一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法制造方法及图纸

技术编号:35748530 阅读:19 留言:0更新日期:2022-11-26 18:53
本发明专利技术提供了一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法,包括手套箱和磨样装置,所述磨样装置设置在所述手套箱内部,所述手套箱连接有氩气循环装置。本发明专利技术通过将磨样装置集成在手套箱内部,外接流动氩气来代替水的冷却作用而完成试样制备。该制备方法操作较简单、效率高,可有效解决稀土金属镀层在磨样和抛光过程中因水流的冲刷和反应而产生断裂、剥落、氧化及变质等问题,从而全面保留稀土金属镀层微观结构,有助于SEM表征分析。有助于SEM表征分析。有助于SEM表征分析。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法


[0001]本专利技术涉及稀土金属镀层扫描电镜分析
,尤其是涉及一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法。

技术介绍

[0002]高纯稀土金属及合金靶材作为溅射薄膜材料已成为众多稀土功能材料及器件的关键核心材料,广泛用于国防军工及新能源汽车、集成电路、新型显示、5G通讯等战略性新兴产业。为了更加明晰溅射薄膜材料的性能和特点,高纯稀土金属薄膜的表征则显得至关重要。传统金相制备过程中以水作为润滑剂和冷却剂,但是稀土金属遇水会发生反应且水流的冲刷会造成稀土金属膜的剥落,从而造成SEM观察失真,使得对材料性能的分析产生误导。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法,用于解决金相试样制备过程中稀土金属镀层易氧化、易剥落和观察易失真的问题。
[0004]根据本专利技术的一个目的,本专利技术提供一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置,包括手套箱和磨样装置,所述磨样装置设置在所述手套箱内部,所述手套箱连接有氩气循环装置。
[0005]进一步地,所述磨样装置包括磨盘,所述磨盘上设有多种砂纸。
[0006]进一步地,所述手套箱内设有操作平台,所述磨盘设置在所述操作平台上。
[0007]进一步地,所述磨盘上设有五种砂纸,从外向内依次为600#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1500#砂纸和2000#砂纸。
[0008]进一步地,所述氩气循环装置包括氩气瓶,所述氩气瓶通过气管与所述手套箱连接,所述手套箱上设有排气阀。
[0009]根据本专利技术的另一个目的,本专利技术提供一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样方法,包括如下步骤:
[0010]S1,用数控车床按照金相磨样标准切出待制备稀土金属镀层试样;
[0011]S2,将镀层试样放入无水乙醇中清洗,去除其表面油污;
[0012]S3,打开手套箱,在其内部利用夹具将镀层试样进行安装;
[0013]S4,安装完成后,将氩气瓶连接在手套箱的氩气进口上,打开气阀,进行充氩气操作,待氩气压力达到要求后,开启排风阀,调节到合适风量,保证箱室内的氩气流量满足冷却和保护试样不氧化的要求,点击操作平台的启动开关,调节转速磨盘开始运行;
[0014]S5,对稀土金属镀层试样用600#、800#、1000#、1500#和2000#目的干磨砂纸依次进行打磨处理;
[0015]S6,打磨完成后,关闭氩气进气阀,调大装置排风量,排出手套箱内气体;
[0016]S7,打开手套箱,取出金相试样,将其表面用无水乙醇进行冲洗,去表面磨屑;
[0017]S8,取下预磨机磨盘上的砂纸,换上无毛绒抛光布,并将粒径大小为1μm金刚抛光膏涂抹在抛光布上,准备抛光;
[0018]S9,抛光完成后,关闭氩气进气阀,调大装置排风量,排出手套箱内气体,关闭设备;
[0019]S10,将抛光完成的金相试样放入无水乙醇试剂中进行清洗(时间为10~20s)后自然风干,制得稀土金属镀层试样。
[0020]进一步地,S5中,打磨时将既定规格砂纸固定在预磨机的电动磨盘上,让转盘按顺时针方向旋转,然后将稀土金属镀层试样按车加工纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置,并对所述金相试样施加垂直向下的打磨压力。
[0021]进一步地,S5中,具体加工过程如下:
[0022]S501,将试样移动至600#干磨砂纸的位置,对其施加竖直向下,大小为30N的打磨压力,预磨机砂轮转速为500~600r/min;打磨时间为5~7min;
[0023]S502,将试样旋转90
°
后移动至800#干磨砂纸的位置,对其施加竖直向下,大小为25N的打磨压力,预磨机砂轮转速为400~500r/min;打磨时间为4~6min;
[0024]S503,将试样旋转90
°
后移动至1000#干磨砂纸的位置,对其施加竖直向下,大小为20N的打磨压力,预磨机砂轮转速为300~400r/min;打磨时间为3~5min;
[0025]S504,将试样旋转90
°
后移动至1500#干磨砂纸的位置,对其施加竖直向下,大小为20N的打磨压力,预磨机砂轮转速为200~300r/min;打磨时间为2~3min;
[0026]S505,将试样旋转90
°
后移动至2000#干磨砂纸的位置,对其施加竖直向下,大小为20N的打磨压力,预磨机砂轮转速为200~300r/min;打磨时间为2~3min。
[0027]进一步地,S8中,抛光压力为15~20N,抛光转速为500~600r/min,抛光时间为100~140s。
[0028]进一步地,S10中,将抛光完成的金相试样放入无水乙醇试剂中进行清洗10~20s。
[0029]本专利技术的技术方案通过将磨样装置集成在手套箱内部,外接流动氩气来代替水的冷却作用而完成试样制备。该制备方法操作较简单、效率高,可有效解决稀土金属镀层在磨样和抛光过程中因水流的冲刷和反应而产生断裂、剥落、氧化及变质等问题,从而全面保留稀土金属镀层微观结构,有助于SEM表征分析。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本专利技术实施例的结构示意图;
[0032]图2为本专利技术实施例磨盘的结构示意图;
[0033]图3为本专利技术实施例磁控溅射稀土金属镀层SEM照片;
[0034]图中,1、手套箱;2、操作平台;3、磨盘;4、600#砂纸;5、800#砂纸;6、1000#砂纸;7、1500#砂纸;8、2000#砂纸;9、氩气瓶;10、气管;11、排气阀。
具体实施方式
[0035]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0036]在本专利技术的描述中,需要理解的是,术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"竖直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本专利技术和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0037]此外,术语"第一"、"第二"仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置,其特征在于,包括手套箱和磨样装置,所述磨样装置设置在所述手套箱内部,所述手套箱连接有氩气循环装置。2.根据权利要求1所述的稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置,其特征在于,所述磨样装置包括磨盘,所述磨盘上设有多种砂纸。3.根据权利要求2所述的稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置,其特征在于,所述手套箱内设有操作平台,所述磨盘设置在所述操作平台上。4.根据权利要求2所述的稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置,其特征在于,所述磨盘上设有五种砂纸,从外向内依次为600#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1500#砂纸和2000#砂纸。5.根据权利要求1所述的稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置,其特征在于,所述氩气循环装置包括氩气瓶,所述氩气瓶通过气管与所述手套箱连接,所述手套箱上设有排气阀。6.一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样方法,其特征在于,包括如下步骤:S1,用数控车床按照金相磨样标准切出待制备稀土金属镀层试样;S2,将镀层试样放入无水乙醇中清洗,去除其表面油污;S3,打开手套箱,在其内部利用夹具将镀层试样进行安装;S4,安装完成后,将氩气瓶连接在手套箱的氩气进口上,打开气阀,进行充氩气操作,待氩气压力达到要求后,开启排风阀,调节到合适风量,保证箱室内的氩气流量满足冷却和保护试样不氧化的要求,点击操作平台的启动开关,调节转速磨盘开始运行;S5,对稀土金属镀层试样用600#、800#、1000#、1500#和2000#目的干磨砂纸依次进行打磨处理;S6,打磨完成后,关闭氩气进气阀,调大装置排风量,排出手套箱内气体;S7,打开手套箱,取出金相试样,将其表面用无水乙醇进行冲洗,去表面磨屑;S8,取下预磨机磨盘上的砂纸,换上无毛绒抛光布,并将粒径大小为1μm金刚抛光膏涂抹在抛光布上,准备抛光;S9,抛光完成后,关闭氩气进气阀,调大装置排风量,排出手套箱内气体,关闭设备;S10,将抛光完成的金相试样放入无水乙醇试剂中进行...

【专利技术属性】
技术研发人员:雷震李鸿亚周利华陈江李文腾牛书通姜岳峰华强付天佐王江钟轶强陈义武
申请(专利权)人:中核四零四有限公司
类型:发明
国别省市:

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