一种5-甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物及其制备方法与应用技术

技术编号:35695533 阅读:17 留言:0更新日期:2022-11-23 14:46
本发明专利技术属于金属有机配位化合物技术领域,具体涉及一种5

【技术实现步骤摘要】
一种5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于金属有机配位化合物
,具体涉及一种5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]水是人类需要的最重要的能源之一。随着全球人口和经济的快速增长,水污染已被确定为威胁水生和人类健康的主要世界性问题。特别是在许多工业过程中产生的废水中含有有毒的有机污染物,不适合直接进行生物处理,从而导致严重的环境问题。作为众多有机污染物之一,有机染料往往具有很强的化学稳定性和不可生物降解性,因此,为解决环境污染问题,探索一种经济有效的降解这些有机染料的技术一直是研究的热点。
[0003]近几十年来,金属

有机骨架(MOFs)作为一种经典的无机

有机杂化多孔材料,由于其结构的多样性和可修饰性以及潜在的应用价值,如催化、分离、储气、传感、荧光、磁性、质子传导等。许多基于MOF的活性催化剂的光催化过程可以被认为是降解有机染料的有效方法,因为这些基于MOF的催化剂可以将合成的有机染料矿化成最小的组分,如CO2、H2O等。然而,这些金属有机框架的一个重要先决条件是光催化剂是半导体在暴露于光照射时存在的特性。

技术实现思路

[0004]有鉴于此,本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种利用5

甲基间苯二甲酸和过渡金属作为混合配体的金属有机配位化合物。
[0005]为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
[0006]一种5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物,通式为[M(L)(mipa)]n
,其中,M表示金属离子,所述金属为Zn或Cd;L表示N

给体有机配体;mipa表示5

甲基间苯二甲酸;n表示配位数,n为整数,1≤n≤2。
[0007]进一步的,所述N

给体有机配体为2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮。
[0008]更进一步的,所述金属有机配位化合物包括C
39
H
30
ZnN2O5或C
39
H
30
CdN2O5。
[0009]本专利技术通过混合使用主配体2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮及辅助配体5

甲基间苯二甲酸构建出两个新型MOFs材料。是同构的化合物1[Zn(L)(mipa)]n
和化合物2[Cd(L)(mipa)]n
。通过引入双吡啶衍生物和羧酸混合配体,所述化合物1和化合物2呈现了新颖的3,5

连接的二维层状结构,其拓扑符号为(42·67
·
8)(42·
6),并且这两个化合物具有相对窄的光学带隙,从而导致了化合物在紫外光照射下具有一定的光催化降解染料的能力。
[0010]本专利技术的第二个目的在于,提供所述的5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物的制备方法。
[0011]为了实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
[0012]所述的5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物的制备方法,步骤包括:
[0013]I、2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体的合成:在4

(吡啶
‑3‑
基)亚苄基加入KOH溶液并溶解于乙醇中得到混合溶液,然后将环己酮乙醇溶液缓慢滴加于混合溶液中,搅拌,最后用10mL水和10mL乙醇的混合溶剂洗涤,得到2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体;
[0014]II、5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物的合成:将2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体、5

甲基间苯二甲酸、金属盐、N,N

二甲基甲酰胺、乙醇和水于80℃下在不锈钢反应器中加热48h,产物过滤,收集晶体,并用去离子水洗涤后干燥,得到的晶体即为所述金属有机配位化合物。
[0015]进一步的,所述步骤II中的金属盐为Zn(NO3)2·
6H2O或Cd(NO3)2·
4H2O。
[0016]其中,化合物1Zn

MOF为黄色透明块状晶体,化合物2Cd

MOF为浅黄色透明块状晶体。
[0017]进一步的,所述混合溶液中4

(吡啶
‑3‑
基)亚苄基:KOH:乙醇=5mmol:4mL:30mL。
[0018]进一步的,所述步骤I中环己酮乙醇溶液中环己酮:乙醇为2.5mmol:20mL。
[0019]进一步的,所述步骤II中2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体、5

甲基间苯二甲酸、金属盐的摩尔比为1:1:1,N,N

二甲基甲酰胺、乙醇和水的体积比为4:1:1,且溶剂中2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体的浓度为0.05mmol/6mL。
[0020]本专利技术的第三个目的在于提供所述的5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物在染料降解方面的应用。
[0021]进一步的,所述金属有机配位化合物作为绿色光催化剂,用于降解废水中的亚甲蓝、盐酸副玫瑰苯胺、罗丹明B、甲基橙、罗丹明6G、靛红和碱性红2。
[0022]与现有技术相比,本专利技术采用混配策略,使用主配体2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮及辅助配体5

甲基间苯二甲酸构建出两个新型MOFs,分别是C
39
H
30
ZnN2O5或C
39
H
30
CdN2O5。作为一种构筑MOFs的有效策略,本专利技术通过引入双吡啶衍生物和羧酸混合配体,所述化合物1和化合物2呈现了新颖的3,5

连接的二维层状结构,其拓扑符号为(42·67
·
8)(42·
6),并且这两个化合物具有相对窄的光学带隙,从而导致了化合物在紫外光照射下具有一定的光催化降解染料的能力本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物,其特征在于,通式为[M(L)(mipa)]
n
,其中,M表示金属离子,所述金属为Zn或Cd;L表示N

给体有机配体;mipa表示5

甲基间苯二甲酸;n表示配位数,n为整数,1≤n≤2。2.根据权利要求1所述的一种5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物,其特征在于,所述N

给体有机配体为2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮。3.根据权利要求2所述的一种5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物,其特征在于,所述金属有机配位化合物包括C
39
H
30
ZnN2O5或C
39
H
30
CdN2O5。4.一种如权利要求1~3任一所述的5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物的制备方法,其特征在于,步骤包括:I、2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体的合成:在4

(吡啶
‑3‑
基)亚苄基加入KOH溶液并溶解于乙醇中得到混合溶液,然后将环己酮乙醇溶液缓慢滴加于混合溶液中,搅拌,最后用10mL水和10mL乙醇的混合溶剂洗涤,得到2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体;II、5

甲基间苯二甲酸混合配体的金属有机配位化合物的合成:将2,6

双((E)
‑4‑
(吡啶
‑3‑
基)亚苄基)环己酮配体、5

甲...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢景力张少壮徐昊
申请(专利权)人:嘉兴孚诺纳米科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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