一种ZIF-7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法技术

本发明专利技术属于染料吸附材料领域，具体涉及SFRH与ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种ZIF
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7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及染料吸附材料
，具体涉及一种ZIF
‑
7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着城市化的快速发展，水污染日益成为人们关注的问题。由于农业径流和未经处理的工业和生活垃圾，地表水和地下水受到污染。污染废水中的主要成分主要是有机化学品，如染料、农药、肥料，以及重金属离子，这些重金属离子来源于与纺织、化学品、采矿、制革、冶金等相关的行业。这些污染物中的大多数在性质上是不可生物降解的，这导致清洁过程中的进一步复杂化。常规方法如化学氧化、膜法等通常用于废水处理。然而，当污染物以低浓度存在时，大多数这些技术价格昂贵。目前，吸附法被认为是一种更好的废水修复方法，因为在土地需求、基础设施设置和设计方面，吸附法是一种相对便宜、简单和有效的技术。
[0003]高氮聚合物（SFRH）互有丰富的微孔介孔结构以及较大的比表面积，与ZIF
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7共炭化可以更好地改善孔道结构来增强染料吸附。ZIF
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7 是通过苯并咪唑（BIM）连接物链接金属族形成的，具有六元环开孔拓扑结构。同时ZIF
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7具有疏水性，相比于MOFs不易被水溶剂破坏结构。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种吸附染料的ZIF
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7/SFRH衍生多孔炭材料，所述材料通过将ZIF
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7通过与SFRH混合共炭化制备衍生多孔炭材料，可以有效地吸附染料。
[0005]本专利技术包括以下步骤：（1）首先将0.136g六水合硝酸锌溶解在5ml DMF溶液中，再称取0.12g苯并咪唑溶解于5 ml甲醇溶液中，超声30分钟后，充分混合后得到前驱体混合溶液；（2）将上述混合溶液转移到磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌30分钟，待反应完全后，将所得溶液进行离心，得到的沉淀在80℃下干燥过夜，得到烘干后的粉末ZIF
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7样品；（3）将2.2g间二苯酚和0.84g六亚甲基四胺混合研磨，将研磨后的粉末倒入高压压反应釜中，在160℃的条件下，加热24小时，得到红棕色粉末SFRH，再将所得要的样品倒入氢氧化钾水溶液中进行活化，活化后的样品经过洗涤呈中性，在80℃的条件下烘干过夜，得到红棕色粉末SFRH样品；（4）将1g SFRH与1g ZIF
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7进行研磨10分钟，将研磨后的混合物倒入瓷舟放入管式炉中，在氮气的保护下，10℃/min的升温速率条件下，进行500℃炭化1小时，最后100℃真空干燥，得到产物。
[0006]作为一种优选方案，所述的一种ZIF
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7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，优选的步骤（4）中ZIF
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7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法为共炭化法。
[0007]作为一种优选方案，所述的一种ZIF
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7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，优选的步骤（4）的共炭化法的反应条件为氮气保护下，10℃/min的升温速率条件下炭化小时。
[0008]作为一种优选方案，所述的一种ZIF
‑
7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，优选的步骤（4）的共炭化材料用于染料吸附。
[0009]与现有技术相比，本专利技术具有如下特点。
[0010]（1）本专利技术所述方法合成简单，并且易于分离产物。
[0011]（2）本专利技术所述的材料聚合物SFRH与ZIF
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7之间作用稳定，不易脱落。
[0012]（3）本专利技术所述的一种ZIF
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7/SFRH衍生多孔炭材料能够很好的吸附，具有广泛的应用前景。
[0013]（4）本专利技术所述材料由聚合物SFRH和ZIF
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7共炭化而成，能够显著增加对染料的吸附效果。
附图说明
[0014]图1是实施例1制备的的ZIF
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7/SFRH共炭化材料扫描电镜图像；图2是实施例1制备的ZIF
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7/SFRH共炭化材料的热重分析图谱；图3是实施例1制备的ZIF
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7/SFRH共炭化材料的红外光谱图；图4是实施例1制备的ZIF
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7/SFRH共炭化材料的染料吸附图。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行荆楚、完整的描述，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前体下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
[0016]实施例1包括以下步骤1、将0.136g六水合硝酸锌溶解在5ml DMF溶液中，再称取0.12g苯并咪唑溶解于5 ml甲醇溶液中，超声30分钟后，充分混合后得到前驱体混合溶液；2、混合溶液转移到磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌30分钟，待反应完全后，将所得溶液进行离心，得到的沉淀在80℃下干燥过夜，得到烘干后的粉末ZIF
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7样品；3、将2.2g间二苯酚和0.84六亚甲基四胺混合研磨，将研磨后的粉末倒入高压压反应釜中，在160℃的条件下，加热24小时，得到红棕色粉末SFRH，再将所得要的样品倒入氢氧化钾水溶液中进行活化，活化后的样品经过洗涤呈中性，在80℃的条件下烘干过夜，得到红棕色粉末SFRH样品；4、将1g SFRH与1g ZIF
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7进行研磨10分钟，将研磨后的混合物倒入瓷舟放入管式炉中，在氮气的保护下，10℃/min的升温速率条件下，进行500℃炭化1小时，最后100℃真空干燥，得到产物。
[0017]本实施例1制得材料的扫描电镜照片如图1所示，图1（A）为ZIF
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7晶体的扫描电镜照片，图1（B）是ZIF
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7/SFRH共炭化材料的扫描电镜照片。对比图1（A）、图1（B）可以看出ZIF
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7晶体附着在聚合物SFRH表面。通过扫描电镜照片看证明ZIF
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7与SFRH成功共炭化。
[0018]本实施例1制得材料的热重谱图如图2所示，图2所示为ZIF
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7/SFRH：1/1热重图，可以看到在200℃有一个失重平台，这是归因于孔隙中的水和有机溶剂等分子的蒸发除去，到600℃的失重，主要原因是晶体的配体分解和高温条件下炭材料骨架坍塌进一步石墨化导致质量损失。
[0019]本实施例1制得材料的红外光谱图如图3所示，图3所示为ZIF
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7晶体和ZIF
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7/SFRH：1/1的红外光谱图，通过图像能清楚地观察到合成的ZIF
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7晶体的FT
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IR光谱在1238、1446和1670 cm
‑1处显示了咪唑环峰，734cm
‑1处的峰值对应于苯环的C
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZIF
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7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将0.136g六水合硝酸锌溶解在5ml DMF溶液中，再称取0.12g苯并咪唑溶解于5 ml甲醇溶液中，超声30分钟后，充分混合后得到前驱体混合溶液;将上述混合溶液转移到磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌30分钟，待反应完全后，将所得溶液进行离心，得到的沉淀在80℃下干燥过夜，得到烘干后的粉末ZIF
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7样品；将2.2g间二苯酚和0.84g六亚甲基四胺混合研磨，将研磨后的粉末倒入高压压反应釜中，在160℃的条件下，加热24小时，得到红棕色粉末SFRH，再将所得要的样品倒入氢氧化钾水溶液中进行活化，活化后的样品经过洗涤呈中性，在80℃的条件下烘干过夜，得到红棕色粉末SFRH样品；将1g SFRH与1g ZIF
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【专利技术属性】
技术研发人员：盖方圆，彭元，赵晓刚，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
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