一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法及其应用，本发明专利技术的有益效果在于：1、在微米级纤维状晶粒组成的β相氮化硅基陶瓷膜的基础上，通过气相传输和催化反应在陶瓷晶粒表面生长纳米氮化硅纤维，形成微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜，制备的氮化硅基陶瓷分离膜是由微米级纤维状晶粒和纳米级纤维状晶粒共同组成的微纳复合三维纤维结构，孔径降低到纳米级，表面更加粗糙，提高其在膜分离过程中的分离效率。2、该微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜具有超高弯曲强度、可控的孔径分布和表面粗糙度，作为分离膜和支撑体在废水处理、油水分离等分离领域具有较高的应用前景。较高的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷分离膜制备
，具体涉及一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]膜分离是一项简单高效的分离技术，在驱动力的作用下对目标物料就行分离、提纯、浓缩，广泛应用于食品加工、化工生产、环境保护等行业。膜分离技术的关键是膜材料和膜结构的选择，根据不同的待分离物料条件，选择合适的膜材料和膜结构，是提高膜分离效率的关键。现有的分离膜其孔结构相对较大，弯曲强度低，只能截留微米级颗粒物，难以分离更小的颗粒物，同时分离效率低，适用的行业范围小。

技术实现思路
：
[0003]本专利技术的目的就是为了解决现有问题，而提供一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法及其应用。
[0004]本专利技术的技术解决措施如下：
[0005]一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一，对多孔β相氮化硅基陶瓷膜进行超声清洗和干燥；
[0007]步骤二，将β相氮化硅基陶瓷膜浸渍催化剂溶液，然后低温煅烧，在陶瓷晶粒表面形成金属氧化物催化剂；
[0008]步骤三，将附着催化剂的β相氮化硅基陶瓷膜和硅粉置于高温炉中，陶瓷膜悬于硅粉的上方；
[0009]步骤四，高温炉中通入含氮气体，该含氮气体通量为0.01～3m3/h，按照0.5～5℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1000～1500℃，硅粉挥发，气相传输到β相氮化硅基晶粒表面，在其自身金属氧化物催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温0.1～4h后，自然降温，制得微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜。
[0010]作为优选，步骤一中β相氮化硅基陶瓷膜的制备材质为氮化硅、氧氮化硅、β
‑
Sialon陶瓷膜中的任一一种。
[0011]作为优选，步骤二中所述的催化剂为含有钴或者铁的无机盐，包括硝酸钴、硝酸铁、碳酸钴、碳酸铁、氢氧化钴、氢氧化铁中的一种或几种，溶剂为水，催化剂溶液的浓度为0.01％到饱和浓度。
[0012]作为优选，步骤二中所述的低温煅烧为空气条件下300
‑
800℃，保温0.2
‑
4h。
[0013]作为优选，所述步骤四中通入高温炉的含氮气体可以为氨气或复合气体，所述复合气体为氮气和氢气的复合气体，其中氢气含量为5％。
[0014]一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜作为膜分离组件在废水处理、油水分离处理中的应用，以及作为催化剂载体应用于催化领域。
[0015]本专利技术的有益效果在于：
[0016]1、在微米级纤维状晶粒组成的β相氮化硅基陶瓷膜的基础上，通过气相传输和催化反应在陶瓷晶粒表面生长纳米氮化硅纤维，形成微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜，制备的氮化硅基陶瓷分离膜是由微米级纤维状晶粒和纳米级纤维状晶粒共同组成的微纳复合三维纤维结构，孔径降低到纳米级，表面更加粗糙，提高其在膜分离过程中的分离效率。
[0017]2、该微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜具有超高弯曲强度、可控的孔径分布和表面粗糙度，作为分离膜和支撑体在废水处理、油水分离等分离领域具有较高的应用前景。
附图说明：
[0018]图1为本专利技术实施例1中β相氮化硅陶瓷膜和微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌；
[0019]图2为本专利技术实施例1中β相氮化硅陶瓷膜和微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜XRD图；
[0020]图3为本专利技术实施例2中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌；
[0021]图4为本专利技术实施例3中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌；
[0022]图5为本专利技术实施例4中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌；
[0023]图6为本专利技术实施例5中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌；
[0024]图7为本专利技术实施例6中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌；
[0025]图8为本专利技术实施例7中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌。
[0026]图9为本专利技术实施例8中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌。
[0027]图10为本专利技术实施例9中微纳复合纤维结构氮化硅陶瓷分离膜SEM形貌。
具体实施方式：
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0030]实施例1
[0031]一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法，包括以下步骤：首先对直径20mm厚度0.8mm的多孔β相氮化硅陶瓷膜在水中进行超声清洗后干燥，然后配置10％的硝酸钴水溶液，将清洗好的陶瓷膜浸渍到溶液中，超声处理让溶液充分进入膜孔道内，将浸渍后的陶瓷膜烘干，并且在400℃煅烧1h；
[0032]在高温炉中放置5g硅粉，并将陶瓷膜悬挂在硅粉上方1cm处，在炉中通入氮气，通
量为0.05m3/h，以3℃/min的升温速率将炉温加热到1250℃，保温2h后自然降温，制得微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜。
[0033]如图1所示为β相氮化硅陶瓷膜和微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜扫描电镜图，由图1(左)可知，β相氮化硅陶瓷膜的陶瓷晶粒为微米级纤维状组成的空间网状结构。经过催化生长过程，在β相氮化硅陶瓷膜的陶瓷晶粒表面生长了纳米级陶瓷纤维，在微米级空间网状结构的基础上，又形成了纳米级纤维网状结构(图1右)。
[0034]如图2所示为β相氮化硅陶瓷膜和微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的XRD图，由图2可知，β相氮化硅陶瓷膜是纯β相氮化硅，微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜是在β氮化硅相的基础上生长了α相氮化硅纳米纤维。
[0035]实施例2
[0036]一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法，包括以下步骤：首先对直径20mm厚度0.8mm的多孔β相氮化硅陶瓷膜在水中进行超声清洗后干燥；然后配置10％的硝酸钴水溶液，将清洗好的陶瓷膜浸渍到溶液中，超声处理让溶液充分进入膜孔道内，将浸渍后的陶瓷膜烘干，并且在400℃煅烧1h；
[0037]在高温炉中放置5g硅粉，并将陶瓷膜悬挂在硅粉上方1cm处，在炉中通入氮气，通量为0.05m3/h，以3℃/min的升温速率将炉温加热到1100℃，保温2h后自然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，对多孔β相氮化硅基陶瓷膜进行超声清洗和干燥；步骤二，将β相氮化硅基陶瓷膜浸渍催化剂溶液，然后低温煅烧，在陶瓷晶粒表面形成金属氧化物催化剂；步骤三，将附着催化剂的β相氮化硅基陶瓷膜和硅粉置于高温炉中，陶瓷膜悬于硅粉的上方；步骤四，高温炉中通入含氮气体，该含氮气体通量为0.01～3m3/h，按照0.5～5℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1000～1500℃，硅粉挥发，气相传输到β相氮化硅基晶粒表面，在其自身金属氧化物催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温0.1～4h后，自然降温，制得微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜。2.根据权利要求1所述的微纳复合纤维结构氮化硅基陶瓷分离膜的制备方法，其特征在于：步骤一中β相氮化硅基陶瓷膜的制备材质为氮化硅、氧氮化硅、β
‑
Sialon陶瓷膜中的任一一种。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊伟，杨雄，尹良君，慕春红，杨成韬，简贤，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：