一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺，所述电解保护工艺为：稀土盐1～10g/L，HEDP配位剂5～50g/L，无污水碳酸钠或无水碳酸钾80～220g/L，pH范围11～13，操作温度15℃～40℃，阴极电流密度0.5～1.2A/dm2，用镀件作阴极，以惰性导电材料作阳极，电解30～120s。所述稀土盐包括氯化镧、氯化铈、氯化镨、硫酸镧、硫酸亚铈、硫酸镨、醋酸镧、醋酸铈、醋酸镨中的一种或两种。采用所述电解保护工艺在三价铬镀铬层或光亮镀镍层上制备稀土电解保护膜，提高镀层的耐蚀性和抗变色能力。按照GB/T 10125

【技术实现步骤摘要】
一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺


[0001]本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺。

技术介绍

[0002]进入21 世纪，三价铬电镀的应用发展加快，主要应用于制备五金及电子配件的装饰性镀铬层。三价铬镀铬包括硫酸盐三价铬镀铬和氯化物三价铬镀铬两个体系，所制备的镀层包括三价铬白铬镀层和三价铬黑铬镀层。三价铬镀铬层经过后处理后保护才能提高其耐蚀性，若不经过后处理保护，三价铬镀铬层表面则不能形成致密的氧化膜，其耐蚀性较低，在自然环境中就会失去光泽。在三价铬镀铬的初期，业界采用重铬酸盐电解法对镀层实施电解保护，后期开发了封闭剂封闭等后处理保护方法，但封闭法的耐蚀性和抗变色能力都不理想。光亮镀镍工艺也广泛应用于制备五金和电子配件的表层镀层，过去采用铬酸钝化法和重铬酸盐电解保护法在光亮镍镀层上形成保护膜，用于提高镀层的耐蚀性和抗变色能力。然而，六价铬的使用已经受到了越来越严格的限制，需要开发环保型的镀层后处理保护工艺代替六价铬后处理保护。

技术实现思路

[0003]为了解决六价铬后处理保护工艺的高污染问题，本专利技术提供了一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺。为了达到上述目的本专利技术采用如下技术方案：一种镀层稀土电解保护液，包括以下各组分：稀土盐1～10g/L，HEDP配位剂5～50g/L，碱金属碳酸盐80～220g/L，pH范围11～13；所述稀土盐包括氯化镧、氯化铈、氯化镨、硫酸镧、硫酸亚铈、硫酸镨、醋酸镧、醋酸铈、醋酸镨中的一种或两种。
[0004]在其中一些实施例中，所述碱金属碳酸盐包括无水碳酸钠和无水碳酸钾中的一种或两种。
[0005]在其中一些实施例中，所述稀土电解保护液由下述方法制备：(1a)按电解保护液体积计算向电解槽中加入4/5的水，按所述稀土电解保护液的配方要求加入HEDP配位剂和碳酸钾，搅拌使上述物质溶解；(2a)在强烈搅拌下加入稀土盐，并搅拌至稀土盐全部溶解；(3a)用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节所配制溶液的pH至11～13之间，加水至规定的体积。
[0006]一种镀层电解保护工艺，所述电解保护工艺为：稀土盐1～10g/L，HEDP配位剂5～50g/L，碱金属碳酸盐80～220g/L，pH范围11～13，操作温度15℃～40℃，阴极电流密度0.5～1.2A/dm2，用镀件作阴极，以惰性导电材料作阳极，电解30～120s。
[0007]在其中一些实施例中，所述惰性导电材料采用钛板或电镀用石墨阳极板。
[0008]在其中一些实施例中，所述阴极和阳极的面积比为2︰(1～4)。
[0009]在其中一些实施例中，所述电解保护工艺包括以下步骤：(1b)待镀工件前处理；(2b)制备底层镀层和面层镀层；(3b)对工件的面层镀层按所述电解保护工艺进行电解保护。
[0010]在其中一些实施例中，所述稀土电解保护液的pH用质量分数为10%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节。
[0011]在其中一些实施例中，所述镀层包括三价铬镀铬层。
[0012]在其中一些实施例中，所述镀层包括光亮镀镍层。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术的一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺，采用稀土电解保护工艺在三价铬镀铬层或光亮镍镀层上制备稀土电解保护膜，有效提高了镀层的耐蚀性和抗变色能力；2、本专利技术的一种镀层稀土电解保护液及电解保护工艺，工艺环保，克服了传统镀层后处理保护工艺使用六价铬的高污染问题。
具体实施方式
[0014]下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。
[0015]对钢铁工件基体按现行的除油、除锈和活化工艺进行前处理。
[0016]所述工件前处理后按瓦特镀镍工艺制备预镀镍层，镀层厚度为0.5～3μm。
[0017]优选的，瓦特镀镍工艺为：六水合硫酸镍150～200g/L，氯化钠8～10g/L，硼酸30～35g/L，无水硫酸钠40～80g/L，十二烷基硫酸钠0.05～0.1g/L，pH范围5～5.5，镀槽温度18℃～35℃，阴极电流密度0.5～1A/dm2，空气搅拌。
[0018]在所述工件的预镀镍层上按现行的镀酸铜工艺制备酸铜镀层，镀层厚度为6～15μm。
[0019]优选的，所述镀酸铜工艺采用超邦化工的GAFFA M
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8000酸性光亮镀铜工艺：五水合硫酸铜180～210g/L，硫酸60～80g/L，氯离子50～100mg/L，GAFFA M
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8000 Mu开缸剂3～8mL/L，GAFFA M
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8000 A主光剂0.3～0.6mL/L，GAFFA M
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8000 B辅光剂0.05～0.3mL/L，镀槽温度18℃～30℃，阴极电流密度2～7A/dm2，强烈而均匀空气搅拌。
[0020]在所述工件的酸铜镀层上按现行的镀光亮镍工艺制备光亮镍镀层，镀层厚度为3～10μm。
[0021]优选的，所述镀光亮镍工艺采用超邦化工的NINFEA 8003镀光亮镍工艺：六水合硫酸镍240～320g/L，六水合氯化镍45～60g/L，硼酸40～50g/L，NINFEA SC
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260光镍柔软剂15～40mL/L，NINFEA AS
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250光镍辅助剂3～7mL/L，NINFEA 8003光镍主光剂0.4～0.8mL/L，NINFEA NI
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35光镍湿润剂0.5～1.5mL/L，pH范围4.2～4.8，镀槽温度50℃～60℃，阴极电流密度3～6A/dm2，均匀空气搅拌。
[0022]在所述工件的光亮镍镀层上按现行的三价铬镀铬工艺制备三价铬镀铬层，镀层厚度为0.05～0.35μm。
[0023]优选的，三价铬镀铬工艺采用超邦化工的Trich
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9551硫酸盐三价铬镀白铬工艺：Trich
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9551 M开缸剂8～12mL/L，Trich
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9551 B补充剂260～300mL/L，Trich
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9551 CS导电盐260～300g/L，Trich
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9551 WA润湿剂0.5～2.0mL/L，pH范围3.4～3.8，镀槽温度50℃～55℃，阴极电流密度8～15A/dm2，阴极移动1～3m/min或轻微空气搅拌。
[0024]优选的，三价铬镀铬工艺采用超邦化工的Trich
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7677硫酸盐三价铬镀黑铬工艺：Trich
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7677 S起始剂8～12mL/L，Trich
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7677 M开缸剂260～300mL/L，Trich
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7677 CS导电盐260～300g/L，Trich
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7677 C稳定剂3.0～4.0mL/L，Trich
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7677 D调色剂3.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镀层稀土电解保护液，其特征在于，包括以下各组分：稀土盐1～10g/L，HEDP配位剂5～50g/L，碱金属碳酸盐80～220g/L，pH范围11～13；所述稀土盐包括氯化镧、氯化铈、氯化镨、硫酸镧、硫酸亚铈、硫酸镨、醋酸镧、醋酸铈、醋酸镨中的一种或两种。2.如权利要求1所述的镀层稀土电解保护液，其特征在于：所述碱金属碳酸盐包括无水碳酸钠和无水碳酸钾中的一种或两种。3.如权利要求1所述的镀层稀土电解保护液，其特征在于：所述稀土电解保护液由下述方法制备：(1a)按电解保护液体积计算向电解槽中加入4/5的水，按所述稀土电解保护液的配方要求加入HEDP配位剂和碳酸钾，搅拌使上述物质溶解；(2a)在强烈搅拌下加入稀土盐，并搅拌至稀土盐全部溶解；(3a)用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节所配制溶液的pH至11～13之间，加水至规定的体积。4.一种镀层电解保护工艺，其特征在于，所述电解保护工艺为：稀土盐1～10g/L，HEDP配位剂5～50g/L，碱金属碳酸盐80～220g/L，pH范围...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭崇武，赖奂汶，李小花，
申请(专利权)人：广州超邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：