巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法与应用；制备：一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：S1、将氧化氮化碳超声分散，得到氧化氮化碳悬浮液；S2、将铁源溶解，加入氧化氮化碳悬浮液中，得到混合液A；其中铁源中含有二价铁和三价铁；S3、将混合液A水热反应后，调节pH呈碱性，冷却，分离出沉积物并洗涤，干燥，得到磁性氧化氮化碳复合物；二、巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料的制备：S1、将磁性氧化氮化碳复合物超声分散于溶剂中，调节pH呈酸性，得到混合液B；S2、向混合液B中加入富含巯基的改性剂进行修饰；将磁性氧化氮化碳复合物从溶液中分离出来并洗涤，获得巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料。基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料。基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料。

【技术实现步骤摘要】
巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纳米碳新材料
，具体涉及一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着社会的不断发展和人类的不当处理，重金属废水污染已成为当代世界最严重和最重大的资源环境问题之一，大量重金属污染物排入环境中，对生物圈造成了严重的影响。重金属污染物的来源主要是一些工矿企业如电镀行业、矿山行业、冶金行业、石油化工行业等。大多数重金属毒性大、难降解，可以在土壤、大气和水中积累，通过食物链影响整个生态系统，随之严重危害人类的健康。镉作为毒性较大并且致癌的重金属，其主要会在肾脏积累，长期的积累会导致肾衰竭，也会引起骨软化和骨质疏松而导致镉中毒病症“骨痛病”；铅在人体内没有任何生理功能，人体中并不需要铅元素。所以，当铅随着生物链进入人体，超过一定水平后就会对人体造成严重的伤害，铅主要影响神经系统，其造成的智力损害是无法逆转的，所以铅对儿童的伤害尤其大，铅中毒后，儿童的智力发育和学习认知都会受到影响，严重时会变痴呆；砷在人体内有较强的蓄积性，会在人体的肝、肾等部位，特别是在毛发中蓄积，它在超过一定剂量时会诱发皮肤癌、肺癌和肝癌等。由此，如何处理好含重金属废水已是当前急需解决的事情。目前处理重金属废水的方法可以有生物絮凝法、离子交换法、共沉淀法、电化学法和吸附法等，这些方法都各有优缺点。在这些处理方法技术中，吸附法因其处理成本低、简单易操作、效果好、不易造成二次污染等优点而成为一种有效的水净化技术。研制高效吸附剂是吸附法处理重金属废水的关键。理想的高效吸附剂应具有较高的吸附性能和机械强度，化学性质稳定，可循环再生以及便于从溶液中分离等特点。目前吸附剂按照材料的化学结构分为无机吸附剂，有机吸附剂和碳质吸附剂。其中无机吸附剂原料廉价易得，大部分为天然材料，一般具有较大的比表面积和疏松多孔结构，有利于重金属离子和染料的吸附，使用较多的包括膨润土，粉煤灰，秸秆等。但无机吸附剂吸附效果较差，固液分离困难，很难二次利用。有机吸附剂大多为高分子有机物，材料本身为人工合成，使用过多易对环境造成二次污染，易流失易降解，机械性能差。碳质吸附剂主要由碳元素组成，目前使用较多的是活性炭，石墨烯，碳纳米管等，但是高成本阻碍了其进一步的应用。
[0003]氧功能化氮化碳纳米片作为一种新型二维材料，其表面富含有多种活性基团，如氨基，羟基和羧基等，这些活性基团不仅能为废水中的重金属离子提供良好的吸附位点，还能为化学改性提供活性位点，并且就成本方面而言，氧功能化石墨相氮化碳纳米片相比碳纳米管和富勒烯具有制备原料易得，价格低廉等优点，所以氧功能化氮化碳纳米片有望成为产业化的吸附剂。然而，功能化氧化氮化碳和其他吸附剂一样，会存在使用后与水体难分离的缺点。因此，近年来磁分离技术在水处理领域成为一种新兴技术，该技术将功能化氧化氮化碳纳米片与磁性纳米粒子结合制备复合材料，从而达到固液分离的目的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对
技术介绍
中提出的问题，而提供一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料(CNO/Fe3O4‑
SH)的制备方法，制备的巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料其表面含有大量的活性官能团，具有比表面积大、易制备等特点；并且该复合材料应用于去除水溶液中的重金属离子后能够被解吸出来重复利用，解决了与水体难分离的问题，同时该纳米复合材料对重金属离子的吸附效果好。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0006]一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
[0007]一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：
[0008]S1、将氧化氮化碳超声分散，得到氧化氮化碳悬浮液；
[0009]S2、将铁源溶解，然后加入所述氧化氮化碳悬浮液中，得到混合液A；其中：所述的铁源中含有二价铁和三价铁；
[0010]S3、将所述混合液A水热反应后，调节反应体系pH呈碱性，然后冷却，分离出沉积物并洗涤，干燥，得到磁性氧化氮化碳复合物；
[0011]二、巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料的制备：
[0012]S1、将所述磁性氧化氮化碳复合物超声分散于溶剂中，然后加酸调节pH呈酸性，得到混合液B；
[0013]S2、向所述混合液B中加入富含巯基的改性剂，对所述磁性氧化氮化碳复合物进行修饰；修饰后将所述磁性氧化氮化碳复合物从溶液中分离出来并洗涤，获得巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料(CNO/Fe3O4‑
SH)。
[0014]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S1、将氧化氮化碳加入去离子水中并超声分散3
‑
5小时，得到氧化氮化碳悬浮液；其中：所述氧化氮化碳与所述去离子水的质量体积比为20
‑
60mg/mL。
[0015]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S2、将铁源在室温下溶解于超纯水中，形成溶解液；然后将所述溶解液加入所述氧化氮化碳悬浮液中，得到混合液A；其中：所述的铁源为六水合氯化铁与四水合氯化亚铁的混合物。
[0016]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S2中所述铁源与超纯水的质量体积比为50
‑
100mg/mL；所述溶解液与所述氧化氮化碳悬浮液的体积比为1：(2
‑
5)；所述六水合氯化铁与所述四水合氯化亚铁的摩尔比为(1
‑
3)：1。
[0017]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S3、将所述混合液A置于水浴锅中在70
‑
90℃下加热反应3
‑
5分钟，然后迅速加入氨水调节反应体系pH为9
‑
11，继续搅拌反应20
‑
40分钟，然后冷却，分离出沉积物并洗涤，在50
‑
70℃下干燥12
‑
24小时，得到所述磁性氧化氮化碳复合物。
[0018]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：二、巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料的制备：步骤S1、将所述磁性氧化氮化碳复合物超声分散于无水乙醇和水的混合溶剂中，然后加入醋酸调节体系pH为4
‑
6，得到混合液B。
[0019]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：二、巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料的制备：步骤S1中所述的磁性氧化氮化碳复合物与所述混合溶剂的质量体积比为3
‑
5mg/mL；所述无水乙醇和水的体积比为(1
‑
1.5)：1。
[0020]进一步的，一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法：二、巯基功能化磁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：S1、将氧化氮化碳超声分散，得到氧化氮化碳悬浮液；S2、将铁源溶解，然后加入所述氧化氮化碳悬浮液中，得到混合液A；其中：所述的铁源中含有二价铁和三价铁；S3、将所述混合液A水热反应后，调节反应体系pH呈碱性，然后冷却，分离出沉积物并洗涤，干燥，得到磁性氧化氮化碳复合物；二、巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料的制备：S1、将所述磁性氧化氮化碳复合物超声分散于溶剂中，然后加酸调节pH呈酸性，得到混合液B；S2、向所述混合液B中加入富含巯基的改性剂，对所述磁性氧化氮化碳复合物进行修饰；修饰后将所述磁性氧化氮化碳复合物从溶液中分离出来并洗涤，获得巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S1、将氧化氮化碳加入去离子水中并超声分散3
‑
5小时，得到氧化氮化碳悬浮液；其中：所述氧化氮化碳与所述去离子水的质量体积比为20
‑
60mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S2、将铁源在室温下溶解于超纯水中，形成溶解液；然后将所述溶解液加入所述氧化氮化碳悬浮液中，得到混合液A；其中：所述的铁源为六水合氯化铁与四水合氯化亚铁的混合物。4.根据权利要求3所述的一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S2中所述铁源与超纯水的质量体积比为50
‑
100mg/mL；所述溶解液与所述氧化氮化碳悬浮液的体积比为1：(2
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5)；所述六水合氯化铁与所述四水合氯化亚铁的摩尔比为(1
‑
3)：1。5.根据权利要求1所述的一种巯基功能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，一、磁性氧化氮化碳复合物的制备：步骤S3、将所述混合液A置于水浴锅中在70
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90℃下加热反应3
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5分钟，然后迅速加入氨水调节反应体系pH为9<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕红映，顾云，张文欣，谢林志，李帆芸，王明丽，周海馨，黄寿强，刘维桥，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：