一种包含蚕茧壳的中药组合物的质量控制方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种包含蚕茧壳的中药复方的检测方法，其包括如下步骤：取中药复方供试品溶液和对照品溶液进行检测，其中该中药复方包括蚕茧壳、玉米须、黄芪和川芎，该对照品为阿魏酸、黄芪甲苷、丝氨酸和甘氨酸，该检测的色谱条件为：采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，流动相A选自乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种或多种，流动相B为酸水溶液、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液，流速为0.6～1.5mL/min，柱温为30～50℃，检测波长为200～360nm；根据检测结果，获得该中药复方的成分信息，或者成分信息和含量信息。该方法具备良好的线性关系，精密度高，稳定性强，重复性好，加样回收率高，简单易行，特别适用于该组合物的产业化中的质量控制。制。制。

【技术实现步骤摘要】
一种包含蚕茧壳的中药组合物的质量控制方法及其应用


[0001]本专利技术涉及医药
，具体涉及一种包含蚕茧壳的中药组合物的质量控制方法及其应用。

技术介绍

[0002]慢性肾脏病(Chronic KidneyDisease，CKD)威胁人类健康的重大疾病。目前并没有很好的办法完全治疗各种慢性肾脏病导致的蛋白尿。而中医认为肾不藏精，精微下注，脾虚不摄精，清气下陷，浊气上泛，肺不主气等，是目前中医界对蛋白尿的公认机制。蛋白尿的发病机理为本虚标实，以本虚为主，兼有外感风邪、湿热及瘀血阻滞等，且可相互影响。而中医药在治疗蛋白尿方面具有标本兼治、改善症状、副作用较小及不易复发等优势。
[0003]本项目根据中医理论，拟定的蚕茧壳、玉米须、黄芪和川芎组成的中药复方制剂具有补肾活血、清化湿瘀作用，对消除水肿，缓解肾部疾病有明显效果，特别适应于各种慢性肾炎导致的蛋白尿。方中黄芪益气固表，川芎活血祛瘀，玉米须利尿消肿，蚕茧壳益肾填精。整方联用能补肾活血、清化湿瘀，对临床蛋白尿有良好的疗效。本方是基于中医理论指导的复方，是一个有机的整体，其疗效的发挥也不是一个成分或某一味中药所能完全替代的，并且实验研究表明，本方作为一个整体时其疗效最佳，比单味药使用效果有显著的联合增效作用。其中黄芪为《中国药典》(2015 版)所记载的豆科植物黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var. mongholicus(Bge.)Hsiao或膜黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge. 的干燥根。川芎为《中国药典》(2015版)所记载的伞形科植物川芎 (学名：Ligusticum chuanxiong hort)的干燥根茎。玉米须是为禾本科植物玉蜀黍(Zea mays L.)的花柱和柱头。许多中医药典籍中都有玉米须的记载，玉米须味甘、淡，性平。蚕茧壳为蚕蛾科昆虫家蚕蝶(Bombyxmori L.)的茧壳，别名：蚕衣、茧黄、绵蚕、蚕茧壳。味甘、性温。具有止血、止渴和解毒疗疮的作用。
[0004]中药复方质量控制的研究是中医药现代化和国际化的关键。有效解决中药复方制剂的质量控制问题，对其产业化的关键环节。但目前未见如本申请所述的包含蚕茧壳的中药组合物的质量控制研究，也未见同时测定该组合物中的阿魏酸、黄芪甲苷、丝氨酸和甘氨酸的方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供一种包含蚕茧壳的中药复方的检测方法，包括如下步骤：
[0006]取中药复方供试品溶液和对照品溶液进行检测，其中该中药复方包括蚕茧壳、玉米须、黄芪和川芎，该对照品为阿魏酸、黄芪甲苷、丝氨酸和甘氨酸，
[0007]该检测的色谱条件为：采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，流动相A选自乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种或多种，流动相B为酸水溶液、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液，流速为0.6～1.5mL/min，柱温为 30～50℃，检测波长为200～360nm；
[0008]其中，检测该黄芪甲苷的梯度洗脱程序为：0～25min，15％～25％A； 25～30min，
25％～45％A，
[0009]其中，检测该丝氨酸和该甘氨酸的梯度洗脱程序为：0～10min， 5％～10％A；10～15min，10％～20％A；15～30min，20％～23％A；30～ 35min，23％～55％A，
[0010]其中，检测该阿魏酸的洗脱程序为：0～40min，15％A；
[0011]根据检测结果，获得该中药复方的成分信息，或者成分信息和含量信息。
[0012]进一步地，该信息为根据所记录的该中药复方供试品溶液的色谱图和该对照品溶液的色谱图中的相应峰面积，按照外标法计算该中药复方中以下成分中一种或多种的含量：阿魏酸、黄芪甲苷、丝氨酸和甘氨酸。
[0013]进一步地，该中药复方供试品溶液的制备方法包括：(1)制备中药复方干膏粉；以及(2)将该中药复方干膏粉分别制备成用于丝氨酸和甘氨酸检测的衍生化的供试品溶液、用于阿魏酸检测的供试品溶液和/或用于黄芪甲苷检测的供试品溶液。
[0014]进一步地，该中药复方干膏粉的制备方法包括以下步骤：
[0015](1)按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳25～35份、玉米须25～35份、黄芪6～12份和川芎12～18份；
[0016](2)称取上述重量份的黄芪、川芎和玉米须，加水加热提取，过滤，得到第一滤液；
[0017](3)称取上述重量份的蚕茧壳，加水加热提取，过滤，得到第二滤液；
[0018](4)将该第一滤液和该第二滤液合并，浓缩，得到该中药组合物；以及
[0019](5)将该中药组合物与一种或多种药学上可接受的辅料混合，干燥，粉碎过筛，得到该中药复方干膏粉。
[0020]进一步地，该中药复方干膏粉的制备方法的步骤(2)和/或步骤 (3)进一步包括该原料药加水浸泡的步骤。
[0021]进一步地，该黄芪、该川芎和该玉米须加水浸泡的时间为30～180 min。
[0022]进一步地，该黄芪、该川芎和该玉米须加水浸泡的时间为30～100 min。
[0023]进一步地，该黄芪、该川芎和该玉米须加水浸泡的时间为90～100 min。
[0024]进一步地，该黄芪、该川芎和该玉米须加水浸泡的时间为约90min。
[0025]进一步地，该蚕茧壳加水浸泡的时间为30～180min。
[0026]进一步地，该蚕茧壳加水浸泡的时间为30～90min。
[0027]进一步地，该蚕茧壳加水浸泡的时间为60～90min。
[0028]进一步地，该蚕茧壳加水浸泡的时间为约60min。
[0029]进一步地，按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳28～35 份、玉米须28～35份、黄芪8～12份和川芎13～18份。
[0030]进一步地，按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳28.5～31.5 份、玉米须28.5～31.5份、黄芪8.55～9.45份和川芎14.25～15.75份。
[0031]进一步地，按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳约30 份、玉米须约30份、黄芪约9份和川芎约15份。
[0032]进一步地，该中药复方干膏粉的制备方法的步骤(2)包括如下的[1] ～[6]项中的任意一项或者多项：
[0033][1]该水为蒸馏水或去离子水，优选地该水为冷水，更优选地该冷水没过原料药表面2～5cm；
[0034][2]该加热提取的操作重复2～4次，例如2次；
[0035][3]该加热为武火加热至沸，文火保持微沸；
[0036][4]该水的用量为1～80倍量(L/kg)，优选为5～30倍量，更优选为8～14倍量，例如约12倍量；
[0037][5]该加热提取的时间为15～180min，优选为30～120min，例如约 90min；
[0038][6]该本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种包含蚕茧壳的中药复方的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取中药复方供试品溶液和对照品溶液进行检测，其中所述中药复方包括蚕茧壳、玉米须、黄芪和川芎，所述对照品为阿魏酸、黄芪甲苷、丝氨酸和甘氨酸，所述检测的色谱条件为：采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，流动相A选自乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种或多种，流动相B为酸水溶液、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液，流速为0.6～1.5mL/min，柱温为30～50℃，检测波长为200～360nm；其中，检测所述黄芪甲苷的梯度洗脱程序为：0～25min，15％～25％A；25～30min，25％～45％A，其中，检测所述丝氨酸和所述甘氨酸的梯度洗脱程序为：0～10min，5％～10％A；10～15min，10％～20％A；15～30min，20％～23％A；30～35min，23％～55％A，其中，检测所述阿魏酸的洗脱程序为：0～40min，15％A；根据检测结果，获得所述中药复方的成分信息，或者成分信息和含量信息。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述信息为根据所记录的所述中药复方供试品溶液的色谱图和所述对照品溶液的色谱图中的相应峰面积，按照外标法计算所述中药复方中以下成分中一种或多种的含量：阿魏酸、黄芪甲苷、丝氨酸和甘氨酸。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述中药复方供试品溶液的制备方法包括：(1)制备中药复方干膏粉；以及(2)将所述中药复方干膏粉分别制备成用于丝氨酸和甘氨酸检测的衍生化的供试品溶液、用于阿魏酸检测的供试品溶液和/或用于黄芪甲苷检测的供试品溶液。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述中药复方干膏粉的制备方法包括以下步骤：(1)按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳25～35份、玉米须25～35份、黄芪6～12份和川芎12～18份；(2)称取上述重量份的黄芪、川芎和玉米须，加水加热提取，过滤，得到第一滤液；(3)称取上述重量份的蚕茧壳，加水加热提取，过滤，得到第二滤液；(4)将所述第一滤液和所述第二滤液合并，浓缩，得到所述中药组合物；以及(5)将所述中药组合物与一种或多种药学上可接受的辅料混合，干燥，粉碎过筛，得到所述中药复方干膏粉。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述中药复方干膏粉的制备方法的步骤(2)和/或步骤(3)进一步包括所述原料药加水浸泡的步骤；优选地，所述黄芪、所述川芎和所述玉米须加水浸泡的时间为30～180min，更优选地30～100min，又优选地90～100min，例如约90min；优选地，所述蚕茧壳加水浸泡的时间为30～180min，更优选地30～90min，又优选地60～90min，例如约60min；优选地，按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳28～35份、玉米须28～35份、黄芪8～12份和川芎13～18份；优选地，按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳28.5～31.5份、玉米须28.5～31.5份、黄芪8.55～9.45份和川芎14.25～15.75份；优选地，按照以下重量份配比分别称取各原料药：蚕茧壳约30份、玉米须约30份、黄芪
约9份和川芎约15份；特别优选地，所述中药复方干膏粉的制备方法的步骤(2)包括如下的[1]～[6]项中的任意一项或者多项：[1]所述水为蒸馏水或去离子水，优选地所述水为冷水，更优选地所述冷水没过原料药表面2～5cm；[2]所述加热提取的操作重复2～4次，例如2次；[3]所述加热为武火加热至沸，文火保持微沸；[4]所述水的用量为1～80倍量(L/kg)，优选为5～30倍量，更优选为8～14倍量，例如约12倍量；[5]所述加热提取的时间为15～180min，优选为30～120min，例如约90min；[6]所述过滤为100～300目滤布单层过滤，例如300目滤布单层过滤；尤其优选地，所述中药复方干膏粉的制备方法的步骤(3)包括如下的[1]～[5]项中的任意一项或者多项：[1]所述水为蒸馏水或去离子水，优选地所述水为冷水，更优选地所述冷水没过原料药表面2～5cm；[2]所述加热提取的操作重复2～4次，例如3次；[3]所述水的用量为1～80倍量(L/kg)，优选为5～30倍量，更优选为12～16倍量，例如约16倍量；[4]所述加热提取的时间为15～180min，优选为30～120min，例如约60min；[5]所述过滤为100～300目滤布单层过滤，例如100目滤布单层过滤；又尤其优选地，所述中药复方干膏粉的制备方法的步骤(4)包括如下的[1]～[3]项中的任意一项或者多项：[1]所述浓缩为减压浓缩；[2]所述浓缩的温度为60～90℃，例如约80℃；[3]所述浓缩之后的浓缩液的相对密度为1.02～1.35g/ml，例如1.02～1.05g/ml。6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，在所述中药复方干膏粉的制备方法的步骤(5)中，所述干燥为喷雾干燥、减压真空干燥或真空冷冻干燥；更优选地，所述喷雾干燥的条件为：料液预热温度为60～120℃，进风温度为100～180℃，进样...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨茗橘，程芬，
申请(专利权)人：上海复活石医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：