一种食用香精中大麻素的测定方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，具体涉及一种食用香精中大麻素的测定方法。本发明专利技术的测定方法包括供试品溶液制备步骤和UPLC法检测步骤，供试品溶液制备步骤包括将食用香精、提取溶剂以及C18磁性微球混合，振荡提取，静置分离即得。本发明专利技术针对食用香精的基质特点，选用C18磁性微球作为净化材料，不仅能很好地除去基质中的干扰物质，而且能获得较高的回收率，本发明专利技术将提取和净化集于一体，操作简便，大大简化了样品前处理步骤，并且C18磁性微球可以多次重复使用，有利于降低测定的时间和经济成本。本发明专利技术的测定方法灵敏度高、准确性和重复性好，可适于食用香精中大麻素的测定。可适于食用香精中大麻素的测定。可适于食用香精中大麻素的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种食用香精中大麻素的测定方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种食用香精中大麻素的测定方 法。

技术介绍

[0002]大麻的主要功效成分是大麻素，又称大麻类物质，是一组萜酚类化合物， 包括δ
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四氢大麻酚(δ
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tetrahydrocannabinol，δ
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THC)、δ
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四氢大麻酚 (δ
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tetrahydrocannabinol，δ
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THC)、大麻酚(cannabinol，CBN)、大麻二酚酸 (cannabidiol acid，CBDA)等。其中，CBDA和CBN都表现出一定的药理活性， 如CBN具有镇定、止咳、抗痉挛、安眠等作用，而δ
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THC在吸食或口服后 会影响中枢神经，具有致幻性和成瘾性，且在一定条件下能与大麻酚和大麻二 酚相互转化，因此需要严格控制。但大麻素的化学结构非常相似，导致此类物 质在分离检测时较为困难。
[0003]食用香精作为一种可影响食品口感和风味的特殊高倍浓缩添加剂，可以弥 补食品本身的香味缺陷，赋予部分食品生动的原滋味，加强食品的香味，掩盖 食物的不良气息，因此已经被广泛应用到食品生产的各个领域。目前关于食用 香精中大麻素测定的文献未见报道，采用现有的大麻素测定方法不能满足食用 香精中大麻素的准确定量测定，并且这些测定方法耗时较长，净化效果较差， 测定干扰多，测定结果不准确，尤其是对于δ
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THC和δ
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THC异构体不能进 行很好的分离。因此，亟需开发一种可准确测定食用香精中大麻素的方法。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种可快速、准确测定食用香精中大麻素 的方法。
[0005]本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：
[0006]根据本专利技术的实施例，第一方面，本专利技术提供了一种食用香精中大麻素的 测定方法，包括供试品溶液制备步骤和UPLC法检测步骤，其中，所述供试品 溶液制备步骤包括：
[0007]将食用香精、提取溶剂以及C18磁性微球混合，振荡提取，静置分离，得 到供试品溶液。
[0008]在本专利技术的实施例中，所述食用香精与所述C18磁性微球的质量比为 10～12:1。
[0009]在本专利技术的实施例中，所述C18磁性微球的粒径为2～3μm。
[0010]在本专利技术的实施例中，所述食用香精的质量与所述提取溶剂的体积之比为 0.18～0.22:8～12，质量与体积的比例关系为g/mL。
[0011]在本专利技术的实施例中，所述提取溶剂为甲醇。
[0012]在本专利技术的实施例中，振荡提取时的振荡速率为100～200r/min，振荡时间 为5～10min。
[0013]在本专利技术的实施例中，静置分离时的静置时间为5～10min。
[0014]在本专利技术的实施例中，所述UPLC法检测步骤包括采用如下色谱条件：
[0015]以甲醇为流动相A、超纯水为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：
[0016]0～0.5min，流动相A与流动相B的体积比为10:90；
[0017]0.5～2.0min，流动相A与流动相B的体积比为10～80:90～20；
[0018]2.0～6.0min，流动相A与流动相B的体积比为80:20；
[0019]6.0～6.1min，流动相A与流动相B的体积比为80～10:20～90；
[0020]6.1～8.0min，流动相A与流动相B的体积比为10:90。
[0021]在本专利技术的实施例中，色谱柱为C18色谱柱；柱温为40℃；进样量为2μL； 流动相流速为0.3mL/min。
[0022]在本专利技术的实施例中，所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱， 规格为2.1mm
×
100mm，粒径为1.7μm。
[0023]根据本专利技术的实施例，第二方面，本专利技术还提供了一种提取管，用于制备 供试品溶液，所述提取管包括管体和管盖，在所述管体内设置有隔板以将所述 管体分隔成两个腔室，所述隔板上具有通孔以使两个所述腔室彼此连通；两个 所述腔室均设置有与外界连通的开口，其中一个所述开口与所述管盖可拆卸连 接，另一所述开口与封盖可拆卸连接。
[0024]在本专利技术的实施例中，所述通孔的孔径为1～2μm；所述管体的内径为 2～3cm，长度为15～20cm。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下优点：
[0026]1、本专利技术实施例提供的食用香精中大麻素的测定方法，包括供试品溶液制 备步骤和UPLC法检测步骤，其中供试品溶液制备步骤包括将食用香精、提取 溶剂以及C18磁性微球混合，振荡提取，静置分离即得。本专利技术的测定方法针 对食用香精成分复杂且含色素、添加剂等不同极性化合物的特点，选用C18磁 性微球作为净化材料，不仅能很好地除去食用香精中的干扰物质，而且能获得 较高的回收率，本专利技术将提取和净化集于一体，操作简便，大大简化了样品前 处理步骤，并且C18磁性微球可以多次重复使用，有利于降低测定的时间和经 济成本。
[0027]2、本专利技术实施例提供的食用香精中大麻素的测定方法，采用UPLC法进行 检测，以甲醇为流动相A、超纯水为流动相B进行梯度洗脱，一方面可使所有 色谱峰均实现基线分离，确保定量结果的准确性，且各色谱峰之间的分离度好， 特别是能将同分异构体δ
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THC和δ
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THC完全分离开，另一方面还能大幅缩 短色谱分离时间，提高分离效率。并且，本专利技术的测定方法灵敏度高、准确性 和重复性好，可适于食用香精中大麻素的测定。
[0028]3、本专利技术实施例提供的提取管，通过在管体内设置隔板以将管体分隔成两 个腔室，且隔板上具有通孔以使两个腔室彼此连通，使用时将C18磁性微球放 置在提取腔中，提取净化完成后从另一腔室中取出待测供试品溶液，由此可便 于取液和清洗微球。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术的具体实施方式，下面将对具体实施方式描述中 所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的 一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术实施例1提供的提取管的结构示意图，其中附图标记如下：
[0031]1‑
管盖，2
‑
第一开口，3
‑
隔板，4
‑
第二开口，5
‑
封盖，6
‑
提取腔。
[0032]图2为本专利技术实施例2测得的样品的色谱图。
[0033]图3为本专利技术对比例2测得的样品的色谱图。
[0034]图4为本专利技术对比例3测得的样品的色谱图。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食用香精中大麻素的测定方法，其特征在于，包括供试品溶液制备步骤和UPLC法检测步骤，其中，所述供试品溶液制备步骤包括：将食用香精、提取溶剂以及C18磁性微球混合，振荡提取，静置分离，得到供试品溶液。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述食用香精与所述C18磁性微球的质量比为10～12:1；和/或，所述C18磁性微球的粒径为2～3μm。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述食用香精的质量与所述提取溶剂的体积之比为0.18～0.22:8～12，质量与体积的比例关系为g/mL；和/或，所述提取溶剂为甲醇。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，振荡提取时的振荡速率为100～200r/min，振荡时间为5～10min。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，静置分离时的静置时间为5～10min。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC法检测步骤包括采用如下色谱条件：以甲醇为流动相A、超纯水为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0～0.5min，流动相A与流动相B的体积比为10:90；0.5～2.0min...

【专利技术属性】
技术研发人员：严俊，薛云，周芸，陈志燕，周晓，林莉，孟冬玲，蒋光辉，吴晶晶，徐雪芹，潘玉灵，黄世杰，杨飞，唐纲岭，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：