用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂及制备方法技术

技术编号:35924803 阅读:14 留言:0更新日期:2022-12-10 11:15
本发明专利技术公开了一种用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂及制备方法。将复合材料包装废弃物与活化剂按质量比1:0.5

【技术实现步骤摘要】
用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂及制备方法


[0001]本专利技术属于吸附剂制备
,特别涉及一种用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]铷是重要的战略资源,广泛应用在航天、能源、医药、化学、光线通信系统、电子设备等领域。随着铷越来越多的应用到各个领域,尤其是高科技领域,对其的需求也在日益增加。矿石中含有丰富的铷资源,但矿石资源逐渐耗竭,价格也在攀升。最重要的是,从矿石中粗放型的提取方式(高温煅烧、强酸强碱浸出)造成了严重的环境污染,使得提取和污染防治成本增加。相比而言,盐湖中也含有丰富的铷资源,提取过程避免了煅烧和浸出环节,是一种环境较为友好的提取方式和途径,因此研究如何从盐湖中提取和分离铷意义十分重大,也是未来开发的重点。但是盐湖卤水中铷浓度很低,与其化学性质非常相似的钾离子浓度却很高,给铷的分离提取带来很大困难。
[0003]常用的铷分离方法有沉淀法、吸附法、萃取法等。沉淀法成本高、部分工艺过程较为复杂、沉淀物稳定性不高。萃取法的萃取剂价格昂贵且损失严重,萃取过程中需处理的卤水量大,腐蚀较大,在生产过程中容易对盐湖和周边地区造成污染。吸附法具有工艺简单、回收率高、环境友好等优点,但是目前有关铷吸附剂的研究开发较少。因此,开发离子选择性高、吸附容量大的铷吸附剂对于综合利用盐湖资源具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为克服现有技术的不足,开发出铷离子选择性高、吸附容量大的吸附剂,本专利技术提供了一种用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0005]步骤(1)、将复合材料包装废弃物与活化剂按质量比1:0.5

3混合后置于管式反应炉中,氦气气氛下升温至300

600℃,反应2

5h;
[0006]步骤(2)、将2

甲基咪唑、丙烯腈和助剂分散于丁醇中,得到混合物;
[0007]步骤(3)、将管式炉反应产物按照固液比1:2

5(g/ml)加入步骤(2)中得到的所述混合物,搅拌后,在30

80℃下反应2

10h,离心分离得到固体产物;
[0008]步骤(4)、将步骤(3)中得到的所述固体产物按照固液比1:5

10(g/ml)浸于0.2
‑ꢀ
1.0mol/L稀酸溶液中,反应0.5

2h后离心分离,得到MOF基吸附剂。
[0009]作为优选,步骤(1)中的所述复合材料为纸塑基、纸铝塑基材料中的任一种或两种组合;所述活化剂为氢氧化铷、氯化铷、硫酸铷、碳酸铷、硝酸铷中的一种或多种组合。
[0010]作为优选,步骤(2)中,所述2

甲基咪唑、所述丙烯腈和所述丁醇的体积比为1:0.2
‑ꢀ
0.6:2

5,所述助剂为氢氧化铷、氯化铷、硫酸铷、碳酸铷、硝酸铷中的一种或多种组合;助剂与丁醇的固液比为1:20

50(g/ml)。
[0011]作为优选,步骤(4)中,所述稀酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种组合。
[0012]本专利技术还提供了使用如权利要求1

4中任意一项所述的用于提取盐湖卤水铷的
MOF基吸附剂的制备方法,制得的用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂。
[0013]本专利技术以复合材料包装废弃物为原料,通过与活化剂热解活化得到负载铷的碳基材料。以碳基材料为核,通过以MOFs为壳,形成核壳结构复合材料,提高复合材料比表面积,改善孔道结构。在助剂作用下浸渍改性,而后稀酸洗脱,提高对铷的选择性。因此,本专利技术克服了传统铷吸附剂吸附容量小、选择性低、难以分离的缺点,具有制备工艺简单、铷离子选择性高、吸附容量大、容易分离等优点,易于大规模生产应用。
具体实施方式
[0014]为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处描述的具体实施例仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
[0015]实施例1:
[0016](1)、将纸塑基包装废弃物与氢氧化铷按质量比1:0.5混合后置于管式反应炉中,氦气气氛下升温至300℃,反应2h;
[0017](2)、将2

甲基咪唑、丙烯腈和氯化铷分散于丁醇中,得到混合物。2

甲基咪唑、丙烯腈和丁醇的体积比为1:0.2:2。氯化铷与丁醇的固液比为1:20(g/ml)。
[0018](3)、将管式炉反应产物按照固液比1:2加入混合物,搅拌后置于水浴中,30℃下反应 2h,离心分离得到固体产物;
[0019](4)、将固体产物按照固液比1:5浸于0.2mol/L盐酸溶液中,反应0.5h后离心分离,得到比表面积200m2/g,孔径4

60nm,铷吸附容量30mg/g的吸附剂。
[0020]实施例2:
[0021](1)、将纸铝塑基包装废弃物与硫酸铷按质量比1:3混合后置于管式反应炉中,氦气气氛下升温至600℃,反应5h;
[0022](2)、将2

甲基咪唑、丙烯腈和碳酸铷分散于丁醇中,得到混合物。2

甲基咪唑、丙烯腈和丁醇的体积比为1:0.6:5,碳酸铷与丁醇的固液比为1:50(g/ml)。
[0023](3)、将管式炉反应产物按照固液比1:5加入混合物,搅拌后置于水浴中,80℃下反应 10h,离心分离得到固体产物;
[0024](4)、将固体产物按照固液比1:10浸于1.0mol/L硫酸溶液中,反应2h后离心分离,得到比表面积400m2/g,孔径3

40nm,铷吸附容量50mg/g的吸附剂。
[0025]实施例3:
[0026](1)、将纸塑基包装废弃物与活化剂(氢氧化铷、碳酸铷质量比1:1)按质量比1:1混合后置于管式反应炉中,氦气气氛下升温至400℃,反应3h;
[0027](2)、将2

甲基咪唑、丙烯腈和氯化铷分散于丁醇中,得到混合物。2

甲基咪唑、丙烯腈和丁醇的体积比为1:0.3:4,氯化铷与丁醇的固液比为1:30(g/ml)。
[0028](3)、将管式炉反应产物按照固液比1:3加入混合物,搅拌后置于水浴中,50℃下反应 4h,离心分离得到固体产物;
[0029](4)、将固体产物按照固液比1:6浸于0.4mol/L硝酸溶液中,反应1h后离心分离,得到比表面积250m2/g,孔径5

40nm,铷吸附容量35mg/g的吸附剂。
[0030]实施例4:
[0031]步骤(1)、将纸塑基包装废弃物与硫酸铷按质量比1:2混合后置于管式反应炉中,氦气气氛下升温至550℃,反应4h;
[0032]步骤(2)、将2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于提取盐湖卤水铷的MOF基吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤(1)、将复合材料包装废弃物与活化剂按质量比1:0.5

3混合后置于管式反应炉中,氦气气氛下升温至300

600℃,反应2

5h;步骤(2)、将2

甲基咪唑、丙烯腈和助剂分散于丁醇中,得到混合物;步骤(3)、将管式炉反应产物按照固液比1:2

5(g/ml)加入步骤(2)中得到的所述混合物,搅拌后,在30

80℃下反应2

10h,离心分离得到固体产物;步骤(4)、将步骤(3)中得到的所述固体产物按照固液比1:5

10(g/ml)浸于0.2

1.0mol/L稀酸溶液中,反应0.5

2h后离心分离,得到MOF基吸附剂。2.如权利要求1所述的用...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚志通王彬惠孙宇航陈昕洋刘洁
申请(专利权)人:杭州电子科技大学
类型:发明
国别省市:

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