适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物制造技术

本发明专利技术公开了适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物，包括如下重量份原料：噻虫胺1

【技术实现步骤摘要】
适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物


[0001]本专利技术涉及杀虫剂
，具体涉及适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物。

技术介绍

[0002]农作物在种植生长过程中，很容易受到害虫的侵害，导致其生长发育受到影响，飞防是通过通用飞机喷洒农药的一种大面积、短时期压低虫口密度的有效方法，具有其它常规措施难以比拟的优越性。
[0003]噻虫胺是一种有机化合物，其是新烟碱类中的一种杀虫剂，是一类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，其作用与烟碱乙酰胆碱受体类似，具有触杀、胃毒和内吸活性。吡虫啉是一种硝基亚甲基类内吸杀虫剂，也属于新烟碱类杀虫剂，其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。
[0004]噻虫胺和吡虫啉作为效果良好的杀虫剂应用广泛，但在用于飞防作业时，容易受到光照紫外线的干扰，导致其药效降低，杀虫效果受到影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物，用于解决
技术介绍
中的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物，包括如下重量份原料：噻虫胺1
‑
15份、吡虫啉1
‑
15份、助剂3.1
‑
7.3份、填料2.2
‑
4.8份、保护剂1.3
‑
5.7份以及溶剂10
‑
30份；
[0008]该杀虫组合物由如下步骤制成：
[0009]步骤一：将噻虫胺、吡虫啉以及三分之二溶剂依次加入搅拌罐，在温度30
‑
40℃下搅拌混合30min，然后将助剂、填料以及保护剂加入其中，并在500r/min条件下研磨30min，得到混合物料一；
[0010]步骤二：将混合物料一在功率650
‑
700W，超声频率30
‑
40kHz条件下超声分散20
‑
25min，然后加入剩余三分之一的溶剂，在温度40
‑
50℃下搅拌35min，搅拌结束后即得到一种适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物。
[0011]进一步地，所述助剂为表面活性剂、分散剂、消泡剂、乳化剂、润湿剂按质量比为2：3：13：17：18混合而得；
[0012]进一步地，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种按任意比例混合而得，所述分散剂为聚乙烯蜡、聚乙二醇中的任意一种，所述消泡剂为聚醚改性硅油，所述乳化剂为吐温80，所述润湿剂为大豆卵磷脂、磺化油以及丁基萘磺酸钠中的任意一种。
[0013]进一步地，所述填料为硅藻土、高岭土、钠基膨润土中的任意一种，所述溶剂为二
甲苯、环己酮、二异丁基醚中的任意一种。
[0014]进一步地，所述保护剂由如下步骤制成：
[0015]步骤S1：在冰浴下将苯胺、去离子水以及质量分数为36.5％的HCl溶液加入烧瓶中，搅拌混合后加入浓度为5mol/L的亚硝酸钠水溶液，反应1h，然后加入尿素，搅拌反应10min，过滤，制得中间物1；所述苯胺、去离子水、HCl溶液、亚硝酸钠水溶液、尿素的用量比为0.06mol：100mL：16.8mL：12.8mL：0.1mol；
[0016]反应过程如下所示：
[0017]步骤S2：将中间物1加入烧瓶中，然后加入间苯二酚、无水乙醇与去离子水，室温下搅拌反应2
‑
4h，过滤取沉淀，使用体积比为1：1的乙醇/水混合液重结晶，制得中间物2；所述中间物1、间苯二酚、无水乙醇、去离子水的用量比为0.1mol：10g：180mL：200mL；
[0018]反应过程如下所示：
[0019]步骤S3：将中间物2加入装有四氢呋喃的烧瓶中，然后加入三乙胺与氯乙酰氯，回流反应8
‑
10h，然后使用冰水沉淀、过滤、干燥后使用乙醇重结晶，制得中间物3；所述中间物2、四氢呋喃、三乙胺、氯乙酰氯的用量比为0.1mol：100mL：15mL：19g；
[0020]反应过程如下所示：
[0021]步骤S4：将中间物3和无水三氯化铝加入带有干燥管的烧瓶中，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入硝基苯，在无水条件下反应5h，然后倒入冰水中沉淀，使用体积比为1：1的盐酸水溶液洗涤3次，再用甲醇洗涤2次，过滤、干燥后使用甲苯重结晶，制得中间物4；所述中间物3、无水三氯化铝、硝基苯的用量比为0.05mol：7.98g：80mL；
[0022]反应过程如下所示：
[0023]步骤S5：将4
‑
氨基苯
‑
1,2
‑
二醇、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度为30℃条件下搅拌20min，然后加入叔丁醇钾与中间物4回流30min，制得中间物5，中间物5为活性成分；所述4
‑
氨基苯
‑
1,2
‑
二醇、四氢呋喃、叔丁醇钾、中间物4的用量比为0.1mol：120mL：0.2g：0.1mol；
[0024]反应过程如下所示：
[0025]步骤S6：在烧瓶中加入三聚氯氰与丙酮，搅拌溶解后，在冰浴下继续搅拌15min，然后向烧瓶中加入中间物5，在温度为0
‑
5℃，pH为7
‑
8的条件下，搅拌反应3
‑
5h，制得保护剂；所述三聚氯氰、丙酮、中间物5的用量比为0.02mol：200mL：0.07mol；
[0026]反应过程如下所示：
[0027]进一步地，该杀虫组合物的剂型包括水剂、颗粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂。
[0028]本专利技术提供了适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物。与现有技术相比具备以下有益效果：
[0029]本专利技术使用噻虫胺和吡虫啉作为有效成分制备杀虫组合物，噻虫胺和吡虫啉具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用，杀虫效果良好，且本专利技术制备该杀虫组合物时制备添加了一种保护剂，首先由苯胺发生重氮化反应制备得到中间物1，再由中间物1与间苯二酚反应制备得到偶氮化合物中间物2，然后中间物2的一个酚羟基与氯乙酰氯的酰氯基团反应制得中间物3，然后对中间物3进行Fries重排反应，制备得到重新具有两个羟基且苯环带有活性氯侧链的中间物4，然后中间物4的活性氯与4
‑
氨基苯
‑
1,2
‑
二醇的氨基反应制得中间物5，然后中间物5的一个活性羟基与三聚氯氰的活性氯发生取代反应，制得保护剂，该保护剂带有三嗪环母体，且连接基团苯环的2位带
有酚羟基，分子中含有多个共轭结构，对290
‑
400nm波段的紫外线具有良好的吸收能力，其可以通过分子内氢键的打开与闭合将吸收的紫外线能量转化为无害的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物，其特征在于，包括如下重量份原料：噻虫胺1
‑
15份、吡虫啉1
‑
15份、助剂3.1
‑
7.3份、填料2.2
‑
4.8份、保护剂1.3
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5.7份以及溶剂10
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30份；所述保护剂由如下步骤制成：在烧瓶中加入三聚氯氰与丙酮，搅拌溶解后，在冰浴下继续搅拌15min，然后向烧瓶中加入活性成分，在温度为0
‑
5℃，pH为7
‑
8的条件下，搅拌反应3
‑
5h，制得保护剂。2.根据权利要求1所述的适合飞防作业的含噻虫胺和吡虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述活性成分由如下步骤制成：步骤S1：在冰浴下将苯胺、去离子水以及HCl溶液加入烧瓶中，搅拌混合后加入亚硝酸钠水溶液，反应1h，然后加入尿素，搅拌反应10min，制得中间物1；步骤S2：将中间物1加入烧瓶中，然后加入间苯二酚、无水乙醇与去离子水，室温下搅拌反应2
‑
4h，制得中间物2；步骤S3：将中间物2加入装有四氢呋喃的烧瓶中，然后加入三乙胺与氯乙酰氯，回流反应8
‑
10h，制得中间物3；步骤S4：将中间物3和无水三氯化铝加入烧瓶中，升温至120℃搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝春华，何孟夏，孙辉，孙佩业，全楠楠，
申请(专利权)人：赤天化科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：