一种溅射钽环件用钽条及其制备方法技术

本发明专利技术涉及了一种溅射钽环件用钽条及其制备方法，所述制备方法包括：将钽锭依次进行预热、锻造、第一热处理、第二热处理、酸洗和第三热处理，得到所述钽条；所述第一热处理的温度高于第二热处理的温度。本发明专利技术通过热锻、热轧、热处理及酸洗相结合的方法，且控制第一热处理的温度高于第二热处理的温度，能有效破坏钽锭心部粗大的铸晶组织，使钽条内部晶粒趋向于等轴晶粒，制备的钽条内部晶粒分布均匀、平均晶粒为90

【技术实现步骤摘要】
一种溅射钽环件用钽条及其制备方法


[0001]本专利技术属于钽材的加工
，尤其涉及一种溅射钽环件用钽条及其制备方法。

技术介绍

[0002]钽具有熔点高、导电性好、热稳定性高以及化学性质稳定等优点，广泛应用于电子、电气、能源化工以及航空航天等领域。近年来，钽和钽基膜成为制备集成电路中铜线与硅基片间扩散阻挡层的关键材料，可阻止铜向硅基片中扩散形成铜硅合金，从而极大提高了设备的使用寿命。
[0003]溅射是制备钽膜的主要方法，物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)是一种镀膜方式，其原理是利用物理过程实现物质转移，利用带电粒子轰击靶材，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，使用钽溅射靶材制备的电子薄膜可作为防止铜扩散的阻挡层。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，然而钽金属原子被撞击后主要以漫反射状脱离靶材表面，溅射钽环件就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。钽环件在溅射过程中的主要作用包括约束溅射粒子的运动轨迹，起到聚焦的作用以及吸附溅射过程中产生的大颗粒物，起到净化的作用。
[0004]传统的溅射钽环件用钽条一般采用冷锻冷轧的方式进行生产。如CN101920436A公开了一种溅射钽环件用钽条的制备工艺，所述制备工艺包括：将钽料采用先打方再拍扁的方式锻造，随后在1000℃～1100℃温度条件下热处理，保温时间60min～120min，采用换向轧制法开坯轧制，在1000℃～1100℃温度条件下进行第二次热处理，保温时间60min～120min，采用单向轧制进行成品轧制，最后在1200℃～1400℃温度条件下进行第三次热处理，保温时间120min～180min，校平下料即得。所述生产工艺无法有效破碎钽锭心部的粗大铸晶组织，导致生产出的钽条心部晶粒较大，甚至出现晶粒成长条状，影响钽靶溅射过程的稳定性。
[0005]由于溅射钽环件的特殊使用环境，钽条内部晶粒尺寸需保证均匀性，晶粒尺寸相差较大可能会影响钽靶材溅射过程中的稳定性。因此，溅射钽环件用钽条的加工工艺必须保证产品厚度、内部组织晶粒尺寸的均匀性。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种溅射钽环件用钽条及其制备方法，所述制备方法能有效破坏钽锭心部粗大的铸晶组织，使钽条内部晶粒趋向于等轴晶粒，保障钽条内部织构的稳定性。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种溅射钽环件用钽条的制备方法，将钽锭依次进行预热、锻造、第一热处理、第二热处理、酸洗和第三热处理，得到所述钽条；
[0009]所述第一热处理的温度高于第二热处理的温度。
[0010]本专利技术通过热锻、热处理及酸洗相结合的方法，且控制第一热处理的温度高于第二热处理的温度，能有效破坏钽锭心部粗大的铸晶组织，使钽条内部晶粒趋向于等轴晶粒，保障钽条内部织构的稳定性。
[0011]作为本专利技术优选的技术方案，所述钽锭的纯度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.992％、99.994％、99.996％、99.998％或99.999％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0012]优选地，所述预热的温度为900
‑
1100℃，例如可以是900℃、920℃、940℃、960℃、980℃、1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃或1200℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0013]优选地，所述预热的保温时间为90
‑
180min，例如可以是90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述锻造为轴向拔长锻造。
[0015]优选地，所述锻造的加工率为60％
‑
80％，例如可以是60％、62％、64％、66％、68％、70％、72％、74％、76％、78％或80％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]本专利技术通过预热破碎粗大晶粒，然后再进行锻造，能够有效破碎钽锭内部不均匀的铸晶组织。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，所述第一热处理的温度为1000
‑
1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃或1100℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述第一热处理的升温速率5
‑
10℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，所述第一热处理的保温时间为120
‑
240min，例如可以是120min、140min、160min、180min、200min、220min或240min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述第二热处理的温度为850
‑
950℃，例如可以是850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，所述第二热处理的升温速率5
‑
10℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，所述第二热处理的保温时间为90
‑
180min，例如可以是90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]本专利技术中，第二热处理为对钽锭的预热保温过程。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，所述酸洗采用的酸洗液为硫酸、硝酸和氢氟酸的混合溶液。
[0025]优选地，所述硫酸、硝酸和氢氟酸的体积比为5:(1
‑
3):(1
‑
3)，例如可以是5:1:1、5:1:2、5:2:2、5:2:3或5:3:3等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5:2:2。
[0026]优选地，所述酸洗的时间为5
‑
10min，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溅射钽环件用钽条的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将钽锭依次进行预热、锻造、第一热处理、第二热处理、酸洗和第三热处理，得到所述钽条；所述第一热处理的温度高于第二热处理的温度。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钽锭的纯度≥99.99％；优选地，所述预热的温度为900
‑
1100℃；优选地，所述预热的保温时间为90
‑
180min。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锻造为轴向拔长锻造；优选地，所述锻造的加工率为60％
‑
80％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理的温度为1000
‑
1200℃；优选地，所述第一热处理的升温速率5
‑
10℃/min；优选地，所述第一热处理的保温时间为120
‑
240min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理的温度为850
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950℃；优选地，所述第二热处理的升温速率5
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10℃/min；优选地，所述第二热处理的保温时间为90
‑
180min。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗采用的酸洗液为硫酸、硝酸和氢氟酸的混合溶液；优选地，所述硫酸、硝酸和氢氟酸的体积比为5:(1
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3):(1
‑
3)，优选为5:2:2；优选地，所述酸洗的时间为5
‑
10min。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第三热处理的温度为900
‑
1100℃；优选地，所述第三热处理的升温速率5
‑
10℃/min；优选地...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，李桂鹏，袁玉博，
申请(专利权)人：丽水元能电子材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：