一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法技术

本发明专利技术涉及一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，属于汽车催化剂资源回收技术领域。本发明专利技术以锑物料为捕集剂，将锑物料、汽车废催化剂和添加剂混合均匀得到混合物；在保护气体氛围中，混合物进行高温熔炼，渣锑分离得到富含贵金属的锑基合金和冶炼渣；锑基合金进行真空蒸馏得到富含贵金属的残留物，冷凝气相收集高纯锑，富含贵金属的残留物回收贵金属。本发明专利技术采用锑物料为捕集剂，可替代有毒的铅捕集剂，同时解决铁基捕集剂捕集不充分的问题；相较于传统的捕集工艺具有渣相流动性好，渣相与金属相易分离，贵金属提取率高等优点。等优点。等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法


[0001]本专利技术涉及一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，属于汽车催化剂资源回收


技术介绍

[0002]贵金属主要指金、银和贵金属族金属(钌、铑、钯、锇、铱、贵金属)8种金属元素，广泛应用于航空航天、军工、电子电器、交通、石油化工等现代科技和工业领域中。
[0003]当前随着社会的快速发展，贵金属出现了难以为继的局面。为此，必须对贵金属的二次资源进行有效的回收再利用，以缓解贵金属供不应求和矿产资源贫乏的现状。一直以来，贵金属被广泛应用于汽车催化剂中。汽车废催化剂已被列为危险废弃物，必须加以处理才能丢弃，以此达到环境保护的目的。所以，回收这些汽车废催化剂中的贵金属，实现贵金属的再利用，不仅对缓解贵金属供求的困难现状具有重大意义，而且对于环境的保护也有积极的意义。
[0004]回收汽车废催化剂中贵金属的主要方法就是金属捕集剂法，此方法所用的捕集金属主要有Pb、Ni、Fe、Cu等金属，Pb由于其易挥发且有毒，在生产过程中挥发的氧化铅会严重危害工人健康和环境保护如今已不再使用、Ni由于其本身价值昂贵及资源稀缺也并非最佳的捕集金属。现阶段金属捕集法的金属大多以Fe和Cu为主。废催化剂中的贵金属大多为化合物，化合物需要通过还原剂将其还原成贵金属单质才能与捕集剂形成合金，现有方法制备过程中，由于Fe的密度较大，当贵金属的化合物还未转变成贵金属时，已有部分乃至大部分Fe沉至熔液底部，从而导致捕集剂Fe的浪费和对废催化剂中贵金属的捕集不充分。Cu捕集法工艺简单，捕集效果好，但铜捕集也存在生产周期较长且物料消耗较大的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有汽车废催化剂存在重金属污染、物耗能耗高、废物排放量大，其贵金属的回收困难的问题，提出了一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，本专利技术采用锑物料为捕集剂，锑物料相较铁铜等熔点低反应因此所需能耗更低，相较于传统捕集方法无需添加还原剂，锑物料分解释放硫蒸汽将废催化剂中的贵金属氧化物还原成单质，锑基捕集剂可替代有毒的铅捕集剂，同时解决铁基捕集剂捕集不充分的问题；相较于传统的捕集工艺具有渣相流动性好，渣相与金属相易分离，贵金属提取率高等优点。
[0006]本专利技术采用锑物料作为捕集剂，锑物料相较铁铜等熔点低反应因此所需能耗更低，相较于传统捕集方法无需添加还原剂，锑物料分解释放硫蒸汽将废催化剂中的贵金属氧化物还原成单质，保证捕集效率的同时真空蒸馏得到的单质锑，具有无碳排放、成本低、能耗小等优点。
[0007]一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，具体步骤如下：
[0008](1)以锑物料为捕集剂，将锑物料、汽车废催化剂和添加剂混合均匀得到混合物；
[0009](2)在保护气体氛围中，混合物进行高温熔炼，渣金分离得到富含贵金属的锑基合
金和冶炼渣；
[0010](3)锑基合金进行真空蒸馏得到富含贵金属的残留物，冷凝气相收集高纯锑，富含贵金属的残留物回收贵金属。
[0011]所述锑物料为硫化锑、辉锑矿、脆硫铅锑矿的一种或多种。
[0012]所述添加剂为CaO、Al2O3、MgO、SiO2的一种或多种。
[0013]锑物料的质量为汽车废催化剂的1～10％，添加剂的质量为汽车废催化剂的1～10％。
[0014]所述步骤(2)保护气体为氩气或氮气。
[0015]所述步骤(2)熔炼温度800～1600℃，熔炼时间0.5～12.0h，熔炼压力为1～80000Pa。
[0016]所述步骤(3)真空蒸馏压力为1～40Pa、温度为700～900℃，时间为30～60min；所述高纯锑为单质锑。
[0017]同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的的原理：以锑物料(硫化锑、辉锑矿、脆硫铅锑矿)为捕集剂，经高温熔炼，锑物料中的硫化锑高温分解释放硫蒸汽将汽车废催化剂中的贵金属氧化物还原成贵金属单质，分解得到的锑单质与贵金属富集得到锑基合金，其他成分与添加剂(CaO、Al2O3、MgO、SiO2)反应生成熔炼渣，渣金分离后，由于真空条件下锑的饱和蒸气压较大易挥发，锑基合金经真空蒸馏得到高纯锑，贵金属富集于残留物中；保证贵金属高效捕集的同时降低能耗。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019](1)本专利技术采用锑物料作为捕集剂，解决了Pb捕集易挥发且有毒的问题，相较于Fe捕集的更充分效果更好，相比于传统的锑捕集工艺具有渣相流动性好，渣相与金属相易分离，贵金属提取率高等优点，解决了铜捕集周期长物料消耗大的问题；
[0020](2)本专利技术利用锑物料为捕集剂捕集汽车废催化剂，无需添加焦炭等还原剂即可将废催化剂中的贵金属氧化物还原成贵金属单质，成本低廉，全程无碳排放环境友好；
[0021](3)本专利技术通过加入外加添加剂与废催化剂中的相关成分造渣，这类由SiO2、Al2O3、MgO、CaO组成的熔渣密度较小，与合金的密度差异很大容易实现渣金分离，降低了后续的处理成本，易于实现工业化；
[0022](4)本专利技术锑物料先将贵金属捕集进入锑基熔体，通过熔炼后得到的锑基合金的合金杂质含量少，得到的贵金属产物纯度更高，后续处理相对传统方法更容易；
[0023](5)本专利技术在保证汽车废催化剂中贵金属高效回收的前提下，锑基合金经真空蒸馏获得高纯单质锑和贵金属富集物，高纯锑可作阻燃剂、半导体元件等产品原料直接出售，提高了产物的价值，相对于其他工艺具有环境友好、能耗更低、产物价值更高等优势。
附图说明
[0024]图1为本专利技术工艺流程图。
具体实施方式
[0025]下面将结合实验附图以及具体的实施方式对本专利技术做进一步更为详细的说明。在经过多次的实验后，本专利技术选取部分的实验结果作为参考实例以对本专利技术做进一步的描述
和验证。
[0026]实施例1：一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，具体步骤如下：
[0027](1)先称取10kg的汽车废催化剂(以汽车废催化剂的质量计，SiO2占55％，Al2O3占16％，Pt 700g/t)加入0.5kg的Sb2S3，添加剂4.2kg(其中CaO 3kg，Al2O
3 0.75kg，MgO 0.45kg)混合均匀后加入至电炉中，充入98％氩气并控制炉内压力为200Pa，在800℃高温下熔炼2h进行造渣，熔渣由于密度较小自动浮于熔液的上层，含贵金属的合金则因较大的密度沉至熔液的底部，从而整个熔液分为两部分即上层为渣液，下层为含贵金属合金；将上层渣液的部分倾倒出来，其余的熔液逐步冷却至室温，使得渣液与合金熔液冷却固化进而分离，最终可得到富集贵金属的锑基合金；
[0028](2)富集贵金属的锑基合金在温度700℃条件下真空蒸馏30min，于蒸馏盘上收集挥发得到的单质锑，从富含贵金属的残留物中回收贵金属；
[0029]经检测单质锑纯度达到99％以上，汽车废催化剂中贵金属的回收率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)以锑物料为捕集剂，将锑物料、汽车废催化剂和添加剂混合均匀得到混合物；(2)在保护气体氛围中，混合物进行高温熔炼，渣金分离得到富含贵金属的锑基合金和冶炼渣；(3)锑基合金进行真空蒸馏得到富含贵金属的残留物，冷凝气相收集高纯锑，富含贵金属的残留物回收贵金属。2.根据权利要求1所述同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，其特征在于：锑物料为硫化锑、辉锑矿、脆硫铅锑矿的一种或多种。3.根据权利要求1所述同时回收汽车废催化剂中贵金属和制备高纯锑的方法，其特征在于：添加剂为CaO、Al2O3、MgO、SiO2的一种或多种。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨佳，王薇，侯堪文，夏立新，潘顺伟，施洪勇，徐宝强，杨斌，蒋文龙，李一夫，田阳，熊恒，孔祥峰，刘大春，郁青春，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：