一种连续化分相反应器及制备维生素E醋酸酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制备维生素E醋酸酯的连续化分相反应器以及一种用于维生素E醋酸酯合成的液相催化剂，反应器由上到下包括反应液收集区、类蜂巢通道分离区、分相区、反应区、催化剂分离区、催化剂收集区、搅拌以及必要的辅助结构。本反应器适用于液液两相反应体系，反应后能够实现反应液和催化剂分离，提高催化剂在体系中的效率和寿命。配合本体系用于维生素E醋酸酯合成的液相催化剂，反应后得到的维生素E醋酸酯经过脱轻脱重后即可满足纯度要求。本反应体系旨在提高维生素E醋酸酯的合成效率，抑制副反应，提高反应的转化率和选择性，避免后续反应液的复杂分离流程和催化剂套用流程。流程。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化分相反应器及制备维生素E醋酸酯的方法


[0001]本专利技术涉及一种连续化分相反应器及采用该反应器制备维生素E醋酸酯的方法，属于维生素E醋酸酯生产
和反应器领域。

技术介绍

[0002]维生素E醋酸酯是维生素E衍生物的一种，其水解产物维生素E是一种脂溶性维生素，又被称为生育酚，抗氧剂的一种。维生素E能够提高动物的生育能力，例如可使男性精子的数量增加、活性提高，促进女性雌性激素产生，提高生育能力。维生素E也可用于美容，治疗冻伤、烧伤等。目前市场上的维生素E约80％以上来自人工合成，随着人们对健康的重视，维生素E将具有更加广阔的应用市场和商业价值。
[0003]德国专利DE2000111402公开了一种使用含水质子酸和卤化锌(Lewis酸)为催化剂，在极性溶剂与水的混合物中进行异植物醇与2，3，5
‑
三甲基氢醌二酯合成维生素E醋酸酯的反应，该催化剂采用较为廉价的含水质子酸和卤化锌，可进行大批量工业化生产，但是会产生较多的废催化剂和废水，含水质子酸会对设备造成较为严重的腐蚀，后续处理困难；且反应生成维生素E醋酸酯和维生素E混合物，维生素E不稳定，极易氧化变质失去活性，后续需要继续加入乙酸酐进行酯化反应使维生素E转化为维生素E醋酸酯进行后续加工。
[0004]中国专利CN 111646968 A公开了一种金属氧化物负载的杂多酸和三苯基膦合成的固体催化剂，使用固体催化剂进行反应，实现催化剂回用，抑制副反应生成，避免后续进行酯化反应，但后续系统存在固体和液体分离、固体输送，且催化剂用量较大，同样会造成工艺的复杂性。
[0005]欧洲专利EP01104141.5中使用生物酯酶为催化剂，三甲基氢醌二乙酯首先先转化为三甲基氢醌
‑4‑
醋酸酯，最后通过缩合得到维生素E醋酸酯。如果使用生物酶为催化剂，会产生较高的生产成本，不利于大规模生产。且生物酶的活性受温度影响较为明显，不能选择较为苛刻的反应条件。
[0006]用于维生素E醋酸酯合成的反应器多采用间歇釜式反应器，其具有适应性强、结构简单可靠的优点，但是反应结束后还需要进行后续催化剂和反应液的分离，由于催化剂多采用lewis离子液体催化剂，往往伴随着过滤、萃取、精馏等化工流程，增加了后续分离的复杂性，不利于产能提升。
[0007]因此寻找一种高效、连续化的维生素E醋酸酯合成反应器，配合廉价且高活性的催化剂，对于提高该反应效率，抑制副反应产生，简化后续分离流程具有重要意义。

技术实现思路

[0008]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种连续化分相反应器，该反应器具有类蜂巢通道分离区、分相区、反应区、催化剂分离区等结构，应用于液液两相反应体系；该反应器能够实现液相催化剂和反应液的完全分离，收集后的反应液经过简单精制即可得到纯度较高的产品；通过催化剂相在反应区的浓度分布，提高反应速度，避免反应出现拖尾
现象。
[0009]本专利技术还提供了一种用于合成维生素E醋酸酯的高效催化剂，该催化剂能够抑制副反应生成，提高反应转化率和收率，且该催化剂能够和反应液在本反应器实现分离，便于催化剂的重复利用。
[0010]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现：
[0011]一种连续化分相反应器，包括反应液收集区，类蜂巢通道分离区、分相区、多个反应区、反应区隔板、催化剂分离区、催化剂收集区；反应器顶部为反应液收集区，反应液收集区外侧设置有反应液出口，反应液收集区下部与类蜂巢通道分离区的上部填料层连接，类蜂巢通道的进口连接分相区，多个反应区位于分相区的下部，分相区与反应区之间以隔板分离，反应区内设置搅拌，反应区外侧设置有反应原料进口和催化剂进口，优选催化剂进口位于反应区的上部，反应原料进口位于反应区的下部，各反应区之间采用隔板分离，反应区底部与催化剂分离区相连接，催化剂分离区下部连接催化剂收集区，催化剂收集区外侧设置有催化剂出口。
[0012]本专利技术的反应器中，所述的类蜂巢通道分离区，其通道前端与反应区连接，由类蜂巢的通道构成，其通道结构为三角形、方型、五边形、六边形或圆形，优选为六边形、圆形，更优选为六边形。
[0013]本专利技术的反应器中，所述的通道表面包含带有亲油疏水基团的塑胶或树脂，所述的亲油疏水基团为含有C10～C20的烃基，含有聚氧丙烯基、聚硅氧烷基或长链全氟基的烃基，含有芳基、酰胺基、胺基、醚键、酯基等基团的烃基；优选含有酯基、醚键的烃基。
[0014]作为一种优选的方案，所述的六边形通道的单个小孔道面积为反应区截面积的0.001～0.1倍，优选为0.01～0.08倍，孔道长度为反应区截面直径的0.5
‑
2倍，优选为0.8
‑
1.2倍；
[0015]所述的六边形流道底部与填料层连接，填料层为含有亲油疏水的纤维或含有亲油疏水的颗粒与活性炭复合而成，亲油疏水的纤维或亲油疏水的颗粒与活性炭的质量比例为1：0.1～1，优选为1：0.2～0.5，填料层高度为0.001
‑
0.2m，优选为0.005
‑
0.02m。
[0016]本专利技术的反应器中，所述的反应区为多个带有圆孔状通道由隔板分开的反应区，可以为1
‑
10个反应区，优选为2
‑
4个反应区；。
[0017]本专利技术的反应器中，所述的催化剂分离区与反应区底部连接，催化剂分离区由带有一定间隙的斜板构成，斜板与水平面的倾斜角度为90
‑
45
゜
，优选为80
‑
60
゜
，斜板间隙为反应区直径的0.02
‑
0.2倍，优选为0.05
‑
0.1倍，斜板区高度为反应区直径的0.2
‑
2倍，优选为0.3
‑
1.2倍；
[0018]本专利技术还提供一种制备维生素E醋酸酯的方法，催化剂自反应区上部的催化剂进口进入；反应原料异植物醇、2，3，5
‑
三甲基氢醌二酯及溶剂，自反应区下部的原料进料口进入，反应物和催化剂经充分反应后，反应产物及溶剂主要为非极性的亲油组成，经分相区、反应器上部的类蜂巢通道分离后，进入反应液收集区；催化剂主要为亲水的极性组成，经底部催化剂分离区分离进入催化剂收集区，可外设泵循环系统，底部催化剂经泵循环至反应区顶部催化剂进料口，再次进入反应器反应区进行反应，实现催化剂重复利用。
[0019]所述的2，3，5
‑
三甲基氢醌二酯与异植物醇的摩尔比例为1：0.8
‑
2.0，优选为1
‑
1.3；和/或，该反应的反应温度为30
‑
100℃，优选为40
‑
80℃，该反应的反应压力为0
‑
0.5MPaG，优选为0
‑
0.1MPaG。；
[0020]所使用的溶剂为C5～C18的直链烷烃、氯代烷烃、支链烷烃、醚类；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化分相反应器，其特征在于，包括反应液收集区，类蜂巢通道分离区、分相区、多个反应区、反应区隔板、催化剂分离区、催化剂收集区；反应器顶部为反应液收集区，反应液收集区外侧设置有反应液出口，反应液收集区下部与类蜂巢通道分离区的上部填料层连接，类蜂巢通道的进口连接分相区，多个反应区位于分相区的下部，分相区与反应区之间以隔板分离，反应区内设置搅拌，反应区外侧设置有反应原料进口和催化剂进口，优选催化剂进口位于反应区的上部，反应原料进口位于反应区的下部，各反应区之间采用隔板分离，反应区底部与催化剂分离区相连接，催化剂分离区下部连接催化剂收集区，催化剂收集区外侧设置有催化剂出口。2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述的类蜂巢通道分离区，其通道前端与分相区连接，由类蜂巢的通道构成，其通道结构为三角形、方型、五边形、六边形或圆形，优选为六边形、圆形，更优选为六边形。3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述的通道表面包含带有亲油疏水基团的塑胶或树脂，所述的亲油疏水基团为含有C10～C20的烃基，含有聚氧丙烯基、聚硅氧烷基或长链全氟基的烃基，含有芳基、酰胺基、胺基、醚键、酯基基团的烃基；优选含有酯基、醚键的烃基。4.根据权利要求2或3所述的反应器，其特征在于，所述的六边形通道的单个小孔道面积为反应区截面积的0.001～0.1倍，优选为0.01～0.08倍，孔道长度为反应区截面直径的0.5
‑
2倍，优选为0.8
‑
1.2倍。5.根据权利要求2
‑
4中任一项所述的反应器，其特征在于，所述的六边形流道底部与填料层连接，填料层为含有亲油疏水的纤维或亲油疏水的颗粒与活性炭复合而成，亲油疏水纤维或亲油疏水的颗粒与活性炭的质量比例为1：0.1～1，优选为1：0.2～0.5，填料层高度为0.001
‑
0.2m，优选为0.005
‑
0.02m。6.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的反应器，其特征在于，所述的反应区为多个带有圆孔状通道的由隔板分开的反应区，为1
‑
10个反应区，优选为2
‑
4个反应区。7.根据权利要求1
‑
6中任一项所述的反应器，其特征在于，所述的催化剂分离区由带有一定间隙的斜板构成，斜板与水平面的倾斜角度为90
‑
45
゜
，优选为80
‑
60
゜
，斜板间隙为反应区直径的0.02
‑
0.2倍，优选为0.05
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0.1倍，斜板区高度为反应区直径的0.2
‑
2倍，优选为0.3
‑
1.2倍。8.一种制备维生素E醋酸酯的方法，其特征在于，采用权利要求1
‑
7中任一项所述的连续化分相反应器，催化剂自催化剂进口进入；反应原料异植物醇、2，3，5
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三甲基氢醌二酯及溶剂，自反应原料进口进入，反应物和催化剂经充分反应后，反应产物及溶剂主要为非极性的亲油组成，经分相区、反应器上部的类蜂巢通道分离后，进入反应液收集区；催化剂主要为亲水的极性组成，经催化剂分离区分离后进入催化剂收集区，优选地外设泵循环...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘齐兴，冯兴磊，潘晓艺，王云晴，贾峥瑞，宋明焱，孙媛媛，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：