本发明专利技术公开了一种制备硫化锌或硒化锌材料用模具，包括石墨衬底，石墨衬底上依次设置有致密层、脱膜层和形核层，所述致密层用于减小石墨衬底的表面粗糙度，所述脱膜层用于辅助材料与石墨衬底分离，所述形核层用于辅助材料结晶；还公开一种模具制备方法，先对石墨衬底表面进行预处理，然后通过镀制的方式依次制备致密层、脱膜层及硫化锌膜或硒化锌膜；采用模具通过化学气相沉积法在设备内制备硫化锌或硒化锌材料。本发明专利技术能够很好的抑制由模具表面质量引起的瘤状物的生长，显著提升材料的性能。能。能。
【技术实现步骤摘要】
制备硫化锌或硒化锌材料用模具、模具制作方法及设备
[0001]本专利技术涉及化学气相沉积
，具体涉及一种制备硫化锌或硒化锌材料用模具及制作方法。
技术介绍
[0002]硫化锌(ZnS)和硒化锌(ZnSe)是两种重要的红外光学材料，主要制备方法有热压法、物理气相沉积法和化学气相沉积法。其中化学气相沉积法的技术方案为：沉积炉底部为盛放原料Zn的坩埚，上部为作为衬底的模具拼成的沉积室，先将坩埚和沉积室分别加热到设定的温度，然后将载气Ar通入到熔化的Zn表面，携带Zn蒸汽进入到沉积室，同时H2S(H2Se)气体经Ar稀释后也输送到沉积室，H2S(H2Se)和Zn在模具上发生反应生成固态ZnS(ZnSe)材料。
[0003]通常模具采用石墨材料，同时还要在石墨模具上涂刷或喷涂上一层脱模剂以方便沉积的材料和模具脱开。模具的表面质量对于沉积的ZnS(ZnSe)材料的质量有明显的影响，当表面比较粗糙时，在沉积初始的形核生长阶段晶粒尺寸差异显著，导致在最终的生长表面形成密集的球包突起，形成所谓的“节瘤状”形貌，造成材料内部出现大尺寸云朵缺陷，严重影响材料的质量，参照图3所示。
[0004]而目前所用的石墨模具，即使经过抛光处理表面粗糙度仍比较高，再加上使用的脱模剂多为胶体石墨制品，石墨粒子的颗粒度和尺度分布均很难保证，因此很难抑制沉积过程中的瘤状生长现象。
技术实现思路
[0005]本专利技术要解决上述技术问题并提供一种制备硫化锌或硒化锌材料用模具及制作方法，能够很好的抑制由模具表面质量引起的瘤状物的生长，显著提升材料的性能。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备硫化锌或硒化锌材料用模具，包括石墨衬底，石墨衬底上依次设置有致密层、脱膜层和形核层，所述致密层用于减小石墨衬底的表面粗糙度，所述脱膜层用于辅助材料与石墨衬底分离，所述形核层用于辅助材料结晶。
[0007]进一步地，石墨衬底材质为三高石墨或等静压石墨。
[0008]进一步地，致密层为类金刚石膜，厚度为1
‑
10μm。
[0009]进一步地，脱膜层为锗膜，厚度为0.5
‑
1μm。
[0010]进一步地，形核层为硫化锌膜或硒化锌膜，厚度为0.3
‑
5μm。
[0011]一种模具制备方法，用于制备上述任意所述的模具，包括以下步骤：
[0012](a)对石墨衬底表面进行预处理；
[0013](b)在石墨衬底的表面镀一层类金刚石膜作为致密层；
[0014](c)在类金刚石膜表面镀制一层锗膜作为脱膜层；
[0015](d)在锗膜表面镀制一层硫化锌膜或硒化锌膜作为形核层，得到模具。
[0016]进一步地，在步骤(a)中，对石墨衬底表面的预处理为经砂纸、油石、研磨膏打磨抛光，然后用去离子水清洗后烘干。
[0017]进一步地，在步骤(b)中，采用等离子体增强化学气相沉积方法镀制类金刚石膜，镀制时，所用的原料气体为烷烃气体，辅助气体为氩气，具体过程如下：
[0018](1)将石墨衬底表面用干燥氮气吹扫干净，然后放置在等离子体增强化学气相沉积镀膜机的射频基板上；
[0019](2)将镀膜机真空室本底真空抽至优于5*10
‑3Pa；
[0020](3)通入氩气10
‑
100sccm，保持真空室压力1
‑
50Pa，射频功率50
‑
500w，对石墨衬底表面进行等离子体清洗，清洗时间5
‑
10min；
[0021](4)等离子体清洗结束后，通入烷烃气体10
‑
100sccm，保持真空室压力1
‑
50Pa，射频功率500
‑
3000w，在石墨衬底表面镀类金刚石膜，膜层厚度1
‑
10μm，镀膜结束后，取出石墨衬底待用；
[0022]进一步地，采用真空热蒸发镀膜方法在类金刚石膜表面镀制锗膜、在锗膜表面镀制硫化锌膜或硒化锌膜，镀制锗膜及镀制硫化锌膜或硒化锌膜为连续过程，具体过程如下：
[0023](1)将镀有类金刚石膜的石墨衬底装入真空镀膜机，抽真空至真空度优于8*10
‑4Pa，将石墨衬底加热到100
‑
300℃，利用考夫曼离子源对基底镀膜表面进行离子轰击，离子束流30
‑‑
80mA，轰击时间10
‑
15分钟；
[0024](2)镀制锗膜：采用电子束蒸发或电阻蒸发方式蒸发锗膜料，沉积参数为：氩气流量：5
‑
10sccm，离子束流：150
‑
300mA，沉积速率为0.2
‑
1nm/s，膜层厚度0.5
‑
1μm，采用晶控仪控制膜层的蒸发速率和厚度，得到锗膜；
[0025](4)镀制硫化锌膜或硒化锌膜：采用电子束蒸发或电阻蒸发方式蒸发硫化锌膜料或硒化锌膜料，沉积参数为：加热温度100
‑
200℃，氩气流量：5
‑
10sccm，离子束流：100
‑
250mA，沉积速率为0.2
‑
0.7nm/s，膜层厚度0.3
‑
0.5μm，采用晶控仪控制膜层的蒸发速率和厚度，得到硫化锌膜或硒化锌膜；
[0026](5)镀膜结束后降到室温，得到模具。
[0027]一种设备，采用上述任意所述的模具，用于制备硫化锌或硒化锌材料。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]在采用化学气相沉积技术制备ZnS或ZnSe红外光学材料的过程中：利用本专利技术的模具，最外层为ZnS(ZnSe)膜作为形核层，在化学气相沉积ZnS(ZnSe)过程中，H2S(H2Se)和Zn在ZnS(ZnSe)形核层上化合生长，同质衬底上生长有利于获得结晶更好的晶体，减少晶体缺陷，提高材料性能；中间层为锗膜脱膜层，利用热膨胀系数的差异，在化学气相沉积ZnS(ZnSe)结束后的降温过程中，锗膜可以使ZnS(ZnSe)材料与模具很容易脱开；内层为类金刚石膜作为致密层，与石墨衬底具有很强的结合强度，同时膜层可以覆盖石墨衬底的粗糙表面，变为光滑的镜面。在石墨衬底表面镀制上致密层、脱膜层和形核层后，一方面模具表面镀膜后粗糙度显著降低，另外可以很好地实现沉积的材料与模具脱开，不必再使用脱模剂，可以最大限度地消除模具材料本身以及脱模剂对模具表面质量的影响，模具表面光滑，粗糙度低，很好的抑制了由模具表面质量引起的瘤状物的生长，沉积的晶体材料结晶度更好，显著提升材料的性能
附图说明
[0030]图1是本专利技术的半球模具结构示意图；
[0031]图2是本专利技术的平板模具结构示意图；
[0032]图3是现有模具生产材料后具有明显的节瘤状结构的实物图；
[0033]图4是本专利技术模具使用生产材料后的实物图。
具体实施方式
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备硫化锌或硒化锌材料用模具，其特征在于，包括石墨衬底，石墨衬底上依次设置有致密层、脱膜层和形核层，所述致密层用于减小石墨衬底的表面粗糙度，所述脱膜层用于辅助材料与石墨衬底分离，所述形核层用于辅助材料结晶。2.如权利要求1所述的制备硫化锌或硒化锌材料用模具，其特征在于，石墨衬底材质为三高石墨或等静压石墨。3.如权利要求1所述的制备硫化锌或硒化锌材料用模具，其特征在于，致密层为类金刚石膜，厚度为1
‑
10μm。4.如权利要求1所述的制备硫化锌或硒化锌材料用模具，其特征在于，脱膜层为锗膜，厚度为0.5
‑
1μm。5.如权利要求1所述的制备硫化锌或硒化锌材料用模具，其特征在于，形核层为硫化锌膜或硒化锌膜，厚度为0.3
‑
5μm。6.一种模具制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1
‑
5任意一项所述的模具，包括以下步骤：(a)对石墨衬底表面进行预处理；(b)在石墨衬底的表面镀一层类金刚石膜作为致密层；(c)在类金刚石膜表面镀制一层锗膜作为脱膜层；(d)在锗膜表面镀制一层硫化锌膜或硒化锌膜作为形核层，得到模具。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，对石墨衬底表面的预处理为经砂纸、油石、研磨膏打磨抛光，然后用去离子水清洗后烘干。8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，采用等离子体增强化学气相沉积方法镀制类金刚石膜，镀制时，所用的原料气体为烷烃气体，辅助气体为氩气，具体过程如下：(1)将石墨衬底表面用干燥氮气吹扫干净，然后放置在等离子体增强化学气相沉积镀膜机的射频基板上；(2)将镀膜机真空室本底真空抽至优于5*10
‑3Pa；(3)通入氩气10
‑
100sccm，保持真空室压力1
‑
50Pa，射频功率50
‑
500w，对石墨衬底表面进行等离子体清洗，清洗时间5
‑
10min；(4)等离子体清洗结...
【专利技术属性】
技术研发人员：张树玉，甄西合，刘伟，邰超，朱逢锐，熊加丽，
申请(专利权)人：江苏鎏溪光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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