一种用于分离大体积乳液的海绵及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供一种用于分离大体积乳液的海绵及其制备方法与应用，所述方法为：1)将聚合物单体、缓冲溶液、破乳剂加入到去离子水中混合，形成预聚液；2)将海绵基底浸入到所述预聚液中，在海绵基底表面上发生聚合反应；3)在上述海绵的四个侧面蘸取含氟硅烷溶液，取出后于空气中静置，即得到乳液分离海绵。本发明专利技术采用聚合反应和硅烷水解反应制备，制备过程简单、原料易得、省时省力，可以进行大规模生产和应用。本发明专利技术可以实现在多种海绵基底上制备乳液分离材料，该乳液分离材料可以实现大体积水包油乳液的分离，并具有理想的分离效率。本发明专利技术所制备的乳液分离海绵具有很好的稳定性。所制备的乳液分离海绵具有很好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于分离大体积乳液的海绵及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种用于分离大体积乳液的海绵及其制备方法与应用，属于化学化工、功能材料


技术介绍

[0002]近年来，随着生活和工业中油类污染物的排放，含油污水问题已经严重威胁到了生态环境和人类健康。在含油污水中，油水乳液由于具有稳定的核
‑
壳结构，成为了处理难度最大的一种污染形式。利用特殊浸润性设计的油水分离材料可以基于油水两相的表面自由能差异，对油水乳液污染物进行高效分离，且具有制备简单、分离效率高等优势。但是，大部分专利技术均只针对小体积乳液污染物的分离。这是由于随着乳液分离过程的进行，油水乳液中的油相会残留在材料表面，逐渐富集，影响材料的特殊浸润性，进而导致分离效率的降低。
[0003]聚醚胺是一类包含聚醚结构主链和氨基末端基团的聚合物，这种聚合物已经可以被用作稳定油水界面的表面活性剂，亦可作为破乳剂，和油水乳液中原有的表面活性剂发生竞争作用，实现化学破乳的目的。此外，不对称浸润性是一种可以通过构筑表面自由能梯度实现的特殊界面物理性质。拥有这种性质的材料可以在液滴接触材料的瞬间，对液滴产生两边不对称的表面张力，从而驱动驱动液体在材料表面的定向传输。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种用于分离大体积乳液的海绵及其制备方法与应用。本专利技术借助聚合反应和硅烷水解反应合成，制备过程简单稳定；应用于水包油乳液分离，分离效率高，单次处理乳液体积大；材料稳定性好。
[0005]本专利技术所提供的用于分离大体积乳液的海绵，通过包括如下步骤的方法制备得到：
[0006]1)将聚合物单体、缓冲溶液、破乳剂加入到去离子水中混合，形成预聚液；
[0007]2)将海绵基底浸入到所述预聚液中，在海绵基底表面上发生聚合反应；
[0008]3)在上述海绵的四个侧面蘸取含氟硅烷溶液，取出后于空气中静置，即得到所述的乳液分离海绵；
[0009]上述方法步骤1)中，所述聚合物单体具体可为盐酸多巴胺；
[0010]所述缓冲溶液具体可为三羟甲基氨基甲烷溶液；
[0011]所述破乳剂具体可为聚醚胺；
[0012]所述缓冲溶液的浓度可为0.81～1.19mol L
‑1，具体可为1.19mol L
‑1、1.00mol L
‑1、0.86mol L
‑1或0.86～1.19mol L
‑1；
[0013]所述预聚液中，所述聚合物单体的重量百分比可为0.15～0.26wt％，具体可为0.26wt％、0.23wt％、0.20wt％、0.17wt％或0.17～0.26wt％；
[0014]所述预聚液中，所述缓冲溶液的重量百分比可为4.32～5.18wt％，具体可为
5.18wt％、4.76wt％、4.48wt％或4.48～5.18wt％；
[0015]所述破乳剂的平均分子量可为200～800，具体可为230、400、800或230～800；
[0016]所述预聚液中，所述破乳剂的重量百分比可为0.41～0.83wt％，具体可为0.83wt％、0.64wt％、0.50wt％、0.43wt％或0.43～0.83wt％；
[0017]余量为去离子水；
[0018]上述方法步骤2)中，所述海绵基底为聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、三聚氰胺
‑
甲醛海绵或聚乙烯醇海绵；
[0019]所述聚合反应的温度可为25～70℃，具体可为30℃、45℃、60℃、70℃或30～70℃；
[0020]所述聚合反应的时间可为30～54h，具体可为36h、48h、54h或36～54h；
[0021]上述方法步骤3)中，所述含氟硅烷溶液中的溶质为全氟辛基三乙氧基硅烷，溶剂为乙醇；
[0022]所述含氟硅烷溶液中，含氟硅烷的重量百分比可为0.82～1.29wt％，具体可为0.85wt％、1.00wt％、1.13wt％、1.29wt％或0.85～1.29wt％；
[0023]所述静置时间为大于30min；
[0024]上述方法步骤2)之前还包括将海绵基底浸入乙醇和丙酮的混合溶液中，清洗，晾干以除去其表面的杂质操作；清洗时采用的乙醇和丙酮的体积比为1：1；
[0025]上述方法步骤3)之前还包括取出聚合反应后的海绵，用乙醇和丙酮的混合溶液冲洗并吹干，以除去其表面多余的聚合物单体和破乳剂的操作；采用的乙醇和丙酮的体积比为1：1；
[0026]由上述方法制得的乳液分离海绵在大体积油水乳液分离中的应用也属于本专利技术的保护范围。
[0027]上述应用中，所述油水乳液具体可为水包油乳液；
[0028]所述水包油乳液具体可为汽油、正己烷、乙酸乙酯和甲苯中的任意一种或多种与水组成的水包油乳液。
[0029]进一步地，所述水包油乳液还可含有表面活性剂，所述表面活性剂可为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的任意一种。
[0030]所述海绵进行水包油乳液分离时，单次分离体积不小于2.08
×
104L m
‑3。
[0031]上述应用中，水能通过所述乳液分离海绵，油被吸附在海绵体相内，并从海绵中心迁移至海绵表面；所述海绵中心具有超亲水/水下超疏油的特殊浸润性，海绵表面具有超疏水/超亲油的特殊浸润性，分离的水包油乳液为汽油、正己烷、乙酸乙酯或甲苯与水的水包油乳液，所述海绵的单次分离体积大，还具有很好的稳定性。
[0032]本专利技术具有以下优点：
[0033]本专利技术采用聚合反应和硅烷水解反应制备，制备过程简单、原料易得、省时省力，可以进行大规模生产和应用。本专利技术可以实现在多种海绵基底上制备乳液分离材料，该乳液分离材料可以实现大体积水包油乳液的分离，并具有理想的分离效率。本专利技术所制备的乳液分离海绵具有很好的稳定性。
附图说明
[0034]图1为本专利技术实施例1制备的乳液分离海绵的微观形貌和物质组成表征；其中，图
1a为乳液分离海绵中心的形貌扫描电镜照片和放大照片，图1b为乳液分离海绵外部的形貌扫描电镜照片和放大照片，图1c为原海绵、聚合反应后海绵和本专利技术海绵的FT
‑
IR测试，图1d为原海绵、聚合反应后海绵和本专利技术海绵的XPS测试。
[0035]图2为本专利技术实施例1中制备的乳液分离海绵的浸润性；其中，图2a为海绵中心、海绵外部的水接触角和油接触角，图2b为距海绵表面不同深度区域的接触角。
[0036]图3为本专利技术实施例2制备的乳液分离海绵的乳液分离结果；其中，图3a为乳液分离海绵对由汽油、正己烷、乙酸乙酯和甲苯组成的水包油乳液的分离效率，图3b为乳液分离海绵对含SDS、CTAB和吐温20表面活性剂的水包油乳液的分离效率，图3c为乳液分离海绵连续分离大体积乳液的分离效率。
[0037]图4为本专利技术实施例2中分离水包油乳液的分离装置；其中图4a为分离前装置状态本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备用于分离大体积乳液的海绵的方法，包括如下步骤：1)将聚合物单体、缓冲溶液、破乳剂加入到去离子水中混合，形成预聚液；2)将海绵基底浸入到所述预聚液中，在海绵基底表面上发生聚合反应；3)在上述海绵的四个侧面蘸取含氟硅烷溶液，取出后于空气中静置，即得到所述的乳液分离海绵。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述聚合物单体为盐酸多巴胺；所述缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷溶液；所述破乳剂为聚醚胺；所述缓冲溶液的浓度为0.81～1.19mol L
‑1；所述预聚液中，所述聚合物单体的重量百分比为0.15～0.26wt％；所述预聚液中，所述缓冲溶液的重量百分比为4.32～5.18wt％；所述破乳剂的平均分子量为200～800；所述预聚液中，所述破乳剂的重量百分比为0.41～0.83wt％；余量为去离子水。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述海绵基底为聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、三聚氰胺
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甲醛海绵或聚乙烯醇海绵；所述聚合反应的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯琳，瞿瑞祥，危岩，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：