑
2h，获得第三缓冲层；最后通入O2，在 15min
‑
30min内O2流量上升至3sccm
‑
6sccm，保持1h
‑
2h后，在15min
‑
30min 内将O2流量降为0sccm，获得第四缓冲层。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022]1、本专利技术的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，可采用有裂纹的单晶金刚石作为衬底，通过利用MPCVD设备进行调控外延生长实现无裂纹的金刚石单晶外延层，随后通过切割与研磨加工后获得无裂纹的单晶金刚石衬底片，可用于后续高质量单晶金刚石的外延生长。
[0023]2、本专利技术的方法降低了单晶金刚石同质外延生长对衬底质量的要求，通过在单晶金刚石衬底上周期性重复生长能够抑制裂纹扩散的缓冲层，避免了金刚石外延过程中裂纹的向上扩散以及因裂纹附近应力的分布不均产生新的裂纹，实现无裂纹高质量单晶金刚石外延层，提高了外延金刚石的质量和成品率、降低生产成本。
[0024]以下将结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例提供的一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法流程图。
[0026]图2为本专利技术实施例提供的一种含裂纹单晶金刚石衬底的共聚焦显微图。
[0027]图3为本专利技术实施例提供的一种在含裂纹单晶金刚石衬底上生长缓冲层的一个周期过程示意图。
[0028]图4为本专利技术实施例提供的一种在含裂纹单晶金刚石衬底上重复生长缓冲层的三个周期过程示意图。
[0029]图5为本专利技术实施例提供的在生长缓冲层的过程中氮气和氧气通入的原理图。
[0030]图6为利用本专利技术实施例的方法形成的单晶金刚石外延层的共聚焦显微图。
[0031]图7a为本专利技术实施例提供的一种含裂纹单晶金刚石衬底的实物图。
[0032]图7b为利用本专利技术实施例的方法形成的单晶金刚石外延层的实物图。
[0033]附图标记说明：
[0034]1‑
含裂纹单晶金刚石衬底；2
‑
第一缓冲层；3
‑
第二缓冲层；4
‑
第三缓冲层；5
‑
第四
缓冲层。
具体实施方式
[0035]为了进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及优点，以下结合附图及具体实施方式，对依据本专利技术提出的一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法进行详细说明。
[0036]有关本专利技术的前述及其他
技术实现思路
、特点及优点，在以下配合附图的具体实施方式详细说明中即可清楚地呈现。通过具体实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，包括：S1：选择含裂纹单晶金刚石衬底，其表面有裂纹且晶面角度相近；S2：对所述含裂纹单晶金刚石衬底的表面进行清洗；S3：对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相；S4：对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力；S5：在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石；S6：在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料。2.根据权利要求1所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述含裂纹单晶金刚石衬底的边长为3mm
‑
9mm，厚度为0.3mm
‑
1mm，晶面角度56
°‑
63
°
。3.根据权利要求1所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：对含裂纹单晶金刚石衬底采用硫酸和硝酸混合溶液进行无机清洗，随后分别依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，最后在流动的去离子水中进行冲洗后用氮气枪吹干。4.根据权利要求1所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述步骤S5包括：用单晶金刚石生长工艺，在含裂纹单晶金刚石衬底上周期性重复生长多层金刚石缓冲层组，每个金刚石缓冲层组均包括自下而上依次叠放的第一缓冲、第二缓冲层、第三缓冲层和第四缓冲层，所述第一缓冲层、所述第二缓冲层、所述第三缓冲层和所述第四缓冲层均为不同气氛下生长的单晶金刚石缓冲层。5.根据权利要求4所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述金刚石缓冲层层组包括3
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：任泽阳，丁森川，张金风，苏凯，马源辰，王晗雪，张进成，郝跃，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：