多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法技术

为了克服现有交联剂制备得到的多糖凝胶质地较硬、粘弹性较差的技术问题，本发明专利技术提供了一种多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法，包括步骤：向反应容器中加入多聚二醇、溶剂和催化剂，搅拌，得混合物；向所述混合物中滴加X

【技术实现步骤摘要】
多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法。

技术介绍

[0002]多糖作为一种多聚大分子碳水化合物，其自然界存在及其他应用中十分广泛。其中，多糖制成凝胶可用于化工、食品、医药、美容等。社会面上，可用于多糖凝胶的交联剂种类丰富，从最早的含毒甲醛交联剂到后来的不含甲醛低毒或无毒交联剂，交联剂经过了漫长的发展。但很多交联剂制备得到的多糖凝胶质地较硬，粘弹性较差，无法满足部分行业需求，比如医美行业中多糖凝胶中。

技术实现思路

[0003]为了克服现有交联剂制备得到的多糖凝胶质地较硬、粘弹性较差的技术问题，本专利技术提供了一种多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法。本专利技术制备得到的多聚二醇二缩水甘油醚具有低毒、高反应活性、一定水溶性和超亲水性，利用本专利技术作为交联剂制备多糖凝胶，得到的多糖凝胶质地柔软，粘弹性优良，生理毒性低，抗降解性更强。
[0004]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是：
[0005]多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特殊之处在于，包括步骤：
[0006]步骤1：向反应容器中加入多聚二醇、溶剂和催化剂，搅拌，得混合物；所述多聚二醇的结构通式为HO
‑
[
‑
(CH2)
m
‑
O
‑
]n
‑
H；n为4
‑
200的整数，m为2
‑
10的整数；
[0007]步骤2：向所述混合物中滴加X
‑
Y，X
‑
Y在所述催化剂作用下与所述多聚二醇反应，控制反应温度不超过35℃；所述X
‑
Y中，X为环氧丙烷基，Y为去离基团；所述
‑
Y选自
‑
F、
‑
Cl、
‑
Br、
‑
I、(
‑
OMs)、(
‑
OTs)中的一种；本步骤的反应机理是：X
‑
Y中
‑
Y基团为去离基团，与多聚二醇中的羟基反应，转化为H
‑
Y溶于溶剂中去除；X基团为环氧丙烷基，其与多聚二醇链接，形成多聚二醇二缩水甘油醚。
[0008]步骤3：反应完成后搅拌1
‑
2小时，过滤，洗涤滤饼，收集滤液并纯化，得到多聚二醇二缩水甘油醚；
[0009]上述反应通式如下：
[0010][0011]通过上述过程制备的多聚二醇二缩水甘油醚可与多糖中的羟基反应，从而形成网状结构，起到交联剂的作用。
[0012]进一步优选的，
‑
Y为
‑
Cl或
‑
Br，此时，更易溶于溶液中，后续作为副产物部分去除。
[0013]进一步优选的，为了使多糖反应更加充分，所述多聚二醇与X
‑
Y的摩尔比为1：2
‑
5。
[0014]进一步优选的，n为5
‑
20的整数，m为2
‑
5的整数，此时交联效果最好，亲水性最强。
[0015]进一步优选的，所述多聚二醇为聚乙二醇或者聚1，4丁二醇。
[0016]进一步优选的，所述催化剂为吡啶、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化
钠、氢氧化钾、醇钠和醇钾中的一种或多种。
[0017]进一步优选的，所述溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和水中的一种或多种。
[0018]进一步优选的，所述的纯化采用精馏、洗涤、萃取、柱分离中的一种或多种的组合。
[0019]一种多聚二醇二缩水甘油醚，其特殊之处在于，由上述任一的方法制备；结构通式为：
[0020]X
‑
O
‑
[
‑
(CH2)
m
‑
O
‑
]n
‑
X
[0021]其中，n为4
‑
200的整数，m为2
‑
10的整数；X为
[0022]进一步优选的，所述多聚二醇二缩水甘油醚为单一分子量的化合物。
[0023]本专利技术还提供了一种葡聚糖凝胶，其特殊之处在于：采用上述多聚二醇二缩水甘油醚作为交联剂，与葡聚糖作用制备而成，其结构通式为：
[0024][0025]其中，J、K、n、m为正整数，n为5
‑
20的整数，m为2
‑
5的整数，J和K可根据葡聚糖的分子量确定；该葡萄糖凝胶具有溶胀性好、不易分解的特性。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0027]1.利用本专利技术的制备方法制备得到的多聚二醇二缩水甘油醚的结构通式为
[0028]该多聚二醇二缩水甘油醚具有低毒、高活性、高水溶性等优点，用其作为交联剂制备得到的多糖凝胶质地柔软、粘弹性优良、生理毒性低，残留较低、挤推力小、可塑形性好、体内抗分解能力强、维持时间长的优点，可满足某些行业例如医美行业需求。
[0029]2.利用本专利技术制备得到的多聚二醇二缩水甘油醚，也可用作玻璃纤维浸润剂和织
物整理剂。
具体实施方式
[0030]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0031]实例一：
[0032]步骤1：向反应容器中加入聚乙二醇、水(溶剂)和氢氧化钠溶液(催化剂)，搅拌，得混合物。
[0033]步骤2：向所述混合物中滴加环氧氯丙烷，在所述氢氧化钠溶液(催化剂)作用下与所述聚乙二醇反应，其中聚乙二醇与环氧氯丙烷摩尔比为1：2，控制反应温度不超过35℃，搅拌90
‑
100分钟，使反应完全。
[0034]步骤3：反应完成后搅拌1
‑
2小时，过滤，洗涤滤饼，收集滤液并纯化，得到聚乙二醇二缩水甘油醚；其中，纯化时采用甲苯作为萃取剂进行产物萃取，并采用蒸馏方式得到无色透明的聚乙二醇二缩水甘油醚。
[0035]实例二：
[0036]步骤1：向反应容器中加入聚乙二醇、水(溶剂)和氢氧化钠溶液(催化剂)，搅拌，得混合物；
[0037]步骤2：向所述混合物中滴加环氧氯丙烷，在所述氢氧化钠溶液(催化剂)作用下与所述聚乙二醇反应，其中聚乙二醇与环氧氯丙烷摩尔比为1：2.2，控制反应温度不超过35℃，搅拌90
‑
100分钟，使反应完全。
[0038]步骤3：反应完成后搅拌1
‑
2小时，过滤，洗涤滤饼，收集滤液并纯化，得到聚乙二醇二缩水甘油醚；其中，纯化时采用甲苯作为萃取剂进行产物萃取，并采用蒸馏方式得到无色透明的聚乙二醇二缩水甘油醚。
[0039]实例三：
[0040]步骤1：向反应容器中加入聚1，4丁二醇、水(溶剂)和氢氧化钠溶液(催化剂)，搅拌，得混合物；
[0041]步骤2：向所述混合物中滴加环氧氯丙烷，在所述氢氧化钠溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，用于多糖凝胶制备过程中的交联剂；所述制备方法包括步骤：步骤1：向反应容器中加入多聚二醇、溶剂和催化剂，搅拌，得混合物；所述多聚二醇的结构通式为HO
‑
[
‑
(CH2)
m
‑
O
‑
]
n
‑
H；n为4
‑
200的整数，m为2
‑
10的整数；步骤2：向所述混合物中滴加X
‑
Y，X
‑
Y在所述催化剂作用下与所述多聚二醇反应，控制反应温度不超过35℃；所述X
‑
Y中，X为环氧丙烷基，Y为去离基团；所述
‑
Y选自
‑
F、
‑
Cl、
‑
Br、
‑
I、(
‑
OMs)、(
‑
OTs)中的一种；步骤3：反应完成后搅拌1
‑
2小时，过滤，洗涤滤饼，收集滤液并纯化，得到多聚二醇二缩水甘油醚；上述反应通式如下：2.根据权利要求1所述的多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的
‑
Y为
‑
Cl或
‑
Br。3.根据权利要求1所述的多聚二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于：所述多聚二醇与X
‑
Y的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨巧云，刘明钢，
申请(专利权)人：刘明钢，
类型：发明
国别省市：