一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃及其制备方法，涉及玻璃技术领域。本发明专利技术先利用二氧化钛、4

【技术实现步骤摘要】
一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术涉及玻璃
，具体为一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃及其制备方法。

技术介绍

[0002]微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，和我们常见的玻璃看起来大不相同，它具有玻璃和陶瓷的双重特性，比陶瓷的亮度高，比玻璃韧性强，具有良好的力学性能及抗摔性，逐渐替代传统材料，运用于手机屏幕制造。随着经济的发展及全民收入水平的增加，手机触摸屏的表面防护越来越受到重视，而指纹污染作为产品表面最常见的污染源之一，极易导致产品表面变得脏污而严重影响产品美观，其需要经常对产品表面进行清洁。目前主要采用粉末喷涂技术，实现产品表面涂层表面粗糙度的提升，从而间接增强抗指纹的效果，但烘烤温度高，防指纹效果不理想。
[0003]互联网时代，手机已经成为人手必备的常用工具，手机的各种使用充斥在人们生活的各个方面，然而手机屏幕发出大量不规则频率的高能短波蓝光，会引发眼睛酸涩、疼痛、流泪等不舒服症状，更严重的出现视力下降，为应对这一现象，人们通常会对显示屏进行贴膜保护，但市场上的手机保护膜防蓝光效果一般，且表面极易留取指纹，基于此，如何专利技术一种防指纹、防蓝光的微晶玻璃显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃，从上至下依次为防污膜、夹胶玻璃，所述新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃由以下方法制得，将夹胶玻璃用酸溶液处理一段时间后，洗涤、烘干，再经氧等离子刻蚀、二氧化硅溅射，得预处理夹胶玻璃；将预处理夹胶玻璃置于容器中，抽真空，通入有机硅化合物，反应一段时间。
[0006]进一步的，所述夹胶玻璃由以下方法制得，将2,4
‑
甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇600、丙酮混合反应后，加入1,6
‑
己二醇、丙酮，继续反应，再加入4
‑
羟基巴豆酸、自制防蓝光剂，继续反应，然后加入去离子水，得丙烯酸聚氨酯乳液；将丙烯酸聚氨酯乳液、丁二烯树脂、稀释剂、邻苯二甲酸二丁酯混合搅拌后，挤出、流延冷却成型，得透明胶片；将透明胶片裁切成与微晶玻璃板相同尺寸，铺在第一微晶玻璃板上，将第二微晶玻璃板平放在透明胶片上，辊压、压缩。
[0007]进一步的，所述自制防蓝光剂由二氧化钛、4
‑
苯胺基三乙氧基硅烷、亚硝酸钠、苯乙酮、对氯苯甲酸乙酯、氧化铕制得。
[0008]进一步的，所述有机硅化合物由乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、二羟基
‑2‑
丁烯、异丙烯基氧代三甲基硅烷制得。
[0009]进一步的，一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃的制备方法，包括以下制备步骤：
[0010](1)将2,4
‑
甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇600、丙酮按质量比1:0.6:4～1:1.5:9混合，氮气氛围下，45℃反应60～80min后，加入2,4
‑
甲苯二异氰酸酯质量0.2～0.5倍的1,6
‑
己二醇、2,4
‑
甲苯二异氰酸酯3～6倍的丙酮，反应55～70min后，升温至65℃，加入2,4
‑
甲苯二异氰酸酯质量0.2～0.5倍的4
‑
羟基巴豆酸、2,4
‑
甲苯二异氰酸酯质量0.1～0.3倍的自制防蓝光剂，反应1～3h后，加入2,4
‑
甲苯二异氰酸酯质量3～6倍的去离子水，1000～1200rpm搅拌30～48min，得丙烯酸聚氨酯乳液；
[0011](2)将丙烯酸聚氨酯乳液、丁二烯树脂、稀释剂、邻苯二甲酸二丁酯按质量比1:0.8:0.1:0.1～1:1.5:0.4:0.3混合，1000rpm搅拌40～60min，155～190℃挤出，经流延冷却成型，得30～60μm厚的透明胶片；将透明胶片裁切成与0.1～0.4mm厚的第一微晶玻璃板相同尺寸后，铺在第一微晶玻璃板上，将相同尺寸、相同厚度的第二微晶玻璃板平放在透明胶片上，60～80℃、0.5～3m/min下辊压1～3次后，升温至120～130℃，12～14MPa压缩至无气泡，得夹胶玻璃；
[0012](3)将夹胶玻璃置于夹胶玻璃玻璃质量2～5倍的酸溶液，15～25℃处理12～23min，用去离子水洗涤4～6min后，60℃烘干2.5～4h，再置于辉光放电等离子发生器内，氧气氛围下，15～20Pa、150～200W处理3～8min后，置于磁控溅射设备，抽真空至5
×
10
‑4～8
×
10
‑4Pa，按流量比4:1通入氩气和氧气，0.9Pa、45W下溅射5～10min，得预处理夹胶玻璃；
[0013](4)将预处理夹胶玻璃置于容器中，抽真空至3
×
10
‑3～5
×
10
‑3Pa，55～69mL/min通入110～130℃的有机硅化合物，反应90～114min，得稀土掺杂无氟透明微晶玻璃。
[0014]进一步的，步骤(1)所述自制防蓝光剂的制备方法为：
[0015]A、将预处理二氧化钛、质量分数为26％的硫酸按质量比1:16～1:21混合，置于
‑
5～0℃的冰盐浴中，加入预处理二氧化钛质量0.5～0.8倍的亚硝酸钠、预处理二氧化钛质量8～12倍的去离子水，反应60～80min，得重氮化物；将苯乙酮、氢氧化钠、去离子水按质量比1:2:80～1:3:91加入重氮化物中，苯乙酮和预处理二氧化钛的质量比为0.5:1～0.7:1，搅拌均匀后，继续反应60～80min后，过滤，加入盐酸至溶液pH为5.0～5.5，过滤，用去离子水水洗涤至表面pH为6～7，60℃干燥5～8h，得偶氮化合物；
[0016]B、将苯、氨基钠按质量比8.8:1混合，升温至54～62℃.加入氨基钠质量0.2～0.5倍的偶氮化合物，反应50～68min后，加入氨基钠质量0.8～1.0倍的对氯苯甲酸乙酯，继续升温至77～82℃，氩气保护下，60～80rpm搅拌6～9h后，冷却至室温，加入2～5℃的氨基钠质量14～18倍的去离子水，继续搅拌20～34min后，加入盐酸至溶液pH为3～4，静置10～14h，分层，萃取，用蒸馏水洗涤至溶液pH为6～7，加入无水硫酸镁至无结块存在，干燥7～10h后，200～300rpm、80～85℃蒸发3～7h，得β
‑
二酮化合物；
[0017]C、将氧化铕溶于氧化铕质量14～17倍的质量分数为37％的盐酸，搅拌溶解后，49℃加热2～4h后，升温至60℃，按质量比1.4:1:7.2～2.0:1:10.0加入去离子水、β
‑
二酮化合物、无水乙醇，β
‑
二酮化合物和氧化铕的质量比为4:1～5:1，搅拌溶解后，加入氢氧化钠至溶液pH为6～7，加入氧化铕质量1.0～1.5倍本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃，从上至下依次为防污膜、夹胶玻璃，其特征在于，所述新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃由以下方法制得，将夹胶玻璃用酸溶液处理一段时间后，洗涤、烘干，再经氧等离子刻蚀、二氧化硅溅射，得预处理夹胶玻璃；将预处理夹胶玻璃置于容器中，抽真空，通入有机硅化合物，反应一段时间。2.根据权利要求1所述的一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃，其特征在于，所述夹胶玻璃由以下方法制得，将2,4
‑
甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇600、丙酮混合反应后，加入1,6
‑
己二醇、丙酮，继续反应，再加入4
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羟基巴豆酸、自制防蓝光剂，继续反应，然后加入去离子水，得丙烯酸聚氨酯乳液；将丙烯酸聚氨酯乳液、丁二烯树脂、稀释剂、邻苯二甲酸二丁酯混合搅拌后，挤出、流延冷却成型，得透明胶片；将透明胶片裁切成与微晶玻璃板相同尺寸，铺在第一微晶玻璃板上，将第二微晶玻璃板平放在透明胶片上，辊压、压缩。3.根据权利要求2所述的一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃，其特征在于，所述自制防蓝光剂由二氧化钛、4
‑
苯胺基三乙氧基硅烷、亚硝酸钠、苯乙酮、对氯苯甲酸乙酯、氧化铕制得。4.根据权利要求1所述的一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃，其特征在于，所述有机硅化合物由乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、二羟基
‑2‑
丁烯、异丙烯基氧代三甲基硅烷制得。5.一种新型稀土掺杂无氟透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将2,4
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甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇600、丙酮按质量比1:0.6:4～1:1.5:9混合，氮气氛围下，45℃反应60～80min后，加入2,4
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甲苯二异氰酸酯质量0.2～0.5倍的1,6
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己二醇、2,4
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甲苯二异氰酸酯3～6倍的丙酮，反应55～70min后，升温至65℃，加入2,4
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甲苯二异氰酸酯质量0.2～0.5倍的4
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羟基巴豆酸、2,4
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甲苯二异氰酸酯质量0.1～0.3倍的自制防蓝光剂，反应1～3h后，加入2,4
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甲苯二异氰酸酯质量3～6倍的去离子水，1000～1200rpm搅拌30～48min，得丙烯酸聚氨酯乳液；(2)将丙烯酸聚氨酯乳液、丁二烯树脂、稀释剂、邻苯二甲酸二丁酯按质量比1:0.8:0.1:0.1～1:1.5:0.4:0.3混合，1000rpm搅拌40～60min，155～190℃挤出，经流延冷却成型，得30～60μm厚的透明胶片；将透明胶片裁切成与0.1～0.4mm厚的第一微晶玻璃板相同尺寸后，铺在第一微晶玻璃板上，将相同尺寸、相同厚度的第二微晶玻璃板平放在透明胶片上，60～80℃、0.5～3m/min下辊压1～3次后，升温至120～130℃，12～14MPa压缩至无气泡，得夹胶玻璃；(3)将夹胶玻璃置于夹胶玻璃玻璃质量2～5倍的酸溶液，15～25℃处理12～23min，用去离子水洗涤4～6min后，60℃烘干2.5～4h，再置于辉光放电等离子发生器内，氧气氛围下，15～20Pa、150～200W处理3～8min后，置于磁控溅射设备，抽真空至5
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‑4Pa，按流量比4:1通入氩气和氧气，0.9Pa、45W下溅射5～10min，得预处理夹胶玻璃；(4)将预处理夹胶玻璃置于容器中，抽真空至3
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‑3Pa，55～69mL/min通入110～130℃的有机硅化合物，反应90～114min，得稀土掺杂无氟透明微晶玻璃。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊守伟，
申请(专利权)人：樊守伟，
类型：发明
国别省市：