一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及金属铝含量分析检测的技术领域，公开了一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：（1）取样：将铝灰渣筛分后铝粒进行取样并称重，质量记为M；（2）配料：在步骤（1）的铝粒中加入除渣剂进行配料并混合，得到混合物；（3）焙烧：将混合物进行无氧焙烧，之后进行水冷，过滤得沉淀物，将其烘干并称重，质量记为m；（4）计算：根据公式计算金属铝含量A。本发明专利技术采用火法检测对铝粒中金属铝含量进行测定，并且采用除渣剂进行辅助熔融，不仅可以提高金属铝的检测准确性，避免杂质对检测结果的影响，而且还可以降低熔融温度、缩短熔融时间，提供了一种更加快速、准确的检测方法。法。

【技术实现步骤摘要】
一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及金属铝含量分析检测的
，尤其涉及一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法。

技术介绍

[0002]铝灰渣产生于再生铝与电解铝生产加工过程，废铝及铝锭重熔、铝液转移、精炼、合金化、铸造等过程都会产生铝灰渣，其也被列为国家危险废弃物(HW48)。据统计，每生产一吨电解铝会产生1.5％
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2.5％的铝灰渣，每生产一吨再生铝会产生20％左右的铝灰渣，在铝材加工以及铝铸加工行业中也会产生大量的铝灰渣。铝灰渣中含有一定量三氧化二铝和一定量的金属铝，如果将铝灰渣直接当作废渣而堆弃，不仅会造成铝资源的浪费还会带来环境问题。
[0003]现有技术中铝灰渣的回收利用主要是以研磨筛分法预先对铝灰渣进行分级，得到粒度较粗、金属铝含量较高、杂质含量少的铝粒以及粒度较细、杂质含量高的二次铝灰。接着，普遍采用火法来对铝粒进行资源化利用，而铝粒中金属铝的含量决定其不同的资源化利用方式，因此在利用之前需要对铝粒中的金属铝含量进行检测。
[0004]目前对铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法尚不明确，各大研究机构仍采用碱溶滴定的方法或以氢气的量反标的方法。当采用碱溶滴定的方法时，由于是采用化学检测方法，需要对铝粒进行制样处理，而在制样过程中金属铝粒被磨细，已存在金属铝的氧化损失，这必然会影响后续金属铝检测结果的准确性。并且，铝粒中还含有AlN杂质，其对于金属铝含量检测存在较大干扰。当采用以氢气的量反标的方法(气相法)时，以在酸性条件下金属铝与水反应生成的氢气为测定金属铝含量的指标，因而对设备的气密性以及大气压的稳定性要求极高，难以准确迅速的检测出铝粒中的金属铝含量。并且，杂质AlN在酸性条件下会与水反应生成NH3，影响检测结果的准确性。因而，上述两种方法均不适用于铝粒中金属铝含量的准确、快速检测。
[0005]另外，公开号为CN111289507A的中国专利技术专利公开了一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，得到混合溶液；S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到待分析溶液；S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。其不足之处在于操作步骤繁琐，效率较低，并且杂质AlN和Al4C3均会与水反应，影响金属铝含量检测的准确性。

技术实现思路

[0006]为了解决铝粒中金属铝含量检测的准确性较低、杂质影响较大的技术问题，本专利技术提供了一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法，通过火法检测对铝粒中金属铝含量进行测定，并且采用除渣剂进行辅助熔融，不仅可以提高金属铝的检测准确性，避免杂质对检测结果的影响，而且操作简单、设备易得，适用性范围更广。
[0007]本专利技术的具体技术方案为：本专利技术提供了一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：(1)取样：将铝灰渣筛分后铝粒进行取样并称重，质量记为M；(2)配料：在步骤(1)的铝粒中加入除渣剂进行配料并混合，得到混合物；(3)焙烧：将混合物进行无氧焙烧，之后进行水冷，过滤得沉淀物，将其烘干并称重，质量记为m；(4)计算：根据如下公式计算金属铝含量A，
[0008]现有技术中对铝粒中金属铝的检测，首先需要对铝粒进行研磨处理，研磨过程中不可避免地会造成金属铝的损失，其次研磨过后仍需进行湿法滴定，由于铝粒中还含有氮化铝、碳化铝等杂质，在湿法溶样过程中其均会与水反应，其反应方程式如下：AlN(s)+3H2O(l)＝Al(OH)3(s)+NH3(g)、Al4C3(s)+12H2O(l)＝4Al(OH)3(s)+3CH4(g)。若以氢气的量反标的方法进行金策，氨气以及甲烷的产生会影响对金属铝的标定，最终均会导致金属铝含量的检测结果有所偏差。
[0009]而本专利技术为对于铝粒的火法资源化利用，通过在铝粒中加入除渣剂并进行充分混合后，将混合物进行高温焙烧熔化，除渣剂可降低高温熔化温度，使得在较低温度下即可熔化金属铝。并且，除渣剂还可以辅助熔融铝粒，能够较好地将氧化铝的网链结构打开，释放内部铝液，与氧化铝实现上下层分离。待铝液得到完全熔化且释放后进行冷却，水冷可以溶解铝粒中的氮化铝、碳化铝等杂质，分离上层包含氧化铝的表面渣，而金属铝得以沉淀，通过称量可得出冷却后铝块的质量，经过计算可以得出铝粒中金属铝的含量。该方法可以完全避免了氮化铝和碳化铝对检测结果的影响，提供了一种更加快速、准确的检测方法，尤其适用于铝粒用于炼钢脱氧剂、AD粉、熔炼提铝等火法资源化利用。
[0010]作为优选，步骤(2)中，所述除渣剂包括NaCl、KCl和KF。
[0011]除渣剂的原料均较常见，简单易得、价格低廉，可以降低处理成本。NaCl和KCl以及KF的熔融温度较低，液相完全转变温度均在900℃以下，能够降低金属铝的高温熔化温度。并且在辅助熔融铝粒时，不会对铝粒的中的金属铝含量造成干扰，可以保证检测结果的准确性，在水冷时也能够溶解以回收重复利用。
[0012]作为优选，步骤(2)中，所述NaCl、KCl和KF的质量比为5～15：40～60：20～40。
[0013]NaCl、KCl和KF不会跟金属铝反应，但若NaCl的含量过高会导致少量的Na进入铝液中，影响最终结果的测定，而KCl和KF则不会进入铝液中，且熔点以及气化温度都较低，在该质量比下，能够在较低温度下熔化金属铝，而氧化铝仍处于固态，增大两相差异，除渣剂的稳定性也更高，避免进入铝液给检测结果带来影响。更重要的是，NaCl、KCl和KF之间能够达到协同作用，发挥更佳的辅助熔融效果，使得氧化铝仍处于固态的同时，除渣剂能够较好地将氧化铝的网链结构打开，将内部的金属铝液更好地释放出来，起到双重作用，提高检测的效率和准确性。
[0014]作为优选，步骤(2)中，所述除渣剂的添加量为铝粒质量M的0.5～1.0％。
[0015]在该除渣剂配比下，被氧化铝包裹的金属铝更容易释放出来。若除渣剂的添加量太少，难以起到辅助熔融铝粒的效果，会导致部分铝粒不能完全熔化，使检测结果偏低，影响检测结果的准确性；若除渣剂的添加量太多，不仅是对资源的浪费，还可能会导致Na元素
等进入铝液中，影响最终的测定结果。
[0016]作为优选，步骤(3)中，所述无氧焙烧的温度为900～1100℃。
[0017]在此温度范围内，能够保证金属铝以及除渣剂已完全熔融。当温度低于900℃时，除渣剂中的盐类组分难以完全熔融，难以完全将包裹在氧化铝中的金属铝液完全释放出来，造成检测结果偏低。当温度高于1100℃时，铝粒中含有的杂质之间可能会发生反应，生成较低熔点的物相熔融于铝液中，导致检测结果偏高。
[0018]作为优选，步骤(3)中，所述无氧焙烧的时间为5～10min。
[0019]在900～1100℃的温度下焙烧5～10min，可完全将铝粒中的金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取样：将铝灰渣筛分后铝粒进行取样并称重，质量记为M；(2)配料：在步骤(1)的铝粒中加入除渣剂进行配料并混合，得到混合物；(3)焙烧：将混合物进行无氧焙烧，之后进行水冷，过滤得沉淀物，将其烘干并称重，质量记为m；(4)计算：根据如下公式计算金属铝含量A，2.如权利要求1所述铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述除渣剂包括NaCl、KCl和KF。3.如权利要求2所述铝灰渣筛分后铝粒中金属铝含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述NaCl、KCl和KF的质量比为5～15：40～60：20～40。4.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐浩杰，徐浩军，刘康，
申请(专利权)人：兰溪市博远金属有限公司，
类型：发明
国别省市：