一种经过改性的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺制造技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种经过改性的γ

【技术实现步骤摘要】
一种经过改性的
γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺


[0001]本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺。

技术介绍

[0002]硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物。硅烷偶联剂的分子结构式一般为Y
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R
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Si(OR)3(式中Y
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有机官能基，SiOR
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硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体
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硅烷偶联剂
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无机基体的结合层。 由于这一特殊结构，在其分子中同时具有能和无机质材料（如玻璃、硅砂、金属等）化学结合的反应基团及与有机质材料（合成树脂等）化学结合的反应基团，可以用于表面处理，还可用作密封胶、胶黏剂的粘接促进剂。
[0003]γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷是一种有机官能团硅烷偶联剂，可以提高含无机填料的热固性树脂的机械电气性能，特别是通过活性游离基反应固化（如不饱和聚酯，聚氨酯和丙烯酸酯）的热塑性树脂性能。然而γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为封端剂对异氰酸聚氨酯预聚物进行封端改性时，易出现凝胶、发黄现象，且整体反应过程不易控制。
[0004]为此，本专利技术通过氨基封端三羟甲基丙烷三聚丙二醇醚对γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性，改善了上述缺点。
[0005]同时本专利技术还提供了改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷工艺路线，专利技术人对其中的喷雾干燥器进行了改进，授权公告号为CN203598504U的中国技术专利公开了“一种喷雾干燥器”，该干燥器包括喷雾头、吸辊、本体、刮隔板、热风进口、防尘罩、废气排出口，本体为圆柱状结构直立搁置的密封腔体，本体顶部表面中心位置设有喷雾头，热进口设置在本体侧壁略低于喷雾头位置，热风进口下端紧挨设有水平固定的刮隔板，刮隔板覆盖至热风进口对称位置的本体侧壁处，对称处开有长口，吸辊水平安置在开口处，吸辊一边贴住刮隔板边缘，另一侧靠近本体侧壁，废气排出口设置在热风进口正上端本体侧壁顶部，废气排出口外围包覆有防尘罩；该干燥器的热风通过单一热风进口进入腔体内，不利于均匀干燥。
[0006]于是，专利技术人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

[0007]为了解决上述问题，本专利技术提供一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺。
[0008]本专利技术提供了如下的技术方案：一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺，包括如下步骤：S1、钠盐合成工序：将甲基丙烯酸、水泵入钠盐合成釜，开启搅拌，滴加质量分数30
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40%的氢氧化钠溶液，控制釜温不超过60℃，继续搅拌2
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4h，在釜中溶液pH=7
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9时，甲基丙烯酸钠粗品泵入钠盐粗品罐；S2、钠盐干燥：将钠盐粗品罐物料搅拌下放入钠盐冷却釜，泵入喷雾干燥系统干燥，进风温度在180
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230℃之间，出风温度保持在80
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120℃之间，干燥后得到成品甲基丙烯酸钠；S3、合成工序：将氯丙基三甲氧基硅烷泵入偶联剂合成釜，升温至60
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70℃，泵入溶剂，升温至90
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100℃；甲基丙烯酸钠、阻聚剂泵入钠盐进料罐，随后经螺杆推入偶联剂合成釜，同时加入计量的催化剂，升温至110
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120℃左右反应3
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4h，反应完毕，经过离心、蒸馏，得到γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷成品；S4、γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的改性：γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷成品、DMF泵入改性反应釜，通氮气搅拌，40
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50℃滴加氨基封端三羟甲基丙烷三聚丙二醇醚，升温至60
‑
70℃，保温反应6
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8h，反应完毕，后处理，得到改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
[0009]优选的，所述阻聚剂为2 ,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚；所述催化剂为四丁基溴化磷。
[0010]优选的，所述γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与氨基封端三羟甲基丙烷三聚丙二醇醚投料摩尔比为1:1。
[0011]所述喷雾干燥系统包括喷雾干燥机、高速离心雾化器、旋风分离器、布袋除尘器和引风机，所述高速离心雾化器设置于喷雾干燥机的顶部，高速离心雾化器的一端与进料管连通，喷雾干燥机、旋风分离器、布袋除尘器和引风机之间通过管道依次连接，所述喷雾干燥机的内顶壁设置有环状隔风板，环状隔风板将喷雾干燥机的内部分为内腔室和外腔室，外腔室的上端壁均匀环绕开设有若干组支管，支管的一端连通有环状分布器，环状分布器的侧壁连接有进风管，所述进风管自进风端沿着进风方向依次设置有空气过滤器、鼓风机和加热器。
[0012]优选的，所述内腔室的顶壁设有环形转动块，环形转动块卡接于内腔室的顶壁环状凹槽内，所述环形转动块的底部沿着边缘环绕设置有若干组一号连接杆，一号连接杆的底部倾斜设置有二号连接杆，二号连接杆远离一号连接杆的一端垂直连接有主轴，主轴的外壁设置有搅拌轮。
[0013]优选的，所述一号连接杆的外壁设有一圈环状限位滑块，环状限位滑块向环状隔风板的侧壁延伸；所述环状隔风板的侧壁设有与环状限位滑块对应的环形限位滑槽。
[0014]优选的，所述环形转动块的外壁均匀环绕设置有若干组齿牙，并通过齿牙啮合连接有主齿轮，主齿轮的内壁通过转轴连接有电机，电机安装于喷雾干燥机的顶部一侧。
[0015]优选的，所述喷雾干燥机的底部连通有料斗，料斗的底部设置有下料阀，所述旋风分离器的底部设置有一号关风机，所述布袋除尘器的底部设置有二号关风机。
[0016]优选的，所述环状隔风板分为上端部和下端部，下端部为敞开式，且下端部的横截
面面积小于上端部的横截面面积，所述搅拌轮等距离分布于主轴的两侧壁。
[0017]优选的，所述主轴的底部通过连接轴固定连接有转动轴，转动轴向料斗内壁的固定杆延伸，转动轴贯穿固定杆向下延伸端设有挡块；所述转动轴的外壁设置有螺旋叶片，所述转动轴的内壁设有进气腔体，进气腔体的两侧壁连通有多组连通管道，连通管道向螺旋叶片的上表壁延伸贯通，且贯通处设置有滤网。
[0018]优选的，所述进气腔体的下端开口处插接有进气管，进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、钠盐合成工序：将甲基丙烯酸、水泵入钠盐合成釜，开启搅拌，滴加质量分数30
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40%的氢氧化钠溶液，控制釜温不超过60℃，继续搅拌2
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4h，在釜中溶液pH=7
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9时，甲基丙烯酸钠粗品泵入钠盐粗品罐；S2、钠盐干燥：将钠盐粗品罐物料搅拌下放入钠盐冷却釜，泵入喷雾干燥系统干燥，进风温度在180
‑
230℃之间，出风温度保持在80
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120℃之间，干燥后得到成品甲基丙烯酸钠；S3、合成工序：将氯丙基三甲氧基硅烷泵入偶联剂合成釜，升温至60
‑
70℃，泵入溶剂，升温至90
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100℃；甲基丙烯酸钠、阻聚剂泵入钠盐进料罐，随后经螺杆推入偶联剂合成釜，同时加入计量的催化剂，升温至110
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120℃左右反应3
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4h，反应完毕，经过离心、蒸馏，得到γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷成品；S4、γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的改性：γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷成品、DMF泵入改性反应釜，通氮气搅拌，40
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50℃滴加氨基封端三羟甲基丙烷三聚丙二醇醚，升温至60
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70℃，保温反应6
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8h，反应完毕，后处理，得到改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺，其特征在于，所述阻聚剂为2 ,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚；所述催化剂为四丁基溴化磷。3.根据权利要求1所述的一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺，其特征在于，所述γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与氨基封端三羟甲基丙烷三聚丙二醇醚投料摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种经过改性的γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷生产工艺，其特征在于，所述喷雾干燥系统包括喷雾干燥机（1）、高速离心雾化器（2）、旋风分离器（3）、布袋除尘器（4）和引风机（5），所述高速离心雾化器（2）设置于喷雾干燥机（1）的顶部，高速离心雾化器（2）的一端与进料管连通，喷雾干燥机（1）、旋风分离器（3）、布袋除尘器（4）和引风机（5）之间通过管道依次连接，其特征在于：所述喷雾干燥机（1）的内顶壁设置有环状隔风板（11），环状隔风板（11）将喷雾干燥机（1）的内部分为内腔室和外腔室，外腔室的上端壁均匀环绕开设有若干组支管（106），...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱小魁，孙佳丽，陈峰，张志贤，何加勇，杨琴，
申请(专利权)人：安徽硅宝有机硅新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：