一种气液连续反应结晶装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种气液连续反应结晶装置，包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内部。通过结晶装置的特定构型与工艺流程操作，控制气

【技术实现步骤摘要】
一种气液连续反应结晶装置


[0001]本技术属于结晶
，涉及一种气液连续反应结晶装置。

技术介绍

[0002]气液反应结晶是由反应气体的物理吸收、化学反应、沉淀结晶过程的耦合集成生产晶体的操作单元，具有绿色环保、能耗低、资源利用率高等优点。其中，以CO2作为气体酸源代替传统无机酸，例如，硫酸和盐酸等，可进行多种有机弱碱盐的中和反应，从源头减少有机废酸、废盐等产生，既可以达到利用和消耗CO2的目的，实现碳达峰、碳中和，又可以降低污染物排放而实现生态环境保护，因而，被认为是一种绿色清洁生产技术。但是，气液反应结晶包含着极其复杂的物理化学现象，涉及气液传质、化学反应、气泡聚并与破碎、气液两相流体与晶体颗粒间作用等过程，受诸多生产过程中的操作条件影响，导致气液反应器的工业设计具有极高的难度，而非均相混合、快速的气液扰动极易引起颗粒破碎、晶体细小、产品堆密度小、结晶设备容易结垢等问题。
[0003]连续结晶是将物料持续的通入结晶器中并连续获得产品的结晶过程。相较于传统间歇结晶，连续结晶过程的工艺参数恒定，不随时间变化，结晶过程稳定易控，从而保证了晶体产品质量的稳定性、批间差异小，大大减少了人为操作影响，自动化水平高，生产效率高和规模大，可以大大减少结晶流程的设备体积或数量，提高设备利用率。但是，连续结晶过程调控手段有限，结晶体系产生的细晶难以消除，导致连续结晶工艺的产品粒度整体偏小。根据过饱和产生方式不同，连续结晶可分为连续冷却、连续蒸发、连续绝热闪蒸、连续液液反应结晶、连续气液反应结晶等结晶操作。对于控温的连续结晶操作，若采用结晶设备壁面换热，连续结晶产生的细小晶核极易在壁面形成晶垢，垢层不断生长会影响结晶器内的搅拌混合、传热传质等，严重影响产品质量和装置的连续、稳定运行，并需要定期停车清洗。综上，气液连续反应结晶包含气液传质、化学反应、结晶等多种化工过程，更易造成体系过饱和度分布不均匀、二次成核严重、晶体细小、设备结垢严重致使过程难以长时稳定运行等难题。
[0004]CN105435482A公开了一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备。由多个结晶器串联；其晶器分为上直筒段和下直筒段；下直筒段直径小，上直筒段直径大，两段直筒由变径连接；上直筒段短，下直筒段长；结晶器底部为W型底；结晶器下部直筒段内带有导流筒；搅拌用电机位于结晶器的顶部，搅拌桨使用双层搅拌桨搅拌，搅拌桨的直径小于导流筒直径，顶层搅拌桨高于导流筒，底层搅拌桨位于导流筒下部。控制第一级结晶器内的固体含量在3％～10％；使第二级结晶器内的固体含量在10％～20％；第三级结晶器内的固体含量在20％～30％；第四级结晶器固含量不应超过50％。但是该设备主要是针对单相的闪蒸结晶过程，并不适用于气液连续反应结晶过程。
[0005]CN113117612A一种用于气液连续反应结晶的装置，包括反应器和分离器两部分，反应器的内部设有气体液体分布装置、导流筒、推进式搅拌装置、折流挡板、循环液出口管；气体反应物进料管进入反应器的内部和气体液体分布装置相连，气体液体分布装置位于导
流筒的正上方，推进式搅拌装置的叶片位于导流筒的内部，导流筒的正下方为折流挡板，推进式搅拌桨用于在导流筒中心位置将液体引向下方，折流挡板用于将液体从导流筒的外部折返回反应器上部进入导流筒，从而形成一个反应器内循环，反应器和分离器之间的物料交换形成一个外循环。但是，该设备气液两相进行并流接触，造成大量晶体成核，并因缺乏生长时间，晶体颗粒小，采用气流旋风分离还可能会造成晶体颗粒破碎严重。
[0006]CN104744326A公开了一种连续制备高堆积密度甲硫氨酸结晶的方法，其过程是：将5
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(β
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甲巯基乙基)乙内酰脲与碳酸钾溶液反应得到的水解液与来自带气相中和段的DTB中和结晶器的外循环物料混合、冷却后进入该结晶器上部中和区的液体分布装置中，以液滴或细流状喷洒到二氧化碳气体中进行中和反应并自然下落到下部的结晶区后与区内物料混合，并在体系中的细小结晶上生长形成粒径较大的晶体，同时也会形成新的晶核；在结晶区中部的沉降区，较大粒径的结晶沉入淘洗腿，细小结晶则随外循环物料一起进行循环，外循环物料部分用于对淘洗腿中的结晶进行淘洗，部分用于与水解液混合；将淘洗腿中的结晶进行分离、洗涤，再经干燥，即可得到高堆积密度甲硫氨酸产品。但是该设备的气液反应过快可能会导致过饱和度过高而产生爆发成核，平直反应器不利于流场混合，可能会造成设备结垢，同时，使用的淘洗腿也容易堵塞底部出料，难于长时稳定运行。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于提供一种气液连续反应结晶装置，通过结晶装置的特定构型与工艺流程操作，控制气
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液两相的接触形式，促进其反应转化效率，实现结晶装置内过饱和度场分布均匀，有效调控晶体成核与生长；通过流场设计改善晶浆循环方式，实现晶体粒度分级，从而改善气液连续反应结晶过程的产品粒度小、晶体破碎严重、易发泡、设备结垢、运行周期短等问题，提高气液连续结晶过程稳定运行周期，获得大颗粒晶体产品。
[0008]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0009]本技术提供了一种气液连续反应结晶装置，所述气液连续反应结晶装置包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内部。
[0010]针对现有气液连续反应结晶普遍存在的晶体颗粒小、设备易结垢难以长时稳定运行的问题，本技术提供了一种气液连续反应结晶装置，通过结晶装置的特定构型与工艺流程操作，控制气
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液两相的接触形式，促进其反应转化效率，实现结晶装置内过饱和度场分布均匀，有效调控晶体成核与生长；通过流场设计改善晶浆循环方式，实现晶体粒度分级，从而改善气液连续反应结晶过程的产品粒度小、晶体破碎严重、易发泡、设备结垢、运行周期短等问题，提高气液连续结晶过程稳定运行周期，获得大颗粒晶体产品。
[0011]本技术在结晶装置内设置多个搅拌桨确保了气液固多相间接触混合均匀，同时降低了晶体碰撞引起的二次成核速率，有效降低初级和二次爆发成核，结合上直筒段变径段设计，可显著减轻雾沫夹带引起的结晶装置内部壁面结垢现象，从而延长气液连续反
应结晶装置运行周期，该结晶装置还可通过引入分离和母液循环系统实现气液连续反应结晶操作。
[0012]采用本技术提供的气液连续反应结晶装置进行气液连续反应结晶，无需增加多余的沉降储罐和动力设置，同时以气体作为反应物，避免了连续结晶生产中产生的大量废固和废液，节能环保，生态友好，是一种典型的绿色清洁生产工艺。
[0013]本技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气液连续反应结晶装置，其特征在于，所述气液连续反应结晶装置包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内部。2.根据权利要求1所述的气液连续反应结晶装置，其特征在于，所述直筒壳体包括由上至下依次对接的上直筒段、中直筒段和下直筒段，所述上直筒段的直径大于所述下直筒段的直径，所述中直筒段为倒锥形结构，所述中直筒段的大端面对接所述上直筒段的下沿，所述中直筒段的小端面对接所述下直筒段的上沿；所述上直筒段的直径为所述下直筒段直径的1.2～1.5倍；所述上直筒段的高度为所述上直筒段直径的2～5倍；所述下直筒段的高度为所述下直筒段直径的0.5～1.5倍。3.根据权利要求2所述的气液连续反应结晶装置，其特征在于，所述导流筒位于所述下直筒段内部，并与所述下直筒段同轴设置；所述下直筒段和所述导流筒形成气液反应结晶生长区，在气液反应结晶生长区内，气体反应物和液体反应物充分混合形成晶浆悬浮液，在所述搅拌桨的作用下，晶浆悬浮液在所述导流筒和所述下直筒段之间的环形空腔内循环流动；所述导流筒的高度为所述导流筒直径的0.2～2倍；所述导流筒的直径为所述下直筒段直径的0.5～0.9倍；所述导流筒的高度大于所述下直筒段的高度，所述导流筒的上沿高于所述下直筒段的上沿，所述导流筒的下沿低于所述下直筒段的下沿；所述导流筒外壁与所述下直筒段内壁之间设置有固定件，所述固定件用于将所述导流筒固定于所述下直筒段的内腔。4.根据权利要求2所述的气液连续反应结晶装置，其特征在于，所述上直筒段的内腔中设置有第一搅拌桨，所述导流筒内腔的上部和下部分别设置有第二搅拌桨和第三搅拌桨，所述第一搅拌桨、第...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，汤伟伟，侯宝红，吴送姑，尹秋响，王静康，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：新型
国别省市：