一种NiFeXLDH@MWCNT纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料及其制备方法和应用。所述NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：将多壁碳纳米管溶于溶剂中并超声分散均匀，再加入硝酸镍、硝酸铁、含X元素的盐和尿素，搅拌均匀后形成均匀的溶液；X选自Mo

【技术实现步骤摘要】
一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机多孔纳米材料制备领域，具体涉及一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]利用电能将地球储量最丰富的水资源分解成为氢气和氧气是一种绿色环保解决能源需求的方案。目前电解水大规模制氢最大的障碍是阳极析氧反应(OER)，但因其动力学缓慢导致反应效率整体低下，所以选择合适的催化剂加速OER反应动力学、降低反应势垒是可行的解决办法。现有OER商业催化剂多为贵金属基催化剂(如RuO2、IrO2等)，虽然展现出优良的OER催化性能，但由于其价格昂贵且储量缺乏，难以实现大规模应用。因此，开发廉价、高效的非贵金属基催化剂具有重要意义。
[0003]最近。以过渡金属为基础的层状双氢氧化物(LDHs)展现出优良性能的催化活性而备受瞩目。目前LDHs的制备有多种方式，水热/溶剂热法、化学浴沉积法、微波辅助合成法、离子交换法、电沉积法等，但除去微波辅助合成法外，其余方法均存在反应时间较长的缺陷。此外，没有经过一定的温度和压力处理，很难控制材料的形貌，从而不利于高效制备电催化剂。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术的上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料及其制备方法和应用。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
>[0007](1)首先将多壁碳纳米管溶于溶剂中并超声分散均匀，然后加入硝酸镍、硝酸铁、含X元素的盐和尿素，搅拌均匀后形成均匀的溶液；X选自Mo
6+
、Mn
2+
和Cs
+
中的任意一种；
[0008](2)将步骤(1)制得的溶液置于微波反应器中，在氮气气氛下，升温至100～200℃，并保温1～10min进行反应，反应结束后，分别用水和无水乙醇离心数次，最后用水和无水乙醇交替冲洗数次，经干燥处理后即制备得到所述NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料。
[0009]优选的，步骤(1)中，多壁碳纳米管在溶液中的浓度为0.01～2g/L，更优选的为0.2g/L。在此条件下制备的样品的催化性能最高。
[0010]优选的，步骤(1)中，硝酸镍和硝酸铁中，镍元素与铁元素的摩尔比含量为8:1～1:1，更优选的为3：1。
[0011]优选的，步骤(1)中，尿素在溶液中的浓度为0.01～1mol/L，更优选的为0.25mol/L。
[0012]优选的，步骤(1)中，含X元素的盐为硝酸锰、钼酸钠和碳酸铯中的一种。
[0013]优选的，步骤(1)中，X元素的盐中，X元素在溶液中的浓度为0.001～0.5mol/L，更优选的为0.05mol/L。
[0014]优选的，步骤(2)中，微波反应器的功率为150～675W，更优选的为375W。
[0015]优选的，步骤(2)中，氮气气氛的压强为0.15Mpa。此气体可作为载流气体推动容器内气体流动，确保反应充分。
[0016]优选的，步骤(2)中，用水和无水乙醇离心的次数为2次，若离心次数不够，所得产物将不能干燥。
[0017]优选的，步骤(2)中，用水和无水乙醇交替冲洗的次数为3次。
[0018]上述一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法制备得到的NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料。
[0019]上述NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料作为阳极析氧反应催化剂在水解制氢中的应用。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0021]本专利技术方法利用微波辅助一步法生成了NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料。该方法具有操作简单、可控性好、重复性好、可大规模制备的特点，为微波法制备LDH类材料在电解水制氧方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
附图说明
[0022]图1为对比例1制备的NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料的X射线衍射图。
[0023]图2为对比例1制备的NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料的X射线光电子能谱图。
[0024]图3为对比例1制备的NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料的扫描电子显微镜图和元素分布图像，其中a～c对应扫描电子显微镜图，d对应元素分布图像。
[0025]图4为对比例1制备的NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料的透射电子显微镜图及选区电子衍射图像，其中，a～c为不同放大倍数的电子显微镜图，d为高分辨透射电子显微镜，d1为选区电子衍射图片。
[0026]图5中为对比例1制备的NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料和对比例2制备的NiFe LDH@rGO纳米复合材料的各项性能测试对比图，其中，a为析氧极化曲线，b为塔菲尔斜率，c为阻抗图，d为NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料的稳定性测试。
[0027]图6为实施例1制备的NiFeMn LDH@MWCNT纳米复合材料的透射电子显微镜图及选区电子衍射图像，其中a～c对应扫描电子显微镜图，d对应高分辨透射显微镜图像，d1对应选区电子衍射图像。
[0028]图7为实施例2制备的NiFeMo LDH@MWCNT纳米复合材料的不同放大倍率下的透射电子显微镜图。
[0029]图8为实施例3制备的NiFeCs LDH@MWCNT纳米复合材料的透射电子显微镜图和选区电子衍射图像，其中，其中a～c对应扫描电子显微镜图，d对应选区电子衍射图像。
[0030]图9为实施例1制备的NiFeMn LDH@MWCNT纳米复合材料、对比例3制备的NiFeMn LDH纳米材料和对比例4制备的NiFeMn LDH@rGO纳米复合材料的析氧极化曲线和塔菲尔斜率图对比图，其中a对应析氧极化曲线，b对应塔菲尔斜率。
[0031]图10中为实施例3制备的NiFeCs LDH@MWCNT纳米复合材料、对比例5制备的NiFeCs LDH纳米材料和对比例6制备的NiFeCs LDH@rGO纳米复合材料的各项性能测试对比图，其中，a为析氧极化曲线，b为塔菲尔斜率，c为阻抗图，d为NiFeCs LDH@MWCNT纳米复合材料的
稳定性测试。
具体实施方式
[0032]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0033]实施例和对比例采用的微波反应器购买于郑州邦博仕仪器设备有限公司、型号为MCR
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3。
[0034]对比例1
[0035]一种NiFe LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，如下步骤：
[0036](1)以3mmol硝酸镍、1mmol硝酸铁、0.025mol尿素和0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先将多壁碳纳米管溶于溶剂中并超声分散均匀，然后加入硝酸镍、硝酸铁、含X元素的盐和尿素，搅拌均匀后形成均匀的溶液；X选自Mo
6+
、Mn
2+
和Cs
+
中的任意一种；(2)将步骤(1)制得的溶液置于微波反应器中，在氮气气氛下，升温至100～200℃，并保温1～10min进行反应，反应结束后，分别用水和无水乙醇离心数次，最后用水和无水乙醇交替冲洗数次，经干燥处理后即制备得到所述NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料。2.根据权利要求1所述一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述多壁碳纳米管在溶液中的浓度为0.01～2g/L。3.根据权利要求2所述一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸镍和硝酸铁中，镍元素与铁元素的摩尔比含量为8:1～1:1。4.根据权利要求2或3所述一种NiFeX LDH@MWCNT纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述多壁碳纳米管在溶液中的浓度为0.2g/L；步骤(1)所述硝酸镍和硝酸铁中，镍元素与铁元素的摩尔比含量为3:1。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鑫圣，陈远富，王世锋，李勇，刘艳芳，
申请(专利权)人：西藏大学，
类型：发明
国别省市：