本发明专利技术公开了一种微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，所述工艺包括如下步骤：步骤一：微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏的制备；步骤二：基板的处理；步骤三：焊膏的涂覆/印刷；步骤四：热压/电磁感应烧结。微米In与纳米Cu@Ag核壳能够相互配合，充分利用空间，降低孔隙率，能够大幅度地降低原材料的成本，在产业化大批量生产中发挥巨大优势。本发明专利技术可实现低温连接高温服役，不仅降低了互连温度和互连条件，还可有效的减少形成接头中的孔隙和孔洞，可在低温无压条件下将芯片与基板互连，完成半导体器件的连接封装，能够较好的应用于半导体器件的制造和微电子封装、电力电子封装等领域。域。域。
【技术实现步骤摘要】
一种微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺
[0001]本专利技术属于电子封装微互连
，涉及一种用于低温连接、高温服役的微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺。
技术介绍
[0002]随着碳化硅（SiC）和氮化镓（GaN）等第三代功率半导体器件的快速发展，其使用温度可高达250℃到300℃，传统的芯片贴装互连材料很难满足其高温工作的条件，急需寻找新的替代材料。而金属纳米材料由于自身的尺寸效应，金属纳米颗粒的熔点随着纳米颗粒尺寸的减小而降低，从而能够在远低于块体熔点的温度下烧结成型。同时，纳米材料经烧结后又能在较高温度下长期稳定工作，很好地满足了“低温烧结，高温服役”的需求，是理想的芯片互连材料。纳米Ag的烧结温度低，服役温度高，且具有优良的导电性和导热性、较强的抗腐蚀性和抗氧化性，但其电迁移和化学迁移现象严重，易导致电路发生短路失效，这会严重影响产品的可靠性。纳米Cu极易氧化，生成的氧化物会提高烧结的温度，也会影响焊点的导电导热性。
[0003]为解决以上问题，有研究者制备出纳米Cu@Ag核壳结构。内核Cu外壳Ag的结构特点能够充分发挥两种材料的优势，可以满足提高银抗迁移性、增强铜抗氧化性的要求，但纳米核壳材料应具有较大的孔隙率及存在孔洞的问题。
技术实现思路
[0004]针对现有纳米Cu@Ag核壳材料存在的上述问题，本专利技术提供了一种用于低温连接、高温服役的微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺。本专利技术的混合互连工艺降低了接头的孔隙率与孔洞，在保证互连材料导电性的前提下大大降低了互连温度和互连条件。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，包括如下两种技术方案：技术方案一：步骤一：微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏的制备步骤一一、称取一定量干燥的微米In颗粒，将其倒入纳米Cu@Ag核壳颗粒溶液中，超声后离心并置于真空干燥箱内，在
‑
1 MPa真空条件下室温干燥4 h；步骤一二、将干燥后的纳米Cu@Ag核壳颗粒与微米In颗粒混合粉体置于研钵中加入适量的有机分散剂，充分研磨使其混合均匀并研磨至膏状，得到微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏，其中：有机分散剂可以是聚乙二醇
‑
400、乙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或几种混合物，混合粉体中纳米Cu@Ag核壳颗粒与微米In颗粒的质量百分比为70~95%：5~30%，混合焊膏中的混合粉体与有机分散剂的质量百分比为80~90%：10%~20%；步骤二：基板的处理步骤二一、使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物；步骤二二、干燥后，将清洗干净的基板进行打磨，进一步去除表面氧化膜；
步骤二三、将处理后的基板置于真空干燥箱中，在
‑
1 MPa真空条件下室温保存；步骤三：焊膏的涂覆步骤三一、将微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏采用丝网印刷的方式均匀涂覆在步骤四处理后的基板上，其中：微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏在基板上的涂覆厚度为50~200μm；步骤三二、将涂覆焊膏的基板置于恒温干燥箱中，在110~140 ℃的条件下预热 5~30 min，除去焊膏中部分残存的无水乙醇，避免烧结组织中形成较多的气孔；步骤四：热压烧结将芯片置于焊膏上装配成三明治结构，放入热压机中进行烧结，其中：加热方式采用双侧加热，温升速率为4~6 ℃/min，压力为1~10 MPa，加热温度为300~400 ℃，加热时间为 5~30 min；技术方案二：步骤一：微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏的制备步骤一一、称取一定量干燥的微米In颗粒，将其倒入纳米Cu@Ag核壳颗粒溶液中，超声后离心并置于真空干燥箱内，在
‑
1 MPa真空条件下室温干燥4 h；步骤一二、将干燥后的纳米Cu@Ag核壳颗粒与微米In颗粒混合粉体置于研钵中加入适量的有机分散剂，充分研磨使其混合均匀并研磨至膏状，得到微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏，其中：有机分散剂可以是聚乙二醇
‑
400、乙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或几种混合物，混合粉体中纳米Cu@Ag核壳颗粒与微米In颗粒的质量百分比为70~95%：5~30%，混合焊膏中的混合粉体与有机分散剂的质量百分比为80~90%：10%~20%；步骤二：基板的处理步骤二一、使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物；步骤二二、干燥后，将清洗干净的基板进行打磨，进一步去除表面氧化膜；步骤二三、将处理后的基板置于真空干燥箱中，在
‑
1 MPa真空条件下室温保存；步骤三：焊膏的印刷将掩膜版置于基板的中央位置，使用药匙将纳米Cu@Ag与微米In混合焊膏均匀涂抹于基板表面，并使用刮刀将焊膏表面刮平，并将多余焊膏刮除，得到印刷好的基板，其中：微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏在基板上的涂抹厚度为60~80μm；步骤四：电磁感应烧结将印刷后的基板与芯片装配成三明治结构，对装配好的三明治结构样品施加一定的压力，并将其置于电磁感应加热设备的输出铜管上端进行快速烧结，其中：加热功率为24~28KW，烧结时间为10~30s，施加压力为1~10MPa。
[0006]本专利技术中，纳米Cu颗粒的制备方法为现有技术，可以通过液相还原法、电解法、溶剂热法等方法进行制备，以液相还原法为例，具体制备方法如下：在常温常压、温度不高于100℃的常压状态下或水热条件下，通过可溶性铜盐（如硫酸铜、醋酸铜等）与还原剂（如水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠、甲醛等）在碱性溶液中发生氧化还原反应，得到纳米Cu颗粒，可通过调节溶液pH值，可溶性铜盐浓度、反应时间及反应温度来控制纳米Cu颗粒的形貌及尺寸。
[0007]本专利技术中，纳米Cu@Ag核壳的制备方法为现有技术，可以使用置换法、复合化学镀、
化学还原等方法进行制备，以置换法为例，具体制备方法如下：先对纳米Cu颗粒进行镀前处理以去除其表面氧化膜及油污，再通过置换反应得到纳米Cu@Ag核壳颗粒，其中，具体置换方法如下：将银氨配合物溶液（或EDTA配合物溶液）加入至纳米Cu颗粒的分散体系中，在纳米Cu颗粒表面发生置换反应，形成Cu@Ag核壳颗粒溶液。
[0008]相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：1、微米In颗粒与纳米Cu@Ag核壳混合材料中In的熔点仅为156.6 ℃，因此可以在较低的回流温度下进行连接。当In完全被耗尽生成金属间化合物后，其服役温度提高。因此，能够实现低温连接，高温服役。
[0009]2、In与Ag、Cu可以生成金属间化合物，改善钎料的铺展性能，因此相较于传统的Transient Liquid Phase（TLP瞬时液相）连接，具有较快的反应速度。
[0010]3、微米In与纳米Cu@Ag核壳能够相互配合，充分利用空间，降低孔隙率，能够大幅度地降低原材料的成本，在产业化大批量生产中发挥巨大优势。
[0011]4、In与Ag、Cu均可生成金属间化合物，提高接头强度。由于在反应完成之后，内部的Cu核依然存在。相较本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，其特征在于所述工艺包括如下步骤：步骤一：微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏的制备步骤一一、称取干燥的微米In颗粒，将其倒入纳米Cu@Ag核壳颗粒溶液中，超声后离心并置于真空干燥箱内干燥；步骤一二、将干燥后的纳米Cu@Ag核壳颗粒与微米In颗粒混合粉体置于研钵中加入有机分散剂，充分研磨使其混合均匀并研磨至膏状，得到微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏；步骤二：基板的处理步骤二一、使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物；步骤二二、干燥后，将清洗干净的基板进行打磨，进一步去除表面氧化膜；步骤二三、将处理后的基板置于真空干燥箱中保存；步骤三：焊膏的涂覆步骤三一、将微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏采用丝网印刷的方式均匀涂覆在步骤四处理后的基板上；步骤三二、将涂覆焊膏的基板置于恒温干燥箱预热中；步骤四：热压烧结将芯片置于焊膏上装配成三明治结构，放入热压机中进行烧结。2.根据权利要求1所述的微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，其特征在于所述步骤一一中，干燥条件如下：在
‑
1 MPa真空条件下室温干燥4 h；步骤一二中，有机分散剂是聚乙二醇
‑
400、乙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或几种混合物，混合粉体中纳米Cu@Ag核壳颗粒与微米In颗粒的质量百分比为70~95%：5~30%，混合焊膏中的混合粉体与有机分散剂的质量百分比为80~90%：10%~20%。3.根据权利要求1所述的微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，其特征在于所述步骤二三中，保存条件如下：在
‑
1 MPa真空条件下室温保存。4.根据权利要求1所述的微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，其特征在于所述步骤三一中，微米In与纳米Cu@Ag核壳混合焊膏在基板上的涂覆厚度为50~200μm；步骤三二中，预热条件如下：在110~140 ℃的条件下预热 5~30 min。5.根据权利要求1所述的微米In与纳米Cu@Ag核壳混合材料互连工艺，其特征在于所述步骤四中，烧结条件如下：加热方式采用双侧加热，温升速率为4~6 ℃/min，压力为1~10 MPa，加热温度为300~400 ℃，加热时间为 5...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘威，高阳，温志成，王春青，张鑫月，易庆鸿，冉兴旺，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。