磷化钼-红磷复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了磷化钼

【技术实现步骤摘要】
磷化钼
‑
红磷复合光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化制备
，特别涉及一种磷化钼
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红磷复合光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]在各类可再生能源中，太阳能分布广泛，储量丰富，但其能量密度低，分散性强，不稳定；而氢能能量密度高，燃烧过程清洁无污染。太阳能光催化分解水制氢技术将能量密度低、分散性强、不稳定的太阳能转化为能量密度高，燃烧过程清洁无污染的氢能，是一种具有研究和应用前景的可再生能源转化新方式。
[0003]红磷是一种具有窄禁带、低成本和化学性质稳定的非金属材料，具有较宽的光吸收性能，可以利用大于600nm的长波长光子。但是红磷的电荷迁移率较低，在固液界面处易发生电荷积累；且其表面活性位点缺失导致其光生载流子分离和迁移效率低下，自身的光生电子空穴对极其容易发生复合，光催化分解水效率较低。因此，红磷与其他半导体构建复合光催化剂被认为是一种提高光催化分解水效率的有效方法。红磷作为助催化剂可以吸收更多光子，并促进光生电子空穴对的分离以及载流子的传输。但是作为助催化剂，红磷通常是由高温磷化法生成的磷化氢气体转化并生成在主催化剂上，这导致复合光催化剂中红磷组分的占比较低，光催化性能提升不明显。
[0004]使用红磷作为主催化剂，并负载合适的助催化剂可以有效提高光催化性能。香港中文大学余济美教授团队通过向结晶红磷上负载铂实现了其在甲醇牺牲剂体系下的产氢光催化反应。青岛科技大学李卫兵教授用钴离子负载红磷实现了高效的光催化降解性能。目前产氢助催化性能较为显著的是如金，铂，钯等贵金属材料，这种材料含量少，价格高，严重限制了此类助催化剂的大规模应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是在于提供磷化钼
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红磷复合光催化剂及其制备方法和应用，本专利技术将主催化剂红磷与助催化剂磷化钼耦合制备复合光催化剂，通过负载助催化剂抑制光生载流子的复合，促进光生电荷的迁移分离效率，获得可见光尤其是宽光谱下优异的光催化分解纯水性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所述的磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0007]磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法，包括：
[0008]将磷化钼与红磷粉末依次分散在N,N
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二甲基甲酰胺中，超声并搅拌均匀后烘干得混合物；
[0009]将混合物研磨并在Ar气氛中以5℃/mim的升温速率升温至200℃，进行煅烧，得到磷化钼
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红磷复合光催化剂。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述磷化钼的制备方法包括：
[0011]取钼酸钠粉末与次亚磷酸钠混合均匀，在Ar气氛中以5℃/mim的升温速率升温至700℃，充分煅烧，得到磷化钼。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，钼酸钠粉末与次亚磷酸钠的质量比为1：8～12。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述红磷粉末的制备方法包括：
[0014]取块状红磷加入去离子水，于160～200℃下加热10～14h，进行水热反应，得到红磷粉末。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，所述块状红磷与去离子水的固液比为(1500～30):50mg/ml。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述红磷粉末与N,N
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二甲基甲酰胺的固液比为(100～4)：25mg/ml；所述磷化钼与红磷粉末的质量比为(1～10)：100。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述超声的功率为180W，超声时间为60～90min；所述搅拌的转速为600～1000rpm，搅拌时间为10
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15h。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，所述煅烧后还包括洗涤干燥，洗涤干燥的具体步骤为：用去离子水离心洗涤数次，并于60～70℃真空烘干6～8h。
[0019]由所述的制备方法制得的磷化钼
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红磷复合光催化剂。
[0020]由所述的制备方法制得的磷化钼
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红磷复合光催化剂在光催化分解纯水中的应用。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0022]本专利技术提供一种磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法，以红磷为主催化剂，提高红磷组分在复合光催化剂的含量，提高其在宽光谱下的光催化性能。同时，磷化钼作为助催化剂负载在红磷上，可抑制光生载流子的复合，促进光生电荷的迁移分离效率。同时，其本身所具有的良好导电性，氢原子的可逆吸脱附等独特优点也是磷化钼
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红磷复合光催化剂在宽光谱下获得优异的光催化分解纯水性能的原因之一。
[0023]本专利技术将主催化剂红磷与助催化剂磷化钼耦合制得复合光催化剂，通过负载助催化剂抑制光生载流子的复合，促进光生电荷的迁移分离效率，获得可见光尤其是宽光谱下优异的光催化分解纯水性能。
[0024]本专利技术的复合光催化剂用于光催化分解纯水中，通过提高红磷组分在复合光催化剂的含量，提高其在宽光谱下的光催化性能，同时磷化钼的负载可抑制光生载流子的复合，促进光生电荷的迁移分离效率。
附图说明
[0025]图1为扫描电镜图片，a,b为本专利技术取得的磷化钼的扫描电镜图片；c为本专利技术取得的预处理红磷的扫描电镜图片；d为本专利技术所制备的磷化钼
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红磷复合光催化剂的扫描电镜图片，其中磷化钼相对红磷的质量百分比为4％；
[0026]图2为本专利技术所制备的磷化钼
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红磷复合光催化剂的高倍透射电镜图片；
[0027]图3为本专利技术取得的磷化钼，预处理的红磷和磷化钼
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红磷复合光催化剂的X射线衍射图像；
[0028]图4为X射线光电子能谱图像；a为本专利技术取得的磷化钼和磷化钼
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红磷复合光催化剂的Mo 3d高分辨X射线光电子能谱图像；b为本专利技术取得的磷化钼，预处理的红磷和磷化
钼
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红磷复合光催化剂的P 2p高分辨X射线光电子能谱图像。
[0029]图5为本专利技术取得的磷化钼，预处理的红磷和磷化钼
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红磷复合光催化剂的紫外可见吸收光谱图像；
[0030]图6光催化产氢活性图像；a为本专利技术取得的磷化钼
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红磷复合光催化剂于不同温度下在可见光照射下的光催化产氢活性图像；b为本专利技术取得的磷化钼
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红磷复合光催化剂于35℃在不同的波长光照射下的光催化产氢活性图像；
[0031]图7为本专利技术取得的磷化钼
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红磷复合光催化剂的光催化分解纯水示意图像。
具体实施方式
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将磷化钼与红磷粉末依次分散在N,N
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二甲基甲酰胺中，超声并搅拌均匀后烘干得混合物；将混合物研磨并在Ar气氛中以5℃/mim的升温速率升温至200℃，进行煅烧，得到磷化钼
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红磷复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷化钼的制备方法包括：取钼酸钠粉末与次亚磷酸钠混合均匀，在Ar气氛中以5℃/mim的升温速率升温至700℃，充分煅烧，得到磷化钼。3.根据权利要求2所述的磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法，其特征在于，钼酸钠粉末与次亚磷酸钠的质量比为1：8～12。4.根据权利要求1所述的磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述红磷粉末的制备方法包括：取块状红磷加入去离子水，于160～200℃下加热10～14h，进行水热反应，得到红磷粉末。5.根据权利要求4所述的磷化钼
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红磷复合光催化剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉彬，葛智超，李锐，王朦胧，
申请(专利权)人：四川数字经济产业发展研究院，
类型：发明
国别省市：