芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法，涉及分析检测技术领域。本发明专利技术采用多波长切换检测技术，利用高效液相色谱法测定了11批样品的HPLC图谱及其7种主要成分的含量，建立了芒果止咳片的指纹图谱共有模式，本发明专利技术所建立的指纹图谱方法特征性强，含量测定方法准确可靠，重复性好，为芒果止咳片的质量控制提供方法和依据。咳片的质量控制提供方法和依据。咳片的质量控制提供方法和依据。

【技术实现步骤摘要】
芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法。

技术介绍

[0002]芒果止咳片是广西中医药大学制药厂研发的中西药复方制剂，以中药提取物芒果叶干浸膏为主要原料，同时添加鱼腥草素钠、马来酸氯苯那敏两个西药成分，具有止咳平喘、宣肺化痰的功效，临床上用于治疗咳嗽、气喘、多痰等症。芒果止咳片目前的质量标准是参照国家食品药品监督管理总局颁布的国家药品标准(2014)国标字
‑
0154号文进行，由于只有理化鉴别的项目，难以全面地评价其质量。
[0003]近十多年来也有一些采用不同高效液相色谱方法分别测定芒果止咳片中芒果苷、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏的文献报道，但中药及其复方制剂具有多组分、多靶点协同作用的特点，单一成分定量测定难以全面控制其质量和疗效一致性，多指标成分测定结合指纹谱图谱用于中药质量评价是近年来的研究及发展趋势。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法，以解决上述现有技术存在的问题，实现对芒果止咳片准确、可靠的质量控制。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术技术方案之一：提供一种芒果止咳片指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：
[0007]S1.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的薄膜包衣，研磨，称定研磨后的粉末0.4g，加入10mL水，振摇使粉末溶解，置于分液漏斗，加入乙酸乙酯45ml，振摇萃取10min，萃取2次，静置分层，合并2次乙酸乙酯萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，移至5mL容量瓶，加甲醇定容，摇匀，13000r.min
‑1离心10min，取上清液即为所述供试品溶液；
[0008]S2.高效液相色谱检测：对所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到所述芒果止咳片指纹图谱；
[0009]色谱条件为：
[0010]色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱；
[0011]以0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；
[0012]洗脱流程为：0
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10min，5
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7％B；10
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20min，7
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11％B；20
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25min，11
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13％B；25
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40min，13
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16％B；40
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50min，16
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20％B；50
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60min，20
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25％B；60
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70min，25
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35％B；70
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75min，35％B；
[0013]流速1.0mL/min；柱温30℃；进样量为5μL；
[0014]检测波长为：0
→
9min，272nm；9
→
34min，216nm；34
→
53min，258nm；53
→
75min，216nm。
[0015]本专利技术技术方案之二：提供一种芒果止咳片指纹图谱共有模式的建立方法，包括
以下步骤：
[0016]S1.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的薄膜包衣，研磨，称定研磨后的粉末0.4g，加入10mL水，振摇使粉末溶解，置于分液漏斗，加入乙酸乙酯45ml，振摇萃取10min，萃取2次，静置分层，合并2次乙酸乙酯萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，移至5mL容量瓶，加甲醇定容，摇匀，13000r.min
‑1离心10min，取上清液即为所述供试品溶液；
[0017]S2.取不同批次芒果止咳片，重复S1步骤得到不同批次供试品溶液；
[0018]S3.将不同批次供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到不同批次芒果止咳片指纹图谱；
[0019]色谱条件为：
[0020]色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱；
[0021]以0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；
[0022]洗脱流程为：0
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10min，5
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7％B；10
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20min，7
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11％B；20
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25min，11
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13％B；25
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40min，13
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16％B；40
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50min，16
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20％B；50
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60min，20
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25％B；60
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70min，25
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35％B；70
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75min，35％B；
[0023]流速1.0mL/min；柱温30℃；进样量为5μL；
[0024]检测波长为：0
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9min，272nm；9
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34min，216nm；34
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53min，258nm；53
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75min，216nm。
[0025]S4.将得到的不同批次的芒果止咳片指纹图谱数据导入《中药指纹图谱相似度评价软件》分析，采用中位数法，时间窗口0.10，进行多点校正，得到所述芒果止咳片指纹图谱共有模式。
[0026]本专利技术技术方案之三：提供一种芒果止咳片中组分含量的测定方法，包括以下步骤：
[0027]S1.制备混合对照品溶液：分别取没食子酸、原儿茶酸、马来酸氯苯那敏、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品适量，精密称定，加体积分数为70％的甲醇水溶液溶解，制成含没食子酸、原儿茶酸、马来酸氯苯那敏、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷、异槲皮苷质量浓度分别为1830μg/mL、101.0μg/mL、431.4μg/mL、2613μg/mL、362.3μg/mL、155.4μg/mL、74.80μg/mL的混合对照品溶液；
[0028]S2.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的糖衣，研磨，精密称定研磨后的粉末0.3g，精密加入体积分数为70％的甲醇水溶液25mL，超声40min，滤过，残渣精密加入体积分数为70％的甲醇水溶液25mL，超声40min，滤过，合并滤液，水浴挥干，残渣加体积分数为70％的甲醇水溶液溶解，定容至10mL容量瓶，摇匀，离心10min，取上清液即得所述制供试品溶液；
[0029]S3.绘制标准曲线：分别精密吸取S1制备的混合对照品溶液0.125mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL分别置于5mL容量瓶中，体积分数为70％的甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀即得7个系列浓度的混合对照品溶液，以5μL的进样量进行高相液相色谱分析，绘制得到没食子酸、原儿茶酸、马来酸氯苯那敏、芒果苷、高芒果苷、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芒果止咳片指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的薄膜包衣，研磨，称定研磨后的粉末0.4g，加入10mL水，振摇使粉末溶解，置于分液漏斗，加入乙酸乙酯45ml，振摇萃取10min，萃取2次，静置分层，合并2次乙酸乙酯萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，移至5mL容量瓶，加甲醇定容，摇匀，13000r.min
‑1离心10min，取上清液即为所述供试品溶液；S2.高效液相色谱检测：对所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到所述芒果止咳片指纹图谱；色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱；以0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；洗脱流程为：0
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10min，5
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7％B；10
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75min，35％B；流速1.0mL/min；柱温30℃；进样量为5μL；检测波长为：0
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9min，272nm；9
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34min，216nm；34
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53min，258nm；53
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75min，216nm。2.一种芒果止咳片指纹图谱共有模式的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的薄膜包衣，研磨，称定研磨后的粉末0.4g，加入10mL水，振摇使粉末溶解，置于分液漏斗，加入乙酸乙酯45ml，振摇萃取10min，萃取2次，静置分层，合并2次乙酸乙酯萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，移至5mL容量瓶，加甲醇定容，摇匀，13000r.min
‑1离心10min，取上清液即为所述供试品溶液；S2.取不同批次芒果止咳片，重复S1步骤得到不同批次供试品溶液；S3.将不同批次供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到不同批次芒果止咳片指纹图谱；色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱；以0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；洗脱流程为：0
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10min，5
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7％B；10
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗宇东，覃洁萍，梁梓敏，郭海姣，谭安蔷，庞晓云，陈晓艺，
申请(专利权)人：广西中医药大学百年乐制药有限公司，
类型：发明
国别省市：