一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法技术

本发明专利技术公开了一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法，涉及道路工程沥青路面材料技术领域，所述分散剂为乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料，其制备过程按以下步骤进行：将乙烯基氧化石墨烯和1

【技术实现步骤摘要】
一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法


[0001]本专利技术涉及道路工程沥青路面材料
，具体涉及一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法。

技术介绍

[0002]沥青胶结料是道路工程中广泛使用的一种材料，它是从原油的减压蒸馏中获得的。不同性能级的沥青路面可通过使用不同等级矿物骨料与沥青胶结料结合建造。蜡质沥青胶结料通常含有大量石蜡，石蜡在高温下溶解在沥青中。然而，在寒冷地区，冷却过程将导致正构烷烃以结晶蜡的形式沉淀，这会增加沥青胶结料的相分离程度，并恶化其流变性能，同时还将导致沥青路面过早开裂，并大大降低沥青路面的使用寿命。
[0003]近年来，在原油和柴油燃料领域已经有学者合成化学试剂来抑制蜡结晶网络。根据ASTM D
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97，倾点用于测量原油的流动性，并记录油失去流动性时的温度。对于柴油，冷流特性主要表现为冷滤器堵塞点和凝固点。根据ASTM D6371，冷滤器堵塞点的定义是20毫升柴油在60秒内可以安全通过金属丝网过滤器的最高温度，凝固点反映了油样失去流动性的最高温度。一些研究人员发现，具有更高倾点的原油和具有更高冷滤器堵塞点和凝固点的柴油中的蜡容易结晶，蜡沉淀物形成了三维网络晶体结构将阻塞发动机管道和过滤器。为了解决这个问题，开发了一系列降凝剂，并将降凝剂掺杂到原油和柴油中，例如乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯
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聚(乙烯
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丁烯)、α
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烯烃共聚物、马来酸酐共聚物及其衍生物。这些被证明是与蜡结晶直接相互作用以降低倾点、冷滤器堵塞点和凝固点的最经济有效方法。基于此，合成新型分散剂以抑制蜡结晶是沥青领域一种很有前景的方法。
[0004]蜡晶与沥青质之间的相互作用机制已被广泛研究。一些研究表明，从沉积物中同时提取沥青质沉积物和蜡晶体，这表明蜡晶体和沥青质是协同沉积的。其他研究详细探讨了沥青质分散度对蜡晶沉积的影响，结果表明，分散的沥青质可以抑制蜡沉淀过程，而聚集的沥青质则可以提供蜡晶的成核位置，降低蜡分子浓度的梯度，促进蜡晶的沉淀。因此，沥青质的分散状态对蜡晶沉淀的影响不容忽视。
[0005]高蜡沥青在我国运用广泛，但是沥青胶结料中蜡晶体过早析出会劣化沥青的低温性能。目前石油生产单位大都采用脱蜡工艺来提升蜡质沥青的低温性能，但是成本过高，工序复杂。基于此，有研究提出采用化学试剂抑制蜡晶体在沥青胶结料过早析出，如专利号为CN 114591583A的专利申请中，公开了一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法，其抗热可逆老化沥青蜡抑制剂为纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂。该专利的方法虽可提高沥青的抗可逆老化的性能(即减小低温恒温储存分级损失)，然而却可能增加沥青的临界低温分级温度，从而对蜡质沥青的低温流变特性产生不利的影响。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中的上述问题，本专利技术提供一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法，以解决现有技术因可能增加沥青的临界低温分级温度而对蜡质沥青的
低温流变特性产生不利的影响的技术问题，进一步提高沥青的耐低温性能。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂，所述分散剂为乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料，其制备过程按以下步骤进行：将乙烯基氧化石墨烯和1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑氯化物离子液体按质量比1：1加入装有引发剂2，2
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偶氮二异丁腈的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至50～60℃，持续8小时后，停止加热，冷却至室温，反应结束后，通过逐渐添加甲醇在烧瓶中诱导沉淀；最后，在55～65℃下干燥分离的沉积物，所得黑色黏稠状固体即是乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料。
[0009]作为优选地，所述乙烯基氧化石墨烯的制备过程按以下步骤进行：
[0010](1)将稀盐酸溶液掺杂到体积比为3∶1的水/1,4
‑
二氧六环的溶剂中形成混合溶液；
[0011](2)将氧化石墨烯添加到混合溶液中，并通过高速搅拌将氧化石墨烯均匀分散；
[0012](3)将丙烯腈单体引入氧化石墨烯分散混合物中，与氧化石墨烯的羟基进行酯化反应，并将混合物剧烈搅拌，进行3h反应，生成乙烯基取代的氧化石墨烯的中间产物，然后水解得到乙烯基取代氧化石墨烯的粗产品；
[0013](4)添加5％氯化钠溶液终止反应，用体积比为9∶11的水/1,4
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二氧六环溶剂洗涤混合物，即可得到乙烯基氧化石墨烯。
[0014]作为优选地，所述1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑氯化物离子液体的制备过程按以下步骤进行：通过高速剪切搅拌，将等摩尔量的1
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甲基咪唑与1
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氯丁烷在圆底烧瓶中混合，并在70～80℃下回流加热混合物72小时；反应后，将温度降至室温，然后用乙酸乙酯多次洗涤产品，将洗涤产品所得的乙酸乙酯洗涤剂加热并在50～60℃下蒸发2小时；最后，过滤蒸发后的体系所得滤液即为产物1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑氯化物离子液体。
[0015]一种含有上述提升蜡质沥青低温性能的分散剂的沥青，包括以下重量份数的各组分：包括以下重量份数的各组分：高蜡沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂0
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10份，合成的分散剂氧化石墨烯改性离子液体1
‑
10份。
[0016]上述沥青的制备方法，其制备过程为：将原沥青在烘箱170～180℃的环境加热至流动状态，再将纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到所述沥青。
[0017]综上所述，相比于现有技术，本专利技术具有如下优点及益效果：
[0018]本专利技术选择的1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑氯化物离子液体，它是一种绿色溶剂，具有低蒸汽压力、独特的溶解性和良好的热稳定性，能够分散聚集的沥青质。氧化石墨烯可以直接与蜡晶体相互作用，是开发纳米复合材料的重要纳米材料，其表面存在个含氧官能团，例如羟基、环氧化物、羰基和羧基。根据分散沥青质能够抑制蜡晶网络的事实，从分散沥青质的新角度出发，基于离子液体和氧化石墨烯合成了一种乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂。本专利技术提出了一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其制备方法，该分散剂可在保证蜡质沥青抗可逆老化能力的基础上改善低温流变特性。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合各实施例，对本发
明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，即所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0020]本专利技术以下实施例提供的沥青以及对照沥青包括以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂，其特征在于，所述分散剂为乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料，其制备过程按以下步骤进行：将乙烯基氧化石墨烯和1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑氯化物离子液体按质量比1：1加入装有引发剂2，2
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偶氮二异丁腈的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至50～60℃，持续8小时后，停止加热，冷却至室温，反应结束后，通过逐渐添加甲醇在烧瓶中诱导沉淀；最后，在55～65℃下干燥分离的沉积物，所得黑色黏稠状固体即是乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料。2.如权利要求1所述的提升蜡质沥青低温性能的分散剂，其特征在于，所述乙烯基氧化石墨烯的制备过程按以下步骤进行：(1)将稀盐酸溶液掺杂到体积比为3∶1的水/1,4
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二氧六环的溶剂中形成混合溶液；(2)将氧化石墨烯添加到混合溶液中，并通过高速搅拌将氧化石墨烯均匀分散；(3)将丙烯腈单体引入氧化石墨烯分散混合物中，与氧化石墨烯的羟基进行酯化反应，并将混合物剧烈搅拌，进行3h反应，生成乙烯基取代的氧化石墨烯的中间产物，然后水解得到乙烯基取代氧化石墨烯的粗产品；(4)添加5％氯化钠溶液终止反应，用体积比为9∶11的水/1,4
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二氧六环溶剂洗涤混合物，即可得...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁海波，张灏鹏，尼里阿左，禤炜安，颜川奇，张傲南，任东亚，阳恩慧，艾长发，邱延峻，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：