MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用技术

本发明专利技术涉及一种MXene

【技术实现步骤摘要】
MXene
‑
COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用


[0001]本专利技术涉及一种复合催化剂，特别涉及一种MXene
‑
COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用，属于光催化


技术介绍

[0002]随着全球经济和工业的快速发展，能源与环境危机成为困扰人们的一个主要问题。将可再生能源转化为化学能成为一个有潜力的替代方案。通过将取之不尽用之不竭的太阳能转化为生活中必不可少的化学能源引起了科学家极大的兴趣。光催化水解产氢具有低成本、可再生的优点。
[0003]MXene作为一种新型的二维层状结构材料，具有高电子传导率、良好的亲水性及储能能力，在光催化产氢领域具有良好的应用前景。但由于这些材料中电荷的快速复合，表现出较低的光催化产氢效率。选择具有捕获可见光能力的材料将具有导电性能的MXene复合，提高光生电荷的转移，从而实现改进光解水能力，实现高效产氢。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种MXene
‑
COF复合催化剂的制备方法，该方法将具有优异可见光捕获能力的COF和具有优异导电能力的MXene通过共价键连接起来，得到了可用做光催化产氢的复合催化剂。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种MXene
‑
COF复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007](1)制备Ti3C2T
x
型MXene纳米片
[0008]将Ti3AlC2粉末用LiF和HCl溶液进行刻蚀，在35℃
±
2℃的水浴条件下搅拌反应至充分后，离心去除溶液得到MXene纳米片；
[0009](2)MXene纳米片的改性
[0010]将(1)得到的MXene纳米片和乙醇超声混匀后，将乙醇和3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合溶液逐滴滴加到MXene和乙醇的混合溶液中，充分搅拌后，形成APTES
‑
MXene；
[0011](3)APTES
‑
MXene的
‑
CHO功能化
[0012]将三醛基间苯三酚(Tp)、冰醋酸、1,4
‑
二氧六环和(2)得到的APTES
‑
MXene混合，在液氮中冷冻
‑
抽气
‑
解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下反应1
‑
1.5h，得到CHO
‑
MXene；
[0013](4)按照三醛基间苯三酚与对苯二胺经席夫碱反应生成COF，将三醛基间苯三酚和对苯二胺按配方量混匀，以冰醋酸为催化剂，适量1,4
‑
二氧六环和均三甲苯为溶剂，将CHO
‑
MXene、三醛基间苯三酚(Tp)和对苯二胺混合均匀，通过冷冻
‑
抽气
‑
解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下120℃
±
5℃反应72
‑
78h，冷却至室温；
[0014](5)将(4)得到的产物用有机溶剂进行索氏萃取提纯，真空干燥后，研磨得到
MXene
‑
COF复合催化剂。
[0015]本专利技术所述的MXene
‑
COF复合催化剂，是将具有导电性能的MXene和具有捕获可见光能力的COF通过共价键连接形成异质结构。具有高效捕获可见光能力的COF和具有良好导电性能的MXene通过共价键进一步提高了光生电荷的转移。
[0016]步骤(2)中，用于与MXene纳米片混合超声的乙醇为反应提供溶剂环境，适量即可。
[0017]作为优选，步骤(4)中，溶剂1,4
‑
二氧六环和均三甲苯的体积比为1:1，以1,4
‑
二氧六环的用量为1.5mL计，冰醋酸的用量为0.5mL。
[0018]作为优选，步骤(4)中，MXene和COF的质量比为1:2
‑
24。进一步的，步骤(4)中，MXene和COF的质量比为1:2
‑
4。
[0019]作为优选，步骤(3)、(4)中使用的冰醋酸浓度为6mol/L。
[0020]作为优选，步骤(5)中，先使用甲醇和丙酮进行初步清洗后，再依次使用乙醇、四氢呋喃和二氯甲烷进行索氏萃取提纯；步骤(5)中的干燥是，80℃下真空干燥12h。
[0021]作为优选，步骤(2)中，乙醇和3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的用量比为10mL：0.5mL；步骤(3)中，三醛基间苯三酚、冰醋酸和1,4
‑
二氧六环的用量比为5mg：0.5mL：2mL；步骤(3)中，Tp和APTES
‑
MXene的质量比为1：10。
[0022]一种本专利技术所述的制备方法制得的MXene
‑
COF复合催化剂。
[0023]一种本专利技术所述的MXene
‑
COF复合催化剂在光催化产氢方面的应用。作为优选，光催化反应条件为：在氙灯300W
±
50w的可见光照射下，以抗坏血酸为牺牲剂，进行光催化产氢。
[0024]本专利技术的有益效果是：本专利技术将具有优异可见光捕获能力的COF和具有优异导电能力的MXene通过共价键连接起来，共价键增加了光电荷的传导和析氢能力。COF和MXene通过共价键进行原位复合形成具有异质结构的杂化材料，可用做光催化产氢的催化剂，具有优异的产氢效率，循环稳定性好，实现了水解产氢的高效利用。
附图说明
[0025]图1为本专利技术催化剂合成的不同比例MXene
‑
COF与物理混合材料MXene：COF(1:3)对光催化产氢量的效果对比；
[0026]图2为本专利技术催化剂合成的MXene
‑
COF的粉末X射线衍射图谱(PXRD),分别为CHO
‑
MXene、COF和MXene
‑
COF(1:3)；
[0027]图3为本专利技术合成的MXene
‑
COF在77K下的氮气吸脱附等温线，分别为CHO
‑
MXene、COF和MXene
‑
COF(1:3)。
具体实施方式
[0028]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本专利技术的实施并不局限于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。
[0029]在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0030]以下实施例中使用的冰醋酸浓度为6mol/L。
[0031]实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene
‑
COF复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备Ti3C2T
x
型MXene纳米片将Ti3AlC2粉末用LiF和HCl溶液进行刻蚀，在35℃
±
2℃的水浴条件下搅拌反应至充分后，离心去除溶液得到MXene纳米片；(2)MXene纳米片的改性将(1)得到的MXene纳米片与适量溶剂乙醇超声混匀后，将乙醇和3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合溶液逐滴滴加到MXene和乙醇的混合溶液中，充分搅拌后，形成APTES
‑
MXene；(3)APTES
‑
MXene的
‑
CHO功能化将三醛基间苯三酚(Tp)、冰醋酸、1,4
‑
二氧六环和(2)得到的APTES
‑
MXene混合，在液氮中冷冻
‑
抽气
‑
解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下反应1
‑
1.5h，得到CHO
‑
MXene；(4)按照三醛基间苯三酚与对苯二胺经席夫碱反应生成COF，将三醛基间苯三酚和对苯二胺按配方量混匀，以冰醋酸为催化剂，适量1,4
‑
二氧六环和均三甲苯为溶剂，将CHO
‑
MXene、三醛基间苯三酚(Tp)和对苯二胺混合均匀，通过冷冻
‑
抽气
‑
解冻循环脱气至少三次后，在真空条件下120℃
±
5℃反应72
‑
78h，冷却至室温；(5)将(4)得到的产物用有机溶剂进行索氏萃取提纯，真空干燥后，研磨得到MXene
‑
COF复合催化剂。2.根据权利要求1所述的MXene
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COF复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，溶剂1,4<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李溪，王文婷，江令昌，王燕刚，刘亚男，潘云翔，沈张锋，夏启能，李少龙，葛志刚，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：