抗菌光响应复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗菌光响应复合材料的制备方法，将一定体积的Tris缓冲溶液中加入无水乙醇配置溶液体系，称取硒纳米颗粒加入上述溶液体系，超声使硒纳米粒子在溶液中充分分散，分散完成后加入多巴胺盐酸盐置于室温条件下缓慢搅拌，反应结束后离心留取上清液，上清液透析纯化，透析完成后冷冻干燥即可得到聚多巴胺包覆硒纳米粒子；将聚多巴胺包覆硒纳米粒子溶液的pH值调至酸性，加入吲哚菁绿溶液，在黑暗条件下搅拌进行药物负载，反应结束后离心弃上清液，留取沉淀洗涤得到抗菌光响应复合材料。本发明专利技术抗菌光响应复合材料制备方法简单易行，具有较高的光热效果、良好的生物相容性和优秀的光响应灭菌效果。优秀的光响应灭菌效果。优秀的光响应灭菌效果。

【技术实现步骤摘要】
抗菌光响应复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于抗菌材料领域，涉及一种抗菌光响应复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]细菌感染引起的高发病率和高死亡率逐渐受到医学界和公众的关注。第一类抗生素青霉素的问世开启了抗生素的黄金时代，各种抗生素陆续被研究发现，抗生素治疗成为对抗病原菌感染的常用方法。但进几十年抗生素的大量使用使细菌的耐药性加速上升，这种进化和诱导行为为细菌提供了对抗抗生素药物的能力，对环境和人类造成巨大危害。一些致命的耐药细菌，如耐药结核分枝杆菌和耐药金黄色葡萄球菌，每年在全球造成数百万人死亡。因此，迫切需要开发一种有效的抗菌剂，作为抗生素的替代品而不会引起细菌耐药性的产生。
[0003]目前已有研究发现，光热聚多巴胺颗粒结合吲哚菁绿可以用于抗菌领域，但由于材料外表面聚合物壳层的存在，该材料的光热转换效率和对于金黄色葡萄球菌的杀菌效果还不够理想。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种抗菌光响应复合材料的制备方法，制得的材料具有良好的生物相容性、光热转换效率和灭菌效果。
[0005]实现本专利技术目的的技术方案：
[0006]本专利技术将具有多种生物效应的硒纳米材料引入体系，与聚多巴胺及吲哚菁绿协同作用，提高了光热转换效率和对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的杀菌效果。
[0007]硒纳米颗粒是一种具有多种生物效应的纳米材料，它作为组合物的基础载体；聚多巴胺壳层可以提升纳米颗粒的分散性、生物相容性并赋予材料光热性能；吲哚菁绿可以提高材料的光热效果并使材料可以产生光动力效果。硒纳米颗粒的纳米粒径大小和聚多巴胺壳层的厚度比较合适，使其具有较优秀的光热转换效率；抗菌应用时材料与细菌共同孵育后经近红外激光照射，部分PDA壳层分解，硒纳米颗粒暴露出来，可以抑制细菌生长。
[0008]一种抗菌光响应复合材料的制备方法，步骤如下：
[0009](1)将一定体积的Tris缓冲溶液中加入无水乙醇配置溶液体系，称取硒纳米颗粒加入上述溶液体系，超声使纳米粒子在溶液中充分分散，分散完成后加入多巴胺盐酸盐置于室温条件下缓慢搅拌3
‑
5h。聚多巴胺盐酸盐与硒纳米颗粒的质量比为0.5～1.5：1，反应结束后离心留取上清液，上清液透析纯化，透析完成后冷冻干燥即可得到聚多巴胺包覆硒纳米粒子，命名为Se@PDA；
[0010](2)将聚多巴胺包覆硒纳米粒子溶液的pH值调至酸性，加入适量吲哚菁绿溶液，聚多巴胺包覆硒纳米粒子与吲哚菁绿质量比为1:0.1～0.8，在黑暗条件下搅拌1
‑
3h进行药物负载，反应结束后离心弃上清液，留取沉淀洗涤三次，洗涤完成后重悬溶液待用。
[0011]上述Tris缓冲溶液浓度为5
‑
15mM，pH值为8
‑
9；离心条件为转速4000
‑
6000rpm，离
心时间10
‑
20min；冷冻干燥温度为
‑
50℃～
‑
54℃,干燥时间为1～2天。
[0012]上述聚多巴胺包覆硒纳米粒子溶液pH值调为2～3；离心洗涤条件为转速8000
‑
15000rpm，离心时间20
‑
30min。
[0013]上述组合物先使用多巴胺盐酸盐与硒纳米粒子以1.2～1.5:1质量比投料，使聚多巴胺包覆硒纳米粒子，再将完成包覆的纳米材料与吲哚菁绿以1:0.6～0.8质量比组合，负载吲哚菁绿。这个投料比是通过多次实验确定的，上述组合以及投料比使本专利技术的光响应组合物具有生物安全性和抗菌性能的优良平衡。
[0014]进一步地，硒纳米颗粒的制备方法为：
[0015]将亚硒酸钠、谷胱甘肽、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比为16～18：1～3：40～60溶于超纯水并加入羟胺溶液(浓度50％，加入量为水体积的1/30)均匀混合，反应体系无氧条件下70℃～80℃，反应时间为0.5
‑
1.5小时，反应结束后离心留取上清液，上清液使用去离子水透析纯化，纯化完成后冷冻干燥即可得到硒纳米颗粒。
[0016]上述离心条件为转速5000
‑
6000rpm，离心时间10
‑
20min；冷冻干燥温度为
‑
50℃～
‑
55℃,干燥时间为1～2天。
[0017]本专利技术的优点和有益效果：
[0018]本专利技术抗菌光响应复合材料制备方法简单易行，具有较高的光热效果、良好的生物相容性和优秀的光响应灭菌效果，在组合物浓度为125μg/mL时使用1W/cm2功率密度的808nm近红外激光照射10min，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌灭菌都有良好的灭菌效果。
附图说明
[0019]图1是反应温度为70℃，硒纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图；
[0020]图2是反应温度为90℃，硒纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图；
[0021]图3是聚多巴胺盐酸盐与硒纳米颗粒的质量比为1.5：1，所制备的聚多巴胺包覆硒纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图；
[0022]图4是聚多巴胺盐酸盐与硒纳米颗粒的质量比为0.4:1，所制备的聚多巴胺包覆硒纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图；
[0023]图5是聚多巴胺包覆硒纳米粒子与吲哚菁绿质量比分别为1:0.1、1:0.2、1:0.4、1:0.8时的紫外吸收谱图；
[0024]图6是聚多巴胺包覆硒纳米材料的光热升温
‑
降温数据图；
[0025]图7是基于硒纳米材料的光响应组合物与L929和NIH 3T3细胞共同孵育后细胞存活数据图；
[0026]图8是各浓度基于硒纳米材料的光响应组合物与小鼠血红细胞共同孵育后溶血百分比数据图；
[0027]图9是Se@PDA
‑
ICG、Se@PDA、ICG以及对照组在辅以或者不辅以808nm近红外激光照射后杀灭大肠杆菌的平板实物拍摄图；
[0028]图10是Se@PDA
‑
ICG、Se@PDA、ICG以及对照组在辅以或者不辅以808nm近红外激光照射后杀灭金黄色葡萄球菌的平板实物拍摄图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图并通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0030]在以下实施例和对比例中，用细胞存活率和溶血百分比评估材料的生物相容性，细胞存活率越高，溶血百分比越低，材料的生物相容性越好；用细菌存活率评估材料的抗菌效果，这一数值越低证明材料的抗菌性能越好。
[0031]实施例1
[0032]将0.173g亚硒酸钠、20mg谷胱甘肽、0.5g聚乙烯吡咯烷酮，溶于30mL超纯水并加入1mL羟胺溶液均匀混合10分钟，体系混合均匀后反应体系通入氮气，在70℃温度条件下剧烈搅拌反应1h，溶液由澄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗菌光响应复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将一定体积的Tris缓冲溶液中加入无水乙醇配置溶液体系，称取硒纳米颗粒加入上述溶液体系，超声使硒纳米粒子在溶液中充分分散，分散完成后加入多巴胺盐酸盐置于室温条件下缓慢搅拌3
‑
5h，聚多巴胺盐酸盐与硒纳米颗粒的质量比为0.5～1.5：1，反应结束后离心留取上清液，上清液透析纯化，透析完成后冷冻干燥即可得到聚多巴胺包覆硒纳米粒子；(2)将聚多巴胺包覆硒纳米粒子溶液的pH值调至酸性，加入吲哚菁绿溶液，聚多巴胺包覆硒纳米粒子与吲哚菁绿质量比为1:0.1～0.8，在黑暗条件下搅拌1
‑
3h进行药物负载，反应结束后离心弃上清液，留取沉淀洗涤得到抗菌光响应复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺盐酸盐与硒纳米颗粒的质量比为1.2～1.5：1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺包覆硒纳米粒子与吲哚菁绿质量比为1:0.6～0.8。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硒纳米粒子的制备方法为：将亚硒...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊姣，孙萌，李文亮，高平，李云辉，马玉芹，史新翠，李向阳，王宝，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：