棉花中脱叶剂的分离检测方法技术

本发明专利技术涉及一种棉花中脱叶剂的分离检测方法，包括如下步骤：(1)在待测棉花样品中加入溶剂，超声萃取，过滤；(2)取滤液，添加分散剂和萃取剂，用去离子水稀释，超声，离心，吸取提取液，得待测样品溶液；(3)检测待测样品溶液中的脱叶剂；所述溶剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少一种；所述分散剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种；所述萃取剂选自正己烷、二硫化碳、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯中的至少一种。该方法前处理快速，耗时短，并且溶剂用量少，绿色环保，同时具有检测灵敏度高、准确可靠、重现性好的优点。的优点。

【技术实现步骤摘要】
棉花中脱叶剂的分离检测方法


[0001]本专利技术涉及检测分析
，特别是涉及一种棉花中脱叶剂的分离检测方法。

技术介绍

[0002]棉花是农药消耗量最大的农副产品之一，世界上大约60％的农化制剂被用于棉花生产，超过了任何其他农作物。在美国、欧洲、日本等发达国家和我国的新疆等地区，在棉花收获前期，还会使用脱叶剂类农药，促使棉株的叶片尽快脱落，以提高机械采收的作业效率并降低籽棉的含杂率。此时期使用的农药因是在棉铃开裂后，全部棉絮吐出时，所以比其他生育期其更易造成农药残留，其中有一部分农药会被棉絮吸收，残留在最终的棉纺织品上，此类农药的分子结构比较稳定，其中有些极易经皮肤被人体所吸收，对人体的毒性强弱不一，绝大多数在人体内很难被代谢分解、排泄，从而逐渐导致和引发各种疾病，对人的身体健康造成一定的损害。日常棉花上使用的脱叶剂从作用机制上可分为两类：第一类为触杀型的化合物，如脱叶磷、噻节因、唑草酯、敌草隆、草甘膦、百草枯、氯酸镁等；第二类是促进内源乙烯生成的化合物，能够诱导棉铃的开裂和叶柄离层形成，如乙烯利和噻苯隆等。国际生态纺织品研究和检验协会颁布的Oeko
‑
TexStandard100标准中，规定禁用和限用的与棉花生产直接有关的农药就达70多种，包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂等。
[0003]我国是农药使用大国，农药残留检测技术已经在食品分析、环境检测等行业得到了成熟的应用，但痕量农药残留的检测分析手段尚处于起步阶段，尤其对棉花纤维中农药残留检测方法和限量标准研究较少。目前，我国尚无脱叶剂在棉花纤维上的残留限定，相关脱叶剂的检测标准与方法也较少，仅GB/T18412.1
‑
2006和GB/T18412.3
‑
2006规定了脱叶磷的测试方法，因此对各种脱叶剂建立检测方法研究很有必要。随着新型农药的出现以及残留限量的不断降低给残留分析工作带来了许多的问题和挑战，这更需要建立一种新型、快速、准确度高、便捷且廉价的棉纤维的残留检测分析技术。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种基于超声辅助液液微萃取棉花中脱叶剂的分离检测方法，该检测方法前处理快速环保，灵敏度高、操作简便、准确可靠。
[0005]具体技术方案如下：
[0006]一种棉花中脱叶剂的分离检测方法，包括如下步骤：
[0007](1)在待测棉花样品中加入溶剂，超声萃取，过滤；
[0008](2)取滤液，添加分散剂和萃取剂，用去离子水稀释，超声，离心，吸取提取液，得待测样品溶液；
[0009](3)检测待测样品溶液中的脱叶剂；
[0010]所述溶剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少一种；
[0011]所述分散剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种；
[0012]所述萃取剂选自正己烷、二硫化碳、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯
乙烯中的至少一种。
[0013]在其中一些实施例中，所述溶剂为乙腈和水的混合溶剂；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为四氯化碳。
[0014]在其中一些实施例中，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙腈和水；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为四氯化碳。
[0015]在其中一些实施例中，所述溶剂为甲醇和水的混合溶剂；所述分散剂为甲醇；所述萃取剂为三氯甲烷。
[0016]在其中一些实施例中，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的甲醇和水；所述分散剂为甲醇；所述萃取剂为三氯甲烷。
[0017]在其中一些实施例中，所述溶剂为丙酮和水的混合溶剂；所述分散剂为丙酮；所述萃取剂为二氯甲烷。
[0018]在其中一些实施例中，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的丙酮和水；所述分散剂为丙酮；所述萃取剂为二氯甲烷。
[0019]在其中一些实施例中，所述溶剂为乙酸乙酯和水的混合溶剂；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为二硫化碳。
[0020]在其中一些实施例中，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙酸乙酯和水；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为二硫化碳。
[0021]在其中一些实施例中，所述溶剂为乙腈；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为二甲苯。
[0022]在其中一些实施例中，所述溶剂为乙腈和水和混合溶剂；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为正己烷。
[0023]在其中一些实施例中，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙腈和水；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为正己烷。
[0024]在其中一些实施例中，所述溶剂为乙腈；所述分散剂为乙腈；所述萃取剂为四氯乙烯。
[0025]在其中一些实施例中，所述溶剂与棉花样品的配比为10～30mL:0.5g。
[0026]在其中一些实施例中，所述溶剂与棉花样品的配比为18～22mL:0.5g。
[0027]在其中一些实施例中，所述超声萃取的时间为10～90min，超声频率为30
‑
50kHz。
[0028]在其中一些实施例中，所述超声萃取的时间为10～60min，超声频率为30
‑
50kHz。
[0029]在其中一些实施例中，所述超声萃取的时间为10～30min。
[0030]在其中一些实施例中，所述超声萃取的时间为18～22min。
[0031]在其中一些实施例中，所述分散剂的添加量与所取滤液的配比为10～200μL：2mL；所述萃取剂的添加量与所取滤液的配比为10～200μL：2mL。
[0032]在其中一些实施例中，所述分散剂和萃取剂的添加量之比为1:0.8～1.2。
[0033]在其中一些实施例中，所述分散剂的添加量为95～105μL：2mL；所述萃取剂的添加量为95～105μL：2mL。
[0034]在其中一些实施例中，所述用去离子水稀释为用去离子水稀释至溶液体积为所取滤液的5倍。
[0035]在其中一些实施例中，步骤(2)中所述超声的时间为2～10min，超声频率为30～
50kHz。
[0036]在其中一些实施例中，步骤(2)中所述超声的时间为4～6min，超声频率为30～50kHz。
[0037]在其中一些实施例中，所述离心的时间为1～5min，转速为3500～4500r/min。
[0038]在其中一些实施例中，所述脱叶剂为敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺、噻节因和脱叶磷；其中，敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺和噻节因用高效液相色谱(HPLC)法检测，脱叶磷用气相色谱
‑
质谱(GC
‑
MS)法检测；或者，敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺、噻节因和脱叶磷全部用液相色谱串联质谱(LC
‑
MS/MS)法同时检测。
[0039]在其中一些实施例中，所述高效液相色谱(HPLC)的测试条件包括：
[0040]色谱柱：C
18
柱，4.6mm
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在待测棉花样品中加入溶剂，超声萃取，过滤；(2)取滤液，添加分散剂和萃取剂，用去离子水稀释，超声，离心，吸取提取液，得待测样品溶液；(3)检测待测样品溶液中的脱叶剂；所述溶剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少一种；所述分散剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种；所述萃取剂选自正己烷、二硫化碳、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯中的至少一种。2.根据权利要求1所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙腈和水，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为四氯化碳；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的甲醇和水，所述分散剂为甲醇，所述萃取剂为三氯甲烷；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的丙酮和水，所述分散剂为丙酮，所述萃取剂为二氯甲烷；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙酸乙酯和水，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为二硫化碳；或者，所述溶剂为乙腈，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为二甲苯；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙腈和水，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为正己烷；或者，所述溶剂为乙腈，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为四氯乙烯。3.根据权利要求1所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述溶剂与棉花样品的配比为10～30mL：0.5g；和/或，所述超声萃取的时间为10～60min，超声频率为30～50kHz；和/或，所述分散剂的添加量与所取滤液的配比为10～200μL：2mL，所述萃取剂的添加量与所取滤液的配比为10～200μL：2mL；和/或，所述用去离子水稀释为用去离子水稀释至溶液体积为所取滤液的5倍；和/或，步骤(2)中所述超声的时间为2～10min，超声频率为30～50kHz；和/或，所述离心的时间为1～5min，转速为3500～4500r/min。4.根据权利要求3所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述溶剂与棉花样品的配比为18～22mL：0.5g；和/或，所述超声萃取的时间为18～22min；和/或，所述分散剂的添加量为95～105μL：2mL，所述萃取剂的添加量为95～105μL：2mL；和/或，步骤(2)中所述超声的时间为4～6min。5.根据权利要求3所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述分散剂和萃取剂的添加量之比为1：0.8～1.2。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述脱叶剂为敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺、噻节因和脱叶磷；其中，敌草隆、噻苯
隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺和噻节因用高效液相色谱法检测，脱叶磷用气相色谱
‑
质谱法检测；或者，敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺、噻节因和脱叶磷全部用液相色谱串联质谱法同时检测。7.根据权利要求6所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的测试条件包括：色谱柱：C
18
柱，4.6mm
×
250mm，5μm；流速：0.4～0.6mL/min；柱温：38～42℃；进样体积：4～6μL；流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱程序：0～1min，25％A；1～7min，25％A～80％A；7～11min，80％A～25％A；11～20min，25％A；优选地，所述高效液相色谱的测试条件包括：色谱柱：C
18
柱，4.6mm
×
250mm，5μm；流速：0.5mL/min；柱温：40℃；进样体积：5μL；流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱程序：0～1min，25％A；1～7min，25％A～80％A；7～11min，80％A～25％A；11～20min，25％A。8.根据权利要求6所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述气相色谱
‑
质谱的测试条件包括：色谱柱：DB
‑
5MS，30m
...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫月香，张建扬，廖芸，江新成，何伟，
申请(专利权)人：广州纤维产品检测研究院，
类型：发明
国别省市：