一种木质素基温敏纳米空心胶囊及其制备和应用制造技术

本发明专利技术属于药物材料领域，具体公开了一种木质素基温敏纳米空心胶囊的制备方法，其特征在于，将包含温敏聚合物颗粒、烯丙基修饰的木质素、阴离子表面活性剂的溶液进行乳化以及界面聚合反应，制得温敏聚合物@木质素；将得到的温敏聚合物@木质素进行冷却、离心处理，制得所述的木质素基温敏纳米空心胶囊；其中，冷却阶段的温度小于或等于温敏聚合物收缩形变温度。本发明专利技术还涉及所述的制备方法制得的材料及其在载药中的应用。本发明专利技术提供了一种全新的构建木质素温敏纳米空心胶囊的方法，且该方法制得材料具有良好的载药和缓释效果。材料具有良好的载药和缓释效果。材料具有良好的载药和缓释效果。

【技术实现步骤摘要】
一种木质素基温敏纳米空心胶囊及其制备和应用


[0001]本专利技术属于应用纳米胶囊
，涉及一种木质素温敏纳米胶囊及其制备方法，以及应用于药物和染料缓释的方法。

技术介绍

[0002]木质素的主要基本结构单元为苯丙烷，是木质纤维素中唯一有可能在芳香族化合物的生产方面大规模替代石油基材料的可再生资源。可再生的木质素及各种改性衍生物广泛应用于各种包封胶囊材料。最近有科学家利用微胶囊化技术制备了壳聚糖/质素磺酸钠豚草提取物微胶囊剂，对目标物有效载量可以达到80％以上。目前研究人员已经成功制备出了能够发出蓝色荧光的木质素共聚物。该材料对抗癌药物阿霉素的包封率和载药量分别达到50％和10％，且该包封剂本身并无细胞毒性。此外，薛东等制备了一系列木质素基聚脲树脂香精微胶囊。李岚等通过磷酸化改性木质素/二氧化硅复合纳米颗粒作为壁材用于包埋活性组分异佛尔酮二异氰酸。Dai等设计了一种碱性木质素
‑
接枝
‑
PNIPAM共聚物形成的自组装的纳米颗粒(AL
‑
g
‑
PNIPAM)。发现复合胶囊中的木质素的抗紫外性以及PNIPAM的热响应性有助于提高反式白藜芦醇的光稳定性和控释。
[0003]要用木质素制备温敏纳米胶囊时，存在以下方面的挑战：木质素结构复杂反应时空间位阻较大，使得反应较难进行；木质素种类繁多，选择什么样的木质素制备材料至关重要。将木质素进行功能化后，让其于N
‑
异丙基丙烯酰胺进行复合是木质素制备温敏胶囊研究的一个重要方向。目前木质素温敏材料的研究重心主要在木质素基温敏水凝胶的开发和利用上。关于木质素基温敏胶囊研究的报道还很少。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的缺陷，本专利技术第一目的在于提供一种木质素基温敏纳米空心胶囊的制备方法，旨在提供一种全新的制备木质素基温敏纳米空心胶囊的方法。
[0005]本专利技术第二目的在于，提供所述的制备方法制得的木质素基温敏纳米空心胶囊。
[0006]本专利技术第三目的在于，提供所述的木质素基温敏纳米空心胶囊作为载体的应用。
[0007]本专利技术第四目的在于，提供由所述的木质素基温敏纳米空心胶囊载药的缓释药物。
[0008]一种木质素基温敏纳米空心胶囊的制备方法，将包含温敏聚合物颗粒、烯丙基修饰的木质素、阴离子表面活性剂的溶液进行乳化以及界面聚合反应，制得温敏聚合物@木质素；
[0009]将得到的温敏聚合物@木质素进行冷却、离心处理，制得所述的木质素基温敏纳米空心胶囊；
[0010]其中，冷却阶段的温度小于或等于温敏聚合物收缩形变温度。
[0011]本专利技术提供了一种全新的界面聚合
‑
冷却
‑
离心构建空心木质素基温敏胶囊的方法，其以温敏聚合物为核，预先采用界面聚合方法，在核的表面复合木质素，随后再通过温
敏形变
‑
离心的方式实现空心结构以及装填腔室的构建。本专利技术方法制备简单，且制备得到的材料载药量以及药物释放效果更优。本专利技术制备方法不需要苛刻的设备条件，操作简便，原料安全易得，价格低廉。
[0012]本专利技术中，所述的温敏聚合物颗粒为具有温敏形变能力的聚合物。
[0013]作为优选，所述的温敏聚合物为式1单体聚合得到的聚合物：
[0014][0015]所述的R1为乙烯基或者取代的乙烯基，R2～R3独自为H或C1～C4的烷基；
[0016]或者，所述的R3为乙烯基或者取代的乙烯基，且R1、R2环合形成五元～七元的内酰胺环；
[0017]所述的取代的乙烯基中的取代基为C1～C4的取代基；
[0018]优选地，所述的式1单体为具有以下结构式的化合物中的至少一种；
[0019][0020]优选地，所述的温敏聚合物颗粒为实心颗粒。
[0021]优选地，所述的温敏聚合物的分子量为数均分子量Mw1000
‑
50000，优选为1500
‑
37000。
[0022]本专利技术中，所述的温敏聚合物通过所述的单体在引发剂下聚合得到，所述的引发剂例如为偶氮类引发剂、过氧化物、过硫酸盐中的至少一种；优选为过硫酸盐引发剂。所述的过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。本专利技术研究发现，采用优选的多硫酸盐引发制备的温敏聚合物，配合本专利技术的空心胶囊的制备方法，能够意外地改善制得的胶囊对药物的包封效果。
[0023]优选地，所述的温敏聚合物的形变温度为聚合物形变收缩的问题，例如为25～40℃。
[0024]本专利技术中，所述的烯丙基修饰的木质素通过木质素和式2所述的α
‑
卤代烯烃进行取代反应制得；
[0025][0026]所述的式2中，X为Br、I或Cl；所述的R4、R5独自为H、C1～C3的烷基。
[0027]α
‑
卤代烯烃大于或等于理论范围量，优选地，所述的木质素和α
‑
卤代烯烃的重量比为10：1～10；进一步优选为10:5～8。
[0028]优选地，取代反应阶段添加有缚酸剂；
[0029]优选地，所述的取代反应的温度为20～60℃。
[0030]作为优选，温敏聚合物颗粒、烯丙基修饰的木质素的重量比为1：0.2～1；进一步优选为1:0.3～0.4。
[0031]本专利技术中，将所述的温敏聚合物颗粒、烯丙基修饰的木质素在包含阴离子表面活性剂的体系下乳化并进行乳液聚合，如此能够有效实现协同，有助于空心胶囊的制备，且有助于改善制得的空心胶囊的载药以及药物缓释。
[0032]作为优选，所述的阴离子表面活性剂为SDS(十二烷基硫酸钠)、SAS(仲烷基硫酸钠)、MES(脂肪酸甲酯磺酸钠)中的至少一种；
[0033]优选地，所述的温敏聚合物颗粒、阴离子表面活性剂的重量比为1：0.05～0.4；优选为1:0.07～0.3；进一步优选为1:0.24～0.26。
[0034]本专利技术中，所述的乳化为超声乳化；
[0035]优选地，界面聚合反应阶段的温度大于或等于温敏材料收缩形变温度，优选为大于或等于40℃，进一步优选为40～80℃。
[0036]本专利技术中，界面聚合后进行冷却形变收缩，作为优选，冷却的温度小于或等于30℃，优选为5～25℃。
[0037]本专利技术中，冷却处理时间可根据需要进行调整，例如可以为20～60h。
[0038]优选地，离心的转速为10000～20000rpm。离心处理的时间例如为5～15min。
[0039]本专利技术中，将离心得到的产物进行水洗，随后进行冷冻干燥，得到所述的木质素基温敏纳米空心胶囊。
[0040]本专利技术还提供了一种所述制备方法制得的木质素基温敏纳米空心胶囊。
[0041]本专利技术还提供了一种所述制备方法制得的木质素基温敏纳米空心胶囊的应用，将其作为载体，用于负载活性材料；
[0042]优选地，所述的活性材料为染料、药物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种木质素基温敏纳米空心胶囊的制备方法，其特征在于，将包含温敏聚合物颗粒、烯丙基修饰的木质素、阴离子表面活性剂的溶液进行乳化以及界面聚合反应，制得温敏聚合物@木质素；将得到的温敏聚合物@木质素进行冷却、离心处理，制得所述的木质素基温敏纳米空心胶囊；其中，冷却阶段的温度小于或等于温敏聚合物收缩形变温度。2.如权利要求1所述的木质素基温敏纳米空心胶囊的制备方法，其特征在于，所述的温敏聚合物为式1单体聚合得到的聚合物：所述的R1为乙烯基或者取代的乙烯基，R2～R3独自为H或C1～C4的烷基；或者，所述的R3为乙烯基或者取代的乙烯基，且R1、R2环合形成五元～七元的内酰胺环；所述的取代的乙烯基中的取代基为C1～C4的取代基；优选地，所述的式1单体为具有以下结构式的化合物中的至少一种；优选地，所述的温敏聚合物颗粒为实心颗粒；优选地，所述的温敏聚合物的分子量为数均分子量为Mw1000
‑
50000；优选地，所述的温敏聚合物通过所述的单体在引发剂下聚合得到，所述的引发剂例如为偶氮类引发剂、过氧化物、过硫酸盐中的至少一种；优选为过硫酸盐引发剂；优选地，所述的温敏聚合物的形变温度为25～40℃。3.如权利要求1所述的木质素基温敏纳米空心胶囊的制备方法，其特征在于，所述的烯丙基修饰的木质素通过木质素和式2所述的α
‑
卤代烯烃进行取代反应制得；所述的式2中，X为Br、I或Cl；所述的R4、R5独自为H、C1～C3的烷基；优选地，α
‑
卤代烯烃大于或等于理论范围量，优选地，所述的木质素和α
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：张林，林寒雪，吴志平，詹鹏，邵礼书，卿彦，刘娜，刘进，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：