本发明专利技术公开一种用于高效吸附有机染料的纤维素气凝胶的制备方法，具体为将一定量的纤维素溶解于NMMO中，质量分数设置为2％，将溶解完全的透明琥珀色纤维素溶液倒置模具中凝固12h，将其放置于去离子水中浸泡24h，将水凝胶用机械搅拌机打碎直至溶液呈均匀的悬浮液，量取一定量的聚乙烯亚胺以及戊二醛，磁力搅拌1h使其混合均匀，后置于烘箱中在70℃下静置3h使其充分交联，冷冻干燥48h，得到在水下可形状回复的具有过滤性能的纤维素气凝胶。本发明专利技术将聚乙烯亚胺均匀地将其附着在纤维素气凝胶上，使其具有高效的吸附性能，可用于处理工业染料废水，具有优异的吸附效果。具有优异的吸附效果。具有优异的吸附效果。
【技术实现步骤摘要】
一种用于高效处理阴离子染料的再生纤维素气凝胶
[0001]本专利技术涉及印染废水处理
，具体涉及一种用于高效吸附/分离过滤阴离子染料的氨基改性再生纤维素气凝胶的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
[0002]近年来，由于纺织业、印刷业的迅猛发展，很多企业在面临印染废水处理不达标时，寻求不到解决的办法，在经济利润面前会冒险进行非法排放，这些染料废水中含有多种有害物质，严重威胁着生态环境安全，这也是造成印染污染的一个主要原因。
[0003]常用的染料处理方法有吸附法、氧降解、膜分离等技术，其中吸附法由于方法简单且去除率高而被广泛应用。因此，研究出一种高效环保型吸附剂材料在必行，与其它处理方法相比，采用吸附法处理水中的污染物具有独特优势。
[0004](1)该方法由于吸附剂表面存在大量的活性官能团或化学键力，因此当吸附剂与污染物接触时，会产生静电吸引作用，从而高效吸附污染物。
[0004](2)该方法操作简单，处理过程比其他方法较方便。
[0005](3)由于吸附过程是可逆过程，且采用一定的方法可以使污染物从吸附剂中分离出来，因此其可回收，能够循环利用，是一种绿色环保的方法，对环境较为友好。
[0006]纤维素是一种分布广、可生物降解、含量丰富的天然高分子材料，广泛来源于木材、棉花、稻草，再生速度快，取之不尽用之不竭，是人类最宝贵的天然可再生资源。
[0007]气凝胶是水凝胶干燥后以气体为分散介质的一类超轻胶体，具有高孔隙率(＞90％)，比表面积大，低密度等优点，这些独特的结构使其在声、光、力、热学均有优良的表现。
[0008]将纤维素和气凝胶二者结合起来，制备的纤维素气凝胶无疑将成为应对目前环境问题的一种可持续发展的环境友好型材料。
[0009]为了提高纤维素气凝胶的吸附性能，将PEI加入其中，PEI是一种高分子量阳离子聚合物，其大分子链上含有丰富的伯胺、仲胺和叔胺，这些官能团由于其独特的结构和聚阳离子性质可以有效地提高其吸附能力。
[0010]作为新一代气凝胶材料，纤维素气凝胶不同于前几代气凝胶，其不仅具有气凝胶普遍的优良特性，而且兼具了纤维素本身的一些优势，这使其能够应用于催化与环境保护等方面。
[0011]随着人们逐渐认识到纤维素气凝胶的这些优势，其得到了研究者的广泛关注，对它的研究也越来越多。
[0012]其中纤维素气凝胶在吸附重金属离子方面，Mo等以TEMPO氧化纤维素纳米纤维和聚乙烯亚胺自组装制备气凝胶，该气凝胶含有丰富的氨基和含氧基团，且对Cu(II)的吸附量达到485.44mg/g。
[0013]Li等选择使用静电结合代替化学交联，得到的气凝胶在水中显示出优异的结构稳定性和形状回复率，由于加入聚乙烯亚胺，对于Cu(II)的吸附量为175.44mg/g，对Pb(II)的
吸附量为357.14mg/g。
[0014]在油水分离方面也有广泛的应用，Zhou等制备石墨烯/聚乙烯醇/纤维素纳米纤维碳气凝胶，碳化使得气凝胶具备良好的热稳定性和疏水性，其对多种油剂都有较好的吸附效果，吸附量可达155～288g/g。
[0015]在去除有机溶剂方面，Zhou等以各项异性冰晶为模板，以纤维素、聚乙烯醇、氧化石墨烯为原料制备高强度复合气凝胶，该气凝胶具有平行壁孔结构，可实现吸附自身质量96倍的有机溶剂。
[0016]在其他吸附领域也有相当广泛的应用，Darabitabar等使用羧甲基纤维素、柠檬酸和纳米纤维素交联制备气凝胶，在羧酸基和羟基的作用下，产生强烈的键合，并与参与反应的基团进行离子交换，增加了气凝胶的表面质子化，达到对硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐的吸附，去除效率分别可达79.65％，73.04％和98.18％。
[0017]纤维素气凝胶凭借着其独特的优势，作为吸附剂有着广泛的应用前景，它不仅具有无机气凝胶的性质，如低密度、高孔隙率和高比表面积，而且具有生物质材料的优点，对生物的相容性很好，被广泛的应用到各个行业，是下一代绿色材料的优良选择。
[0018]目前，现有的报道大多数都是采用纳米级纤维素水制备纤维素气凝胶，使用纳米级纤维素有几个缺点，一方面使用成本高，另一方面吸附速率缓慢，一般达到吸附平衡需要10个小时以上，而且处理纳米级纤维素又无疑增加了一道繁琐的程序，这不利于其实现工业化生产。
[0019]关于使用NMMO作为溶剂溶解纤维素，以制备纤维素气凝胶用于吸附领域的报道相关甚少，且NMMO作为一种回收率可达99％的绿色溶剂，对于其实现工业化生产也打下一个坚实的基础，其所制备的纤维素气凝胶吸附量不亚于使用其他溶剂，且吸附效率比纳米级纤维素要快，综上考虑，这种使用NMMO溶剂所制备的纤维素气凝胶是存在广泛的应用前景。
技术实现思路
[0020]本专利技术提供了一种用于分离过滤阴离子染料的氨基改性再生纤维素气凝胶的制备方法，使用的原材料为棉浆，以简单的溶胶凝胶法来制备复合气凝胶。
[0021]本专利技术所制备的样品可应用于印染废水的水净化处理，具有高效的吸附效果，相比于纳米级纤维素，其能在3个半小时即能够达到吸附平衡，且使用NMMO作为溶剂已经实现了工业化生产。
[0022]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种用于分离过滤阴离子染料的氨基改性再生纤维素气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
[0023]原材料的预处理：使用多功能粉碎机将购买的棉浆打碎。
[0024]NMMO溶液的预处理：取一定量的含水量约为60％的NMMO溶液于旋转蒸发仪中进行蒸馏去除一部分水分，使其浓缩至含水量约为13.3％左右，得到的均匀琥珀色NMMO溶液是溶解纤维素的最佳溶剂。蒸馏条件为真空度是
‑
0.1MPa，温度是95
‑
100℃。
[0025]纤维素气凝胶的制备：以棉浆为原料，NMMO
·
H2O为溶剂，采用溶胶凝胶法来制备，具体制备方法如下：
[0026]①
纤维素的溶解：称取2g棉浆、2wt％的抗坏血酸(纤维素含量)与100gNMMO
·
H2O，将其置于真空恒温旋转蒸发器中，条件为真空度
‑
0.1MPa，温度设置为100℃，并搅拌40
‑
50min，直至得到均匀透明的琥珀色溶液，制得地样品质量分数为2％。
[0027]②
将溶解好的纤维素溶液倒置模具中使用保鲜膜密封，静置24h使其凝固。
[0028]③
水洗：将固化完全的纤维素溶液放置于去离子水中浸泡清洗数次直至水凝胶呈白色，证明NMMO置换完全。
[0029]④
将制备的白色水凝胶用机械搅拌机打碎，呈均匀的纤维素溶液，加入不同比例的聚乙烯亚胺与戊二醛，期间不停搅拌使其混合均匀，后置于烘箱75℃交联反应3h。
[0030]⑤
冷冻干燥：将交联完全的溶液倒置模具中冷冻干燥48h，即得到复合纤维素气凝胶。
[0031]与现有技术相比，本本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，包括以下成分：棉浆，改性剂10％～70％，交联剂0.3％。2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，所述交联剂为戊二醛50％的水溶液。3.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，改性剂为聚乙烯亚胺50％的水溶液，分子量为25000。4.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，所述再生纤维素来自于利用NMMO溶剂溶解棉浆所制备，其直径为微米级别。5.一种如权利要求1～4任意一项所述的用于分离过滤阴离子染料的改性再生纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原材料的预处理：使用多功能粉碎机将购买的棉浆打碎(2)NMMO溶液的预处理：取一定量的含水量约为60％的NMMO溶液于旋转蒸发仪中进行蒸馏去除一部分水分，使其浓缩至含水量约为13.3％左右，得到的均匀琥珀色NMMO溶液是溶解纤维素的最佳溶剂。蒸馏条件为真空度是
‑
0.1MPa，温度是95
‑
100℃。(3)纤维素气凝胶的制备：以棉浆为原料，NMMO
·
H2O为溶剂，采用溶胶凝胶法来制备，具体制备方法如下：
①
纤维素的溶解：称取2g棉浆、2wt％的抗坏血酸(纤维素含量)与100gNMMO
·
H2O，将其置于真空恒温旋转蒸发器中，条件为真空度
‑
0.1MPa，温度设置为100℃，并搅拌40
‑
50min，直至得到均匀透明的琥珀色溶液，制得的样品质量分数为2％。
②
将溶解好的纤维素溶液倒置模具中使用保鲜膜密封，静置24h使其凝固。
③
...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建伟，李文江，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：
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