一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用，所述固定相包含硅球以及在硅球表面修饰的硅烷偶联剂和碳量子点，制备方法为十八胺和丝氨酸溶于乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及高效液相色谱柱材料
，尤其是一种碳量子点键合硅胶色谱固定相及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]高效液相色谱(HPLC)法凭借着其较高的选择性与灵敏度等优点，已经成为目前应用最为广泛的分离技术之一，如在医药，食品，环境科学等领域都发挥着不可或缺的作用。根据液相色谱保留机制的不同，液相色谱固定相可分为反相色谱、正相色谱、亲水作用色谱、离子交换色谱以及体积排阻色谱等多种模式。然而，随着分离样品中成分的日益复杂，单一保留机理的液相色谱已无法满足人们的需求。如最经典、使用最广泛的反相色谱柱C18，虽然具有强大的分离能力，但是却在分离强极性化合物时存在一些不足。因此，具有多种保留机理的混合模式色谱柱固定相的合成、应用及其分离机制的研究对高效液相色谱具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种碳量子点键合硅胶色谱固定相。
[0004]本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法。
[0005]本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的应用。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0007]一种碳量子点键合硅胶色谱固定相，包含硅球，以及在硅球表面修饰的硅烷偶联剂和碳量子点。
[0008]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相，为十八胺与丝氨酸衍生化碳量子点修饰的多孔硅胶Sil
‑
Ser
‑
OCDs。
[0009]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相，是由下述方法获得的：
[0010](1)十八胺和丝氨酸溶于乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser
‑
OCDs；
[0011](2)在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在有机溶剂中混匀，在100
‑
150℃下加热搅拌12
‑
48h，反应得到硅烷化硅胶；
[0012](3)向步骤(2)中得到的产物硅烷化硅胶中加入碳量子点，在80
‑
150℃下搅拌反应4
‑
8h，反应产物用有机溶剂洗涤，干燥，得到碳量子点键合硅胶固定相，即Sil
‑
Ser
‑
OCDs。
[0013]上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，具体步骤如下：
[0014](1)将十八胺和丝氨酸溶于色谱级乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser
‑
OCDs，冷却至室温后将其离心，使用0.22μm滤膜过滤后，在
‑
80℃下冻干20
‑
50h；其中，所述十八胺、丝氨酸及色谱级乙醇的投料比按g/g/ml计为3.2
‑
8.5：2.5
‑
7.0：15
‑
50；
[0015](2)在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在甲苯、二甲苯或二氯
乙烷中混匀，在100
‑
150℃下加热搅拌12
‑
48h，洗涤干燥，得到硅烷化硅胶；其中，异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶的质量比为1
‑
1.5：1；
[0016](3)向步骤(2)中得到的产物硅烷化硅胶中加入碳量子点，使氮气或氩气充满反应体系，在80
‑
150℃下搅拌反应4
‑
8h，反应产物用有机溶剂洗涤，干燥，得到碳量子点键合硅胶色谱固定相，即Sil
‑
Ser
‑
OCDs；其中，所述硅烷化硅胶与碳量子点的质量比为5：1
‑
4。
[0017]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，所述步骤(1)中混合的方式为超声2分钟，和/或将混合液加入聚四氟乙烯内胆高压反应釜中。
[0018]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，所述步骤(1)中加热条件为100
‑
200℃，加热时间为4
‑
12h。
[0019]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，所述步骤(2)中洗涤所用溶剂为甲苯、二甲苯、N
‑
N
‑
二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二氯乙烷中的一种或多种。
[0020]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，所述步骤(2)中异氰酸基硅烷偶联剂作为碳量子点与硅胶之间的“桥梁”，所述异氰酸基硅烷偶联剂为四异氰酸基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷或异氰酸丙基三甲氧基硅烷。
[0021]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，所述步骤(3)中有机溶剂(作为洗涤溶剂)为甲苯、N
‑
N
‑
二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇或无水乙醇中的一种或多种。
[0022]上述碳量子点键合硅胶色谱固定相在高效液相色谱柱中对疏水与亲水性化合物进行分离的应用。
[0023]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的应用，作为填料装填的色谱柱中快速分离烷基苯类、多环芳烃类、核苷碱基类和磺胺类抗生素等疏水与亲水性物质。
[0024]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的应用，作为填料在反相色谱模式下，该色谱柱对烷基苯类和多环芳烃类化合物有较高的柱效和选择性；在亲水色谱模式下，对亲水性化合物核苷类、碱基类和磺胺类化合物能够实现有快速的有效分离，这弥补了传统C18色谱柱对于亲水性化合物保留效果较差的不足。
[0025]优选的，上述碳量子点键合硅胶色谱固定相的应用，分离过程中采用乙腈作为流动相，随着乙腈比例的增加，Log k值呈线性增加。
[0026]有益效果：
[0027]上述碳量子点键合硅胶色谱固定相，十八胺与丝氨酸衍生化碳量子点中存在烷基链、羟基、羧基和氨基等极性和非极性基团，这使得混合模式液相色谱固定相Sil
‑
Ser
‑
OCDs存在疏水和亲水作用，具有RPLC/HILIC两种模式，丰富了混合模式液相色谱固定相的种类。混合模式液相色谱固定相Sil
‑
Ser
‑
OCDs稳定性强，可用于烷基苯类、多环芳烃类、磺胺类、核苷碱基类化合物等多种化合物的分离。
[0028]将该固定相填装于色谱柱，能够弥补单一保留机理的液相色谱在复杂样品分析的不足，具有较高的稳定性，原料来源广泛且低廉，分离速度快，分离选择性高，对于烷基苯、多环芳烃、核苷碱基类和磺胺类抗生素等物质具有出色的分离效果。
附图说明
[0029]图1为本专利技术中碳量子点键合硅胶固定相Sil
‑
Ser
‑
OCDs的制备流程图。
[0030]图2为碳量子点Ser
‑
OCDs的透射电镜图(a),平均粒径图(b)，全扫描XPS光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点键合硅胶色谱固定相，其特征在于：包含硅球，以及在硅球表面修饰的硅烷偶联剂和碳量子点。2.根据权利要求1所述的碳量子点键合硅胶色谱固定相，其特征在于：为十八胺与丝氨酸衍生化碳量子点修饰的多孔硅胶Sil
‑
Ser
‑
OCDs。3.根据权利要求1或2所述的碳量子点键合硅胶色谱固定相，其特征在于：是由下述方法获得的：(1)十八胺和丝氨酸溶于乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser
‑
OCDs；(2)在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在有机溶剂中混匀，在100
‑
150℃下加热搅拌12
‑
48h，反应得到硅烷化硅胶；(3)向步骤(2)中得到的产物硅烷化硅胶中加入碳量子点，在80
‑
150℃下搅拌反应4
‑
8h，反应产物用有机溶剂洗涤，干燥，得到碳量子点键合硅胶固定相，即Sil
‑
Ser
‑
OCDs。4.权利要求1所述碳量子点键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)将十八胺和丝氨酸溶于色谱级乙醇中，混合，加热合成碳量子点Ser
‑
OCDs，冷却至室温后将其离心，使用0.22μm滤膜过滤后，在
‑
80℃下冻干20
‑
50h；其中，所述十八胺、丝氨酸及色谱级乙醇的投料比按g/g/ml计为3.2
‑
8.5：2.5
‑
7.0：15
‑
50；(2)在氮气或氩气的保护下，将异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶在甲苯、二甲苯或二氯乙烷中混匀，在100
‑
150℃下加热搅拌12
‑
48h，洗涤干燥，得到硅烷化硅胶；其中，异氰酸基硅烷偶联剂与硅胶的质量比为1
‑
1.5：1；(3)向步骤(2)中得...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜世利，
申请(专利权)人：天津万象恒远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：